以松脂為原料制備α-松油醇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以松脂為原料制備α -松油醇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]α -松油醇調(diào)配紫丁香型香精的主劑，耐堿性強(qiáng)，適用于皂用香精，其乙酸酯具有香櫞和熏衣草香氣，用于香精的配制，亦用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、塑料、肥皂、油墨、儀表和電訊工業(yè)中。
[0003]松節(jié)油是α-松油醇的主要原料，松節(jié)油可從松脂中提取。然而由于現(xiàn)有技術(shù)制得的松節(jié)油的純度不高，致使以這些松節(jié)油制得的α -松油醇的純度得不到提升。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種利用松脂制備α -松油醇的方法，該方法制得的α -松油醇的純度高，從而可以解決由于現(xiàn)有技術(shù)制得的松節(jié)油的純度不高致使以這些松節(jié)油制得的α-松油醇的純度得不到提升的問(wèn)題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種以松脂為原料制備α -松油醇的方法，該方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液放入蒸餾釜中，并在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的飽分；
D、將C步驟收集得到的餾分放入另一蒸餾釜中，并在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至85°C?90°C，進(jìn)行反復(fù)蒸餾I小時(shí)?2小時(shí)，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C?150°C，出料得到α-蒎烯；其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
Ε、按重量份計(jì)，先向10份磷酸中加入3份介孔伽馬三氧化鋁，攪拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末狀物質(zhì)；再將該粉末狀物質(zhì)與3份磷酸、100份步驟D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C?75°C水混合，攪拌8小時(shí)?12小時(shí)；
F、將E步驟制得的物質(zhì)進(jìn)行分餾，得到本α -松油醇。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:D步驟中，所述出料過(guò)程按出料流量不同依次分為以下三個(gè)階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時(shí)；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時(shí)；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明通過(guò)先將松脂進(jìn)行預(yù)處理、提純、分階段分餾，得到α-蒎烯，然后再與事先由磷酸和介孔伽馬三氧化鋁制得的粉末狀物質(zhì)、磷酸、乙酸以及65°C?75°C水一起反應(yīng)，最終使制得的α-松油醇的純度相比以往的α-松油醇制備工藝制得的α-松油醇的純度尚O
【具體實(shí)施方式】
[0008]以下結(jié)合具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
以松脂為原料制備α-松油醇的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%的松節(jié)油，攪拌15分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%的碳酸，并在60°C下攪拌30分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%的95°C水，攪拌40分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液放入蒸餾釜中，并在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的飽分；
D、將C步驟收集得到的餾分放入另一蒸餾釜中，并在OMPa的壓力下，加熱至85°C，進(jìn)行反復(fù)蒸餾2小時(shí)，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
Ε、按重量份計(jì)，先向10份磷酸中加入3份介孔伽馬三氧化鋁，攪拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末狀物質(zhì)；再將該粉末狀物質(zhì)與3份磷酸、100份步驟D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C水混合，攪拌12小時(shí)；
F、將E步驟制得的物質(zhì)進(jìn)行分餾，得到純度為99.6%的α -松油醇。
[0009]其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
D步驟中，所述出料過(guò)程按出料流量不同依次分為以下三個(gè)階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時(shí)；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時(shí)；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0010]本實(shí)施例α -松油醇的純度為99.5%。
[0011]實(shí)施例2
以松脂為原料制備α-松油醇的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量60%的松節(jié)油，攪拌20分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量1%的碳酸，并在65°C下攪拌60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量18%的100°C水，攪拌50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液放入蒸餾釜中，并在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的餾分； D、將C步驟收集得到的餾分放入另一蒸餾釜中，并在0.0lMPa的壓力下，加熱至90°C，進(jìn)行反復(fù)蒸餾I小時(shí)，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至150°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
Ε、按重量份計(jì)，先向10份磷酸中加入3份介孔伽馬三氧化鋁，攪拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末狀物質(zhì)；再將該粉末狀物質(zhì)與3份磷酸、100份步驟D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份75°C水混合，攪拌8小時(shí)；
F、將E步驟制得的物質(zhì)進(jìn)行分餾，得到純度為99.5%的α -松油醇。
[0012]其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
D步驟中，所述出料過(guò)程按出料流量不同依次分為以下三個(gè)階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時(shí)；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時(shí)；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0013]本實(shí)施例α -松油醇的純度為99.7%。
[0014]實(shí)施例3
以松脂為原料制備α-松油醇的方法包括以下步驟:
Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量55%的松節(jié)油，攪拌18分鐘，靜置，取上層澄清液；
B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.8%的碳酸，并在62°C下攪拌40分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量17%的98°C水，攪拌45分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液；
C、將B步驟制得的澄清脂液放入蒸餾釜中，并在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的飽分；
D、將C步驟收集得到的餾分放入另一蒸餾釜中，并在OMPa的壓力下，加熱至85°C，進(jìn)行反復(fù)蒸餾I小時(shí)，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至145°C，出料得到α -蒎烯；其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
Ε、按重量份計(jì)，先向10份磷酸中加入3份介孔伽馬三氧化鋁，攪拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末狀物質(zhì)；再將該粉末狀物質(zhì)與3份磷酸、100份步驟D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份70°C水混合，攪拌10小時(shí)；
F、將E步驟制得的物質(zhì)進(jìn)行分餾，得到純度為99.6%的α -松油醇。
[0015]其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾；
D步驟中，所述出料過(guò)程按出料流量不同依次分為以下三個(gè)階段:
1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時(shí)；
2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時(shí)；
3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
[0016]本實(shí)施例α -松油醇的純度為99.5%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以松脂為原料制備α -松油醇的方法，其特征在于其制備步驟如下: Α、將待處理松脂加熱熔解，然后加入占所述松脂質(zhì)量50%?60%的松節(jié)油，攪拌15分鐘?20分鐘，靜置，取上層澄清液； B、向A步驟制得的上層澄清液中，先加入所述上層澄清液質(zhì)量0.5%?1%的碳酸，并在60°C?65°C下攪拌30分鐘?60分鐘；然后再加入占所述上層澄清液質(zhì)量15%?18%的95°C?10(TC水，攪拌40分鐘?50分鐘，靜置，取上層澄清液，得到澄清脂液； C、將B步驟制得的澄清脂液放入蒸餾釜中，并在常壓下進(jìn)行蒸餾，收集150°C?180°C的飽分； D、將C步驟收集得到的餾分放入另一蒸餾釜中，并在OMPa?0.0lMPa的壓力下，加熱至85°C?90°C，進(jìn)行反復(fù)蒸餾I小時(shí)?2小時(shí)，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度至140°C?150°C，出料得到α-蒎烯；其中，在該蒸餾過(guò)程中得到的蒸餾物不斷回流至蒸餾釜內(nèi)繼續(xù)進(jìn)行蒸餾； Ε、按重量份計(jì)，先向10份磷酸中加入3份介孔伽馬三氧化鋁，攪拌使之完全溶解，然后蒸除水份并烘干，得到粉末狀物質(zhì)；再將該粉末狀物質(zhì)與3份磷酸、100份步驟D得到的α -蒎烯、80份乙酸以及55份65°C?75°C水混合，攪拌8小時(shí)?12小時(shí)； F、將E步驟制得的物質(zhì)進(jìn)行分餾，得到本α -松油醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以松脂為原料制備α-松油醇的方法，其特征在于:D步驟中，所述出料過(guò)程按出料流量不同依次分為以下三個(gè)階段: 1)第一階段:控制其出料流量為400L/h，出料0.5小時(shí)； 2)第二階段:控制其出料流量為250L/h，出料I小時(shí)； 3)第二階段:控制其出料流量為300L/h，直至蒸餾結(jié)束。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種以松脂為原料制備α-松油醇的方法，涉及松脂深加工技術(shù)領(lǐng)域，包括：將松脂加熱熔解，加入松節(jié)油，攪拌，靜置，取上層澄清液；加入碳酸，加熱攪拌，再加入熱水，攪拌，靜置，得到澄清脂液；將澄清脂液放入蒸餾釜中，常壓蒸餾，收集150℃～180℃的餾分；將該餾分放入另一蒸餾釜中，并在0MPa～0.01MPa的壓力下，加熱、反復(fù)蒸餾，接著調(diào)節(jié)蒸餾釜內(nèi)溫度，出料得到本α-蒎烯。本發(fā)明可以有效的從松脂中將α-蒎烯提取出來(lái)，并使其純度達(dá)到98%以上。
【IPC分類】C07C33-14, C07C29-48
【公開(kāi)號(hào)】CN104876799
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510255182
【發(fā)明人】林琳
【申請(qǐng)人】廣西眾昌樹(shù)脂有限公司
【公開(kāi)日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月19日