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      一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物及其制備方法_3

      文檔序號:9229882閱讀:來源:國知局
      2] 實(shí)施例8~12 :
      [0083] -種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物,該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)通式為:
      [0084]
      [0085] 式中:R為二胺基單元,聚合反應(yīng)前為RH2,叫中2個H為二胺基單元中2個N上 的各一個H ;實(shí)施例8~12中的RH2分別對應(yīng)為鄰苯二胺、間苯二胺、對苯二胺、C2-Cltl的直 鏈烷基二胺中的任一種、以及哌嗪,聚合度可以是η = 10~40中的任一值;
      [0086] 該新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物為黃色或褐色粉末,不溶于水,微溶于甲醇、乙 醇,溶于二氯甲烷、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜。
      [0087] 實(shí)施例13 :
      [0088] -種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟為:
      [0089] a、反應(yīng):將原料1,Γ -二肉桂?;F、RH2和催化劑加入到有機(jī)溶劑I中,在 氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至40°C、反應(yīng)4h,再升溫至回流溫度下反應(yīng)24h,得反應(yīng)后混合液;
      [0090] 所述1,1' -二肉桂酰基二茂鐵:嘰:催化劑用量的摩爾比為I :1. 2 :1 ;所述有機(jī) 溶劑I的重量用量為1,Γ -二肉桂?;F重量的15倍;
      [0091] b、后處理:將反應(yīng)后混合液加入到水中,用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為5. 0,棄去上層 液體、下層析出的黑色粘稠物用有機(jī)溶劑II溶解得溶解液,再將溶解液倒入有機(jī)溶劑III中, 析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~0. 09MPa的條件下干燥 8h),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0092] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的10倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有 機(jī)溶劑I重量的0. 4倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的10倍。
      [0093] 實(shí)施例14 :
      [0094] -種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟為:
      [0095] a、反應(yīng):將原料1,Γ -二肉桂?;F、RH2和催化劑加入到有機(jī)溶劑I中,在 氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至50°C、反應(yīng)2h,再升溫至回流溫度下反應(yīng)12h,得反應(yīng)后混合液;
      [0096] 所述1,1' -二肉桂?;F:嘰:催化劑用量的摩爾比為1 :1 :1 ;所述有機(jī)溶 劑I的重量用量為1,Γ -二肉桂?;F重量的10倍;
      [0097] b、后處理:將反應(yīng)后混合液加入到水中,用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為5. 0,棄去上層 液體、下層析出的黑色粘稠物用有機(jī)溶劑II溶解得溶解液,再將溶解液倒入有機(jī)溶劑III中, 析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~0. 09MPa的條件下干燥 IOh),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0098] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的5倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有機(jī) 溶劑I重量的〇. 2倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的5倍。
      [0099] 實(shí)施例15 :
      [0100] 一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟為:
      [0101] a、反應(yīng):將原料1,Γ -二肉桂?;F、RH2和催化劑加入到有機(jī)溶劑I中,在 氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至45°C、反應(yīng)3h,再升溫至回流溫度下反應(yīng)18h,得反應(yīng)后混合液;
      [0102] 所述1,1' -二肉桂?;F:1^2:催化劑用量的摩爾比為I :1. 1 :1 ;所述有機(jī) 溶劑I的重量用量為1,Γ -二肉桂?;F重量的13倍;
      [0103] b、后處理:將反應(yīng)后混合液加入到水中,用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為5. 0,棄去上層 液體、下層析出的黑色粘稠物用有機(jī)溶劑II溶解得溶解液,再將溶解液倒入有機(jī)溶劑III中, 析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~0. 09MPa的條件下干燥 9h),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0104] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的8倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有機(jī) 溶劑I重量的〇. 3倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的7倍。
      [0105] 實(shí)施例16 :
      [0106] 一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟為:
      [0107] a、反應(yīng):將原料1,Γ -二肉桂?;F、RH2和催化劑加入到有機(jī)溶劑I中,在 氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至46°C、反應(yīng)3h,再升溫至回流溫度下反應(yīng)17h,得反應(yīng)后混合液;
      [0108] 所述1,1' -二肉桂?;F:1^2:催化劑用量的摩爾比為I :1. 1 :1 ;所述有機(jī) 溶劑I的重量用量為1,Γ -二肉桂?;F重量的12倍;
      [0109] b、后處理:將反應(yīng)后混合液加入到水中,用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為5. 0,棄去上層 液體、下層析出的黑色粘稠物用有機(jī)溶劑II溶解得溶解液,再將溶解液倒入有機(jī)溶劑III中, 析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~0. 09MPa的條件下干燥 8h),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0110] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的7倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有機(jī) 溶劑I重量的0. 3倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的9倍。
      [0111] 實(shí)施例17 :
      [0112] 一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟為:
      [0113] a、反應(yīng):將原料1,Γ -二肉桂?;F、RH2和催化劑加入到有機(jī)溶劑I中,在 氮?dú)獗Wo(hù)下,升溫至48°C、反應(yīng)3h,再升溫至回流溫度下反應(yīng)17h,得反應(yīng)后混合液;
      [0114] 所述1,1' -二肉桂?;F:1^2:催化劑用量的摩爾比為I :1. 1 :1 ;所述有機(jī) 溶劑I的重量用量為1,Γ -二肉桂?;F重量的14倍;
      [0115] b、后處理:將反應(yīng)后混合液加入到水中,用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值為5. 0,棄去上層 液體、下層析出的黑色粘稠物用有機(jī)溶劑II溶解得溶解液,再將溶解液倒入有機(jī)溶劑III中, 析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~0. 09MPa的條件下干燥 IOh),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0116] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的9倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有機(jī) 溶劑I重量的0. 3倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的6倍。
      [0117] 實(shí)施例18 :
      [0118] 一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟b所述后處理替換為:將反 應(yīng)后混合液經(jīng)減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑I、得到黑色粘稠物質(zhì),加水分散得淡黃色物質(zhì),過 濾,濾餅經(jīng)研磨后用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值為5. 0,過濾,濾餅用有機(jī)溶劑II溶解,再將溶解 液倒入有機(jī)溶劑III中,析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~ 0. 09MPa的條件下干燥8~IOh中任一),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0119] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I重量的5倍,所述有機(jī)溶劑II的重量用量為有機(jī) 溶劑I重量的〇. 2倍,所述有機(jī)溶劑III的重量用量為有機(jī)溶劑II重量的10倍;
      [0120] 其它同實(shí)施例13~17中任一,省略。
      [0121] 實(shí)施例19 :
      [0122] 一種新型二茂鐵基阻燃成炭聚合物的制備方法,步驟b所述后處理替換為:將反 應(yīng)后混合液經(jīng)減壓蒸餾除去有機(jī)溶劑I、得到黑色粘稠物質(zhì),加水分散得淡黃色物質(zhì),過 濾,濾餅經(jīng)研磨后用鹽酸水溶液調(diào)節(jié)PH值為5. 0,過濾,濾餅用有機(jī)溶劑II溶解,再將溶解 液倒入有機(jī)溶劑III中,析出沉淀,過濾,固體物經(jīng)干燥(可以在溫度60°C、真空度0. 85~ 0. 09MPa的條件下干燥8~IOh中任一),制得二茂鐵基阻燃成炭聚合物;
      [0123] 所述水的重量用量為有機(jī)溶劑I
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