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      高強度高溶脹性納米纖維素/聚乙烯醇復合水凝膠的制備方法

      文檔序號:8936868閱讀:1126來源:國知局
      高強度高溶脹性納米纖維素/聚乙烯醇復合水凝膠的制備方法
      【技術領域】
      [0001] 本發(fā)明涉及高強度高溶脹性納米纖維素/聚乙烯醇復合水凝膠的制備方法,屬于 生物工程領域。
      【背景技術】
      [0002] 水凝膠作為一種理想的生物醫(yī)用材料,已經(jīng)吸引了越來越多的研究興趣。聚乙烯 醇(PVA)是一種水溶性聚合高分子材料,同時其具有非常好的生物相容性,低毒性。PVA水 凝膠在生物醫(yī)學領域里的應用愈來愈受到人們的重視。二甲亞砜是一種很好的疏質子型溶 劑,利用它與水混合溶劑作為溶劑體系,可使聚乙烯醇凝膠形成均一分散的交聯(lián)網(wǎng)絡結構, 從而在形成凝膠過程中能形成均一孔徑。因此,利用二甲亞砜和水的混合溶劑體系所制得 的凝膠有比純水制得的聚乙烯醇凝膠更好的力學強度。
      [0003] 而納米纖維素是一種新型的聚合物增強材料,具有質輕、力學性能優(yōu)異、生物降解 性的優(yōu)點,其可再生性也是其他增強材料無法與之相比的。然而,單純的聚乙烯醇凝膠的力 學,溶脹及熱力學性能還無法滿足生物醫(yī)學材料的要求,因此,充分結合聚乙烯醇、納米纖 維素及二甲亞砜的優(yōu)勢性能,對于制備一種既具有高強度、高溶脹及優(yōu)良熱力學性能的凝 膠材料是非常有科學意義和應用前景的思路。
      [0004] 聚乙烯醇是一種被廣泛用于凝膠研究的聚合物,近年來國內外正積極研究其在生 物工程的應用。目前StevenSpoljaric等(EuropeanPolymerJournal,2014 年,56 期,第 105-117頁),通過原纖化纖維素、聚乙烯醇及硼砂制備復合水凝膠,得到有一定自愈能力 的水凝膠,但這種性能對凝膠的溶脹性有了限制,凝膠的溶脹度不高。El-RefaieKenawy等 (ArabianJournalofChemistry,2014 年,第 7 期,第 372-280 頁),通過聚乙稀醇與輕乙 基淀粉復合制得對蛋白質量吸附顯著提高的凝膠薄膜,拓展了其在生物醫(yī)學領域的應用, 但羥乙基淀粉的引入降低了凝膠的強度。
      [0005] 由于生物質便宜、來源廣、對環(huán)境友好,因此由生物質來制備凝膠材料是一種理想 的方法。因此,納米纖維素是一種理想的制備納米纖維水凝膠的增強材料。但是,目前并無 使用納米纖維素在二甲亞砜/水溶劑體系中制備高強度、高溶脹的納米纖維素/聚乙烯醇 水凝膠的報道。
      [0006]CN102786642A公開了一種納米纖維素/聚乙烯醇凝膠復合材料的制備方法,加入 過硫酸鉀(KPS)、亞硫酸氫鈉(SBS)和丙烯酸(AA)、交聯(lián)劑(NMBA)促進納米纖維素和聚乙 烯醇的交聯(lián),但該方法制備的凝膠使用了大量的化學試劑進行交聯(lián),不但成本高,污染環(huán)境 而且使用過程中會產(chǎn)生毒性,這些不足極大地限制了凝膠的在生物工程領域的應用。

      【發(fā)明內容】

      [0007] 本發(fā)明的目的是提供一種高強度高溶脹性納米纖維素/聚乙烯醇復合水凝膠的 制備方法。
      [0008] 為達到上述目的,本發(fā)明采用的技術方案為:一種高強度高溶脹性納米纖維素/ 聚乙烯醇復合水凝膠的制備方法,包括以下步驟:
      [0009] (1)納米纖維素懸浮液加入二甲亞砜溶劑中,磁力攪拌配制成混合分散液;
      [0010] (2)聚乙烯醇加入步驟(1)中的分散液中,加熱條件下磁力攪拌至均勻;
      [0011] (3)將步驟⑵的分散液恒溫靜置,得納米纖維素與聚乙烯醇混合分散液;
      [0012] (4)將步驟(3)得到的分散液倒入模具中,靜置;
      [0013] (5)將步驟(4)得到混合分散液低溫冷凍后再恒溫放置,反復凍融,循環(huán)5-8次;
      [0014] (6)將步驟(5)得到的水凝膠放入去離子水中置換出凝膠中的二甲亞砜溶劑,得 到納米纖維素/聚乙烯醇復合凝膠。
      [0015] 作為優(yōu)選的技術方案,所述納米纖維素為植物來源的納米纖維素,納米纖維素懸 浮液中的納米纖維素的濃度為〇? 8~1. 2wt%,直徑為10~30nm,長度500nm~2ym〇
      [0016] 作為優(yōu)選的技術方案,所述聚乙烯醇的聚合度1750±50。
      [0017] 作為優(yōu)選的技術方案,各組分重量比納米纖維素懸浮液:二甲亞砜溶劑:聚乙烯 醇=20:80:7. 5。
      [0018] 作為優(yōu)選的技術方案,步驟(2)中磁力攪拌溫度為95°C,步驟(3)中靜置溫度為 6(TC〇
      [0019] 作為優(yōu)選的技術方案,步驟(5)中每次凍融的低溫冷凍溫度為-20°C,冷凍時間 12h;恒溫放置溫度為25°C放置時間4h。
      [0020] 作為優(yōu)選的技術方案,所述納米纖維素由機械研磨、酶水解、酸水解或氧化劑氧化 中的任意一種方法制備得到或者至少兩種以上的方法聯(lián)合制備得到。
      [0021] 作為優(yōu)選的技術方案,所述納米纖維素懸浮液的制備方法如下:
      [0022] A、篩取40~60目的竹粉原料,將其烘干后使用電子天平精確稱取10g用濾紙包 裹好放入索式抽提器中,制備450ml的苯醇抽提液,90°C進行抽提6h,過濾洗滌直中性,其 中苯醇抽提液中苯300ml,乙醇150ml;
      [0023] B、將洗濾后的原料放入燒杯,加400ml去離子水,用1~1. 25wt%的亞氯酸鈉在酸 性條件下處理,lh后再次添加同量亞氯酸鈉,同樣在酸性條件下處理,重復添加5~7次,以 脫除大部分木質素,制得綜纖維素;
      [0024] C、配制2~3wt%的氫氧化鉀溶液,在90°C下處理第1步獲得的綜纖維素2~3h, 以脫除其中的大部分半纖維素;
      [0025] D、用1~1. 25wt%亞氯酸鈉在酸性條件下處理步驟(C)所得溶液1~2h,并進一 步用4~7wt%的氫氧化鉀于90°C下對所得纖維素進行純化處理2~4h,以除去木質素和 半纖維素,從而獲得純化的纖維素;
      [0026] E、采用1~1. 5wt%的鹽酸溶液,在80~90°C下處理步驟⑶中獲得的純化纖維 素2~3h;
      [0027] F、將步驟E獲得的純化纖維素配成濃度為0. 8~1. 2wt%的水懸濁液,研磨處理 15~20分鐘,得到纖維直徑在10~30nm,纖維長度在500nm~2ym的納米纖維素懸池液。
      [0028] 本發(fā)明的有益效果如下:
      [0029] 1)本發(fā)明的納米纖維素與聚乙烯醇之間為物理反應,制備過程對環(huán)境污染極低, 二甲亞砜和水的混合溶劑體系能有效促進納米纖維素/聚乙烯醇凝膠形成均一網(wǎng)絡結構, 形成的三維互穿網(wǎng)絡結構能有效提高凝膠的強度與溶脹度,且反應完成后二甲亞砜可直接 從凝膠中置換出來,得到的生物質凝膠無毒無污染。
      [0030] 2)采用凍融循環(huán)法制備納米纖維素/聚乙烯醇復合凝膠,制備工藝過程簡單,得 到了高強度復合凝膠,提高了凝膠熱穩(wěn)定性。
      [0031] 3)本發(fā)明制備的納米纖維素直徑范圍在10~30nm,纖維長度范圍在500nm~ 2ym之間,其長徑比和比表面積有很大的提高,制備的復合凝膠具有高強度、高溶脹度,可 應用于生物醫(yī)學,組織工程等領域。
      【具體實施方式】
      [0032] 實施例1
      [0033] 納米纖維素的制備工藝步驟:
      [0034] A、篩取40~60目的竹粉原料,將其烘干后使用電子天平精確稱取10g用濾紙包 裹好放入索式抽提器中,制備450ml的苯醇抽提液,90°C進行抽提6h,過濾洗滌直中性,其 中苯醇抽提液中苯300ml,乙醇150ml;
      [0035] B、將洗濾后的原料放入燒杯,加400ml去離子水,用1~1. 25wt%的亞氯酸鈉在酸 性條件下處理,lh后再次添加同量亞氯酸鈉,同樣在酸性條件下處理,重復添加5~7次,以 脫除大部分木質素,制得綜纖維素;
      [0036] C、配制2~3wt%的氫氧化鉀溶液,在90°C下處理第1步獲得的綜纖維素2~3h, 以脫除其中的大部分半纖維素;
      [0037] D、用1~1. 25wt%亞氯酸鈉在酸性條件下處理步驟(C)所得溶液1~2h,并進一 步用4~7wt%的氫氧化鉀于90°C下對所得纖維素進行純化處理2~4h,以除去木質素和 半纖維素,從而獲得純化的纖維素;
      [0038] E、采用1~1. 5wt%的鹽酸溶液,在80~90°C下處理步驟⑶中獲得的純化纖維 素2~3h;
      [0039] F、將步驟E獲得的純化纖維素配成濃度為0. 8~1. 2wt%的水懸濁液,研磨處理 15~20分鐘,得到直徑在10~30nm,長度在500nm~2ym的納米纖維素懸濁液。
      [0040] 實施例2
      [0041] 本高強度高溶脹性納米纖維素/聚乙烯醇復合水凝膠的制備方法,包括以下步 驟:
      [0042] (1)稱取5g的納米纖維素懸浮液,滴加一定量的去離子水保持懸浮液中的水含量 為20g,加入80g二甲亞砜溶液中,,磁力攪拌配制成混合分散液;
      [0043] (2)稱取聚乙烯醇7. 5g,加入步驟⑴中的分散液中,95°C條件下磁力攪拌3h;
      [0044](3)將步驟⑵分散液恒溫靜置30min,靜置溫度為60°C,
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