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      來自于玉米纖維的食品級(jí)阿拉伯木聚糖產(chǎn)物的制作方法_3

      文檔序號(hào):9438019閱讀:來源:國知局
      循環(huán)返回 到加熱區(qū)中。
      [0038] 如上所述,本發(fā)明的過程還包括W下步驟:在提取步驟之后將提取混合物分離為 可溶組分和不可溶組分,其中可溶組分包括可溶性阿拉伯木聚糖寡糖,不可溶組分包括玉 米纖維的不可溶部分,例如纖維素和木質(zhì)素。運(yùn)可W通過任何合適方式(例如,過濾或離屯、 分離)實(shí)現(xiàn)。
      [0039] 盡管并非必需,但是如果需要的話,包括殘留玉米纖維(例如,纖維素和木質(zhì)素) 的被分離的不可溶組分可W通過任何合適方式進(jìn)行干燥,例如,烘爐干燥或用吹風(fēng)(其可 被加熱)干燥。此外,如果需要,也可W對(duì)被分離的可溶組分進(jìn)行處理W蒸發(fā)溶劑(例如, 水),從而產(chǎn)生干燥的可溶組分(其包括先前被溶解的固態(tài)阿拉伯木聚糖低聚物)。溶劑的 蒸發(fā)可W通過任何合適方式(例如,噴霧干燥、冷凍干燥、或烘爐干燥)來實(shí)現(xiàn)??蛇x地,溶 劑的蒸發(fā)可W僅僅被進(jìn)行至提供可溶組分的更濃縮的糖漿所需的程度。
      [0040] 如上所述,可執(zhí)行本發(fā)明的過程W控制可溶材料的量,該可溶材料包括從玉米纖 維中提取或分離的阿拉伯木聚糖寡糖(本文中認(rèn)為包括聚合度DP為3或更高的水溶性寡 聚糖類)。此外,如上所述,在本發(fā)明的某些實(shí)施例中,該過程在去淀粉玉米纖維上執(zhí)行。通 過示例的方式,在運(yùn)樣的實(shí)施例中,可執(zhí)行本過程使得可溶組分的溶解的阿拉伯木聚糖寡 糖的含量為按溶解于可溶組分中的非揮發(fā)性物質(zhì)(固體)的重量計(jì)至少50%、至少60%、 至少70 %、至少80 %或至少90 %。提取產(chǎn)物的剩余部分可包括其他物質(zhì),例如單糖和雙糖。 如果需要的話,可通過公知方法(例如,色譜法、納米過濾或膜處理)將運(yùn)樣的其他物質(zhì)從 阿拉伯木聚糖寡糖值P大于或等于3)中分離出。
      [0041] 在本發(fā)明的一個(gè)方面中,選擇提取條件(初始pH值、提取溫度、提取加熱時(shí)間等) W提供具有低色值的被提取的阿拉伯木聚糖產(chǎn)物。例如,被提取的阿拉伯木聚糖產(chǎn)物可具 有50或更小、40或更小、30或更小、20或更小、或10或更小的顏色等級(jí),其中,通過使用實(shí) 例中所述的程序在按重量計(jì)固體在水溶液中的含量為3%的情況下測得該顏色等級(jí)。
      [0042] 在本發(fā)明的各個(gè)實(shí)施例中,基于干固體,被提取產(chǎn)物可含有按重量計(jì)至少約60% 和/或按重量計(jì)不超過約75%的寡糖,該寡糖具有3至120的聚合度(例如,基于干固體, 產(chǎn)物可含有按重量計(jì)60%到75%的DP3至DPI20寡糖)。
      [0043] 本發(fā)明的被提取的含阿拉伯木聚糖寡糖的產(chǎn)物可在各種類型的食品中用作益生 元,上述各種類型的食品例如為乳制品(例如酸奶、乳飲料)、湯、調(diào)味品、烘烤品(尤其包括 面包)、W及酒精飲料(例如低度啤酒)。該產(chǎn)物還可在其他類型的可消耗物品中可作為配 料與一種或一種W上的其他食物或飲料成分結(jié)合使用。
      [0044]實(shí)施例
      [004引酪類物質(zhì)的測量:
      [0046] 研制出了一種方法W通過堿解(堿解之后進(jìn)行溶劑提取),從玉米纖維提取樣品 中離析全部酪類物質(zhì),具體地,量化玉米纖維提取樣品中的抗氧化化合物(游離態(tài)和細(xì)胞 壁結(jié)合態(tài)酪類物質(zhì),即阿魏酸和對(duì)香豆酸)。在樣品中釋放的抗氧化化合物的量由質(zhì)譜法 確定,即高壓液相色譜-四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-Q-T0FM巧和/或高壓液相色 譜-串聯(lián)質(zhì)譜法化PLC-MS/M巧。
      [0047] 游離態(tài)酪類物質(zhì)的離析:
      [0048] 一般來說,來自AX0S樣品溶液的游離態(tài)酪類物質(zhì)可W通過液-液萃取法或通過固 相萃取法(SP巧提取。
      [0049]方法1
      [0050] 將1血AX0S樣品溶液和5血乙酸乙醋(EtOAc)合并,提取有機(jī)層。重復(fù)該過程5 次W上。使合并的有機(jī)層蒸發(fā)至干燥,使游離態(tài)酪類物質(zhì)在ImLMeOH中重新溶解,并通過 LC-MS法對(duì)游離態(tài)酪類物質(zhì)進(jìn)行分析。
      [005。 方法2
      [005引在成下,將1mlAX0S樣品溶液蒸發(fā)至一半體積。然后,依據(jù)MeOH在水溶液中的 梯度,將樣品溶液裝至預(yù)平衡的SPEC18柱上,隨后用水洗提,然后用MeOH的水溶液梯度洗 提。將包括游離態(tài)酪類物質(zhì)的洗提液合并、干燥,然后使其在ImLMeOH中重新溶解,并用 LC-MS法對(duì)其進(jìn)行分析。
      [0053] 全部(游離態(tài)+結(jié)合態(tài))酪類物質(zhì)的離析:
      [0054] 在室溫下,通過劇烈搖動(dòng),使1血AX0S樣品溶液與2N化0H(1至3血)反應(yīng)數(shù)小時(shí) (例如2至24小時(shí))。產(chǎn)生的水解產(chǎn)物用適量2N肥1中和至抑5-7。
      [00巧]通過上述的方法1或2中的任意一種,可提取酪類物質(zhì)。也可通過蒸發(fā)溶液至完全 干燥,然后用MeOH溶解,來提取酪類物質(zhì)??蛇x擇地,當(dāng)酪類物質(zhì)來自于水相未被提取時(shí), 也可對(duì)其進(jìn)行分析。
      [0056] 從AX0S樣品釋出的阿魏酸和香豆酸的濃度可使用HPLC-MS法(與選擇性離子監(jiān) 巧。(SIM)掃描類型相結(jié)合的電噴霧負(fù)離子巧SI)模式)量化。
      [0057] 結(jié)合態(tài)酪類物質(zhì)的測定:總的酪類物質(zhì)與游離態(tài)酪類物質(zhì)之差[(總的酪類物 質(zhì))-(游離態(tài)酪類物質(zhì))]。
      [005引顏色的測量:
      [0059] 根據(jù)本發(fā)明獲得的含阿拉伯木聚糖的提取物的顏色可W采用如下步驟來確定。將 提取物配制成使其在水中達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)固體含量(按重量計(jì)為3% )。使用紫外線計(jì),在450nm 和600nm處測得樣品的紫外吸光值。采用W下方程計(jì)算顏色等級(jí):
      [0060] 顏色等級(jí)=50* (450皿處的讀數(shù)-600皿處的讀數(shù))
      [0061] 干燥具有不同顏色等級(jí)的樣品,并目測觀察。發(fā)現(xiàn)顏色等級(jí)小于50的樣品在干燥 時(shí)會(huì)產(chǎn)生黃色固體。發(fā)現(xiàn)顏色等級(jí)小于50的樣品通常是可接受的(即,對(duì)于適宜于用作食 品成分的樣品而言,進(jìn)一步的脫色不認(rèn)為是必要的)。
      [0062] 對(duì)Vetter玉米纖維進(jìn)行脫漿,然后將其用于含阿拉伯木聚糖寡糖的提取物的制 備(如下所述)中。脫漿的玉米纖維與水混合W提供按重量計(jì)含有8-10%的脫漿玉米纖維 (基于固體)的混合物。
      [0063] 本文所述的實(shí)驗(yàn)中使用兩種反應(yīng)器:管式反應(yīng)器(如圖1中所示)和圓筒形反應(yīng) 器(如圖4所示)。
      [0064] 為了確定溫度和反應(yīng)速度之間的關(guān)系,管式反應(yīng)器用于精確的溫度控制,特別是 當(dāng)溫度超過165°C時(shí)。當(dāng)使用管式反應(yīng)器時(shí),玉米纖維被研磨成粒度約為1毫米的粉末。 結(jié)果表明,在使用本發(fā)明的商業(yè)化生產(chǎn)中優(yōu)選連續(xù)(管式)工藝,因?yàn)樵诟邷厍闆r下,反應(yīng) (提?。?huì)很快。例如,在185°C下,反應(yīng)通常將在數(shù)分鐘之內(nèi)完成,因此玉米纖維和水介 質(zhì)的混合物需要在一分鐘之內(nèi),優(yōu)選在數(shù)秒之內(nèi),從環(huán)境溫度被加熱至185°C。若使用常規(guī) 的批次加工設(shè)備,運(yùn)種快速溫升通常是不可能的。圖3中的數(shù)據(jù)是使用此管式反應(yīng)器生成 的。
      [0065] 實(shí)驗(yàn)過程的細(xì)節(jié)如下所述:
      [0066] (1)在400ml的燒杯中,將13g粉狀玉米纖維與200g的DI水混合。
      [0067] 似用30 %巧樣酸溶液將抑值調(diào)節(jié)至4。
      [0068] (3)裝入反應(yīng)器中,并將壓力計(jì)和減壓閥連接到反應(yīng)器上。
      [0069] (4)通過減壓閥將高壓壓縮空氣(約80psi)填充到反應(yīng)器中。
      [0070] (5)關(guān)閉減壓閥。如果15分鐘后壓力不變,釋放空氣并關(guān)閉閥。
      [0071](否則,檢查連接件,修復(fù)泄露并再次檢測直至達(dá)到完全密封。)
      [0072] (6)通過扣-繩索-鉤機(jī)構(gòu)(圖2)將反應(yīng)器緩慢地浸沒到熱浴器中。
      [0073] (7)記錄壓力變化。
      [0074] (8)在事先設(shè)計(jì)好的時(shí)間段之后,將反應(yīng)器從熱浴器中抬出,然后立即將其投入冰 水浴器中。
      [00巧](9)在壓力降至零左右之后,打開減壓閥,然后將反應(yīng)器從冰水浴器中移出。
      [007引 (10)斷開壓力計(jì)和減壓閥,將產(chǎn)物排入已稱重的燒杯中。
      [0077] (11)對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行稱重。
      [007引 (12)用具有#1濾紙的布氏漏斗過濾該產(chǎn)物。
      [0079] (13)將布氏漏斗上的纖維濾餅分散到400ml的水中,攬動(dòng)約10分鐘,然后再次對(duì) 其進(jìn)行過濾。
      [0080] (14)使用強(qiáng)制空氣烘箱在105°C下測量第一濾液和第二濾液中的固體含量,時(shí)間 為1. 5小時(shí)。
      [0081] (15)在已稱重的不誘鋼盤中加入不溶性濾餅,并在105°C下干燥1. 5小時(shí)。
      [0082](16)再次對(duì)盤進(jìn)行稱重W計(jì)算不溶性物質(zhì)(纖維)的重量。
      [0083](17)利用第一濾液的固體含量計(jì)算收率,并通過質(zhì)量平衡進(jìn)行驗(yàn)證。
      [0084] 圖3中的所有反應(yīng)采用相同的制劑和步驟,溫度作為唯一變化的參數(shù)。隨著溫度 的升高反應(yīng)速度急劇增加。相應(yīng)地,達(dá)到50%收率所需要的反應(yīng)時(shí)間減少。
      [0085] 反應(yīng)器在使用前必須通過高壓(300psi)測試和高溫(250°C)測試。
      [0086] 運(yùn)些
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