(10血）溶液，攬拌15-30111111后，滴加2,6-二氯-3-硝基化巧化03111〇1)的甲苯（20血）溶 液，滴加完畢后，20-3(TC攬拌2-化r，加水，甲苯萃取、分液、水洗、無水硫酸鋼干燥、減壓脫 溶得橘紅液體的標(biāo)題物7. 5g。
[0174] 2-環(huán)己氧基-3-硝基-6-(3-漠丙氧基）化巧在配有磁力攬拌、恒壓滴液漏斗和干 燥管的反應(yīng)瓶中加入氨化鋼（〇.〇13mol)和四氨巧喃（30mL)，冰浴冷卻條件下滴加2-環(huán)己 氧基-3-硝基-6-氯化巧化Olmol)的四氨巧喃（20血）溶液，攬拌15-30min后，滴加3-漠 丙醇化Olmol)的四氨巧喃（15mL)溶液，20-3(TC反應(yīng)2-化r，加水，己酸己醋萃取、分液、水 洗、無水硫酸鋼干燥、減壓脫溶，柱層析純化，得蹤色粘液標(biāo)題物2. 6g。
[0Π5] 2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(6-環(huán)已氧基-5-硝基-2-[??；"產(chǎn)基 氧）丙基離（表1中化合物68)在配有磁力攬拌、滴液漏斗和干燥管的反應(yīng)瓶中加入氨化鋼巧mmol)和四氨巧喃（20血），20-3(TC條件下攬拌10-15min后，滴加2, 6-二氯-4-(3, 3-二 氯帰丙氧基）苯酪化50mmol)的四氨巧喃（15mL)溶液，繼續(xù)攬拌20-30min后，滴加2-環(huán) 己氧基-3-硝基-6- (3-漠丙氧基）化巧化50mmol)，反應(yīng)6-10虹，加水，己酸己醋萃取、分 液、水洗、無水硫酸鋼干燥、脫溶，柱層析50/1)純化得淡黃色粘液標(biāo)題物 0.55g。
[0176] 實施例5本實施例說明表1中化合物89的制備方法
[0177]
[017引 6-氯-2- 了胺基-3-硝基化巧在配有磁力攬拌、滴液漏斗和干燥管的反應(yīng)瓶中加 入2,6-二氯-3-硝基化巧化0311101)、碳酸鐘（0.0411101)和無水己醇（40血)，冰浴冷卻并 攬拌20-30min后，滴加了胺化03mol)的己醇（lOmL)溶液。滴畢后，繼續(xù)攬拌反應(yīng)4-化r。 將反應(yīng)液倒入水中，充分?jǐn)埌?，過濾，水洗濾餅，干燥得黃色固體標(biāo)題物5. 5g。
[0179] 2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(6-正了胺基-5-硝基-2-[]比巧基 氧）丙基離（表1中化合物89)在配有磁力攬拌、冷凝管、分水器、恒壓滴液漏斗和干燥 管的反應(yīng)瓶中加入3-[(2,6-二氯-4-(3,3-二氯帰丙氧基））苯氧基]丙醇（14.5mmol)、 6-氯-3-硝基-2-了胺基化巧（17. 4mmol)和正己焼化0血），加熱回流20-30min后，分批 加入氨氧化鋼（31. 3mmol)的水巧血）溶液，分水回流反應(yīng)20-30虹后，停止反應(yīng)。將反應(yīng) 液倒入水中，己酸己醋萃取、水洗、無水硫酸鋼干燥、減壓脫溶，經(jīng)柱層析= 40/1)純化得黃色固體標(biāo)題物3.2g，烙點61. 6~64.rC。
[0180] 實施例6本實施例說明表1中化合物98的制備方法
[0181]
[0182] 2-異丙硫基-3-硝基-6-氯化巧在配有磁力攬拌、恒壓滴液漏斗和干燥管的 反應(yīng)瓶中加入氨化鋼化〇7mol)和甲苯化OmL)，冰浴冷卻并攬拌條件下，滴加異丙硫醇 (0. 03mol)的甲苯（lOmL)溶液，滴畢后繼續(xù)攬拌20-30min后，滴加2, 6-二氯-3-硝基化巧 (0.03mol)的甲苯（20血）溶液，20-3(TC攬拌反應(yīng)2-4虹，加水，甲苯萃取、分液、水洗、無水 硫酸鋼干燥、減壓脫除溶劑得橘色液體標(biāo)題物6. 61邑。
[0183] 2-異丙硫基-3-硝基-6-(3-漠丙氧基）化巧在配有磁力攬拌、滴液漏斗和干燥 管的反應(yīng)瓶中加入氨化鋼（0.〇13mol)和四氨巧喃（30mL)，冰浴冷卻條件下滴加2-異丙硫 基-3-硝基-6-氯化巧0). OlmoU的四氨巧喃（20mL)溶液，攬拌20-30min后，滴加3-漠 丙醇0). Olmol)的四氨巧喃（15mL)溶液，20-3(TC反應(yīng)2-4虹，加水，己酸己醋萃取、分液、水 洗、無水硫酸鋼干燥、減壓脫溶，經(jīng)柱層析（ν；Η?ι/ν^?Μ?=4〇/1)純化得淡黃色液體標(biāo)題物 1.7邑。
[0184] 2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(6-異丙硫基-5-硝基-2-[?比巧基 氧）丙基離（表1中化合物98)在配有磁力攬拌、恒壓滴液漏斗和干燥管的反應(yīng)瓶中加入 氨化鋼巧mmol)和四氨巧喃（20mL)，冰浴冷卻條件下滴加2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧 基）苯酪化50mmol)的四氨巧喃（15mL)溶液，攬拌20-30min后，滴加2-異丙硫基-3-硝 基-6-(3-漠丙氧基）化巧化eOmmol)，20-3(TC反應(yīng)6-10虹，加水，己酸己醋萃取、分液、 水洗、無水硫酸鋼干燥、脫溶，經(jīng)柱層析50/1)純化得淡黃色粘液標(biāo)題物 0. 45邑。
[0185] 實施例7本實施例說明表1中化合物103的制備方法
[0186]
[0187] 2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(4-甲基-6-氯-3-化嗦基氧）丙基 離（表1中化合物103)在配有磁力攬拌、冷凝管、分水器、恒壓滴液漏斗和干燥管的反應(yīng)瓶 中，加入3, 6-二氯-4-甲基化嗦化02mol)，3-[化6-二氯-4- (3, 3-二氯帰丙氧基））苯 氧基]丙醇化〇2mol)和正己焼化OmL)，加熱回流30-40min后，滴加氨氧化鋼化02mol) 的水（2血）溶液，分水回流反應(yīng)20-24虹，停止反應(yīng)。將反應(yīng)液倒入300血水中，己酸己醋萃 取、水洗、無水硫酸鋼干燥、減壓脫溶，經(jīng)柱層析（V石油離/V乙酸乙酷= 60/1)純化得淡黃粘性液 體標(biāo)題物2. 96邑。
[018引實施例8本實施例說明表1中化合物108的制備方法
[0189]
[0190] 3-[2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）]苯氧基丙醇在配有磁力攬拌、恒壓滴液漏 斗和干燥管的反應(yīng)瓶中加入2,6-二氯-4-(3,3-二氯帰丙氧基）苯酪（0.247111〇1)、碳酸 鐘（0. 348mol)和N，N-二甲基甲醜胺（200血），攬拌0. 5虹后，滴加3-漠丙醇（0. 348mol) 的N，N-二甲基甲醜胺（20血）溶液，滴畢后，20-3(TC繼續(xù)反應(yīng)20-3化r，停止反應(yīng)。將反應(yīng) 液倒入水中，充分?jǐn)埌?，己酸己醋萃取，水洗、無水硫酸鋼干燥，脫溶。經(jīng)柱層析純化得標(biāo)題 物 35.Og。
[0191] 2-甲基-4-Η氣甲基-喔哇-5-甲酸醜氯在配有磁力攬拌、冷凝管和干燥管的反 應(yīng)瓶中加入2-甲基-4-Η氣甲基喔哇-5-甲酸（0.048mol)和1,2-二氯己焼（80血），攬 拌0. 5虹后，滴加二氯亞諷（0. 102mol)，滴畢后回流條件下反應(yīng)3-4虹，脫除溶劑得澄紅液 體標(biāo)題物10. 7邑。
[0192] 2-甲基-4-Η氣甲基-喔哇-5-甲酸3-[2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯 氧基]丙基醋（表1中化合物108)在配有磁力攬拌、滴液漏斗和干燥管的反應(yīng)瓶中加入 3-[(2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基））苯氧基]丙醇（4. 94mmol)、Η己胺（；0. 12mol)、 二氯甲焼（40mL)和催化量的4-二甲胺基化巧（DMAP)之后，滴加2-甲基-4-;氣甲基喔 哇-5-甲醜氯化Olmol)的二氯甲焼（lOmL)溶液，室溫反應(yīng)2-3虹后，加水、分液、水洗、無 水硫酸鋼干燥、柱層析40/1)純化得蹤紅色粘液標(biāo)題物1. 36g。
[0193] 實施例92, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(5-硝基-2-化巧基氧）丙 基離（表1中化合物28) 10 %浮油的制備
[0194] 稱取適量（按重量百分比10% )的本發(fā)明提供的式（I)化合物如表1中化合物 28、適量的助溶劑（己酸己醋）、適量的農(nóng)藥用助劑及溶劑（甲苯）等放入反應(yīng)蓋，先加入 一定量的溶劑（甲苯）和消泡劑攬拌10~30min，再加入適量的穩(wěn)定劑、增效劑、穿透劑等 組分，繼續(xù)攬拌10~30min，調(diào)節(jié)PH值，再將有效量的溶劑投入蓋內(nèi)，攬拌均勻后放料即得 2, 6-二氯-4-(3, 3-二氯帰丙氧基）苯基3-(5-硝基-2-化巧基氧）丙基離10 %乳油。
[0195] 生測實施例
[0196] 對本發(fā)明化合物進行了殺蟲、瞞和殺菌活性試驗，部分實驗結(jié)果如下。
[0197] 實施例10對粘蟲（Mythi皿aS巧arata)的生物活性評價
[019引化tter噴霧法:稱取適量本發(fā)明化合物，WN，N-二甲基甲醜胺溶解，再加入少量 吐溫80乳化劑，攬拌均勻，加入定量清水，配制成所需濃度，設(shè)清水為對照。取鮮嫩的玉米 葉剪成大小基本一致的片段，放入事先墊有濾紙的培養(yǎng)皿（090mm)中。然后在皿中接入粘 蟲3齡幼蟲10頭，放到化tter噴霧培下進行定量噴霧，噴藥液量1ml，每濃度3次重復(fù)。處 理完畢，蓋上皿蓋，置于恢復(fù)室內(nèi)培養(yǎng)，定期觀察，于72小時后檢查并記錄試蟲死亡情況， 計算死亡率（％)，結(jié)果取平均值?；钚韵鄬τ诳瞻讓φ誛百分比計，分為A、B、C、D四級， 100%^死亡率^ 90%為A級。結(jié)果表明本發(fā)明的化合物對粘蟲具有很高的活性，部分測試 結(jié)果見表3~表7。（i)表示巧蟲丙離。
[0199] 表3部分化合物在500mg/L濃度下對粘蟲的殺蟲活性（％ )
[0200]

[0209] 實施例11對赤擬谷盜燈riboliumcon化sum)的殺蟲活性評價
[0210] 飼料拌藥法；將本發(fā)明的化合物用丙麗配成一定濃度的母液，再W丙麗稀釋成所 需濃度，設(shè)丙麗為對照。量取2.5ml供試藥液加入到事先稱好的麥款中（每燒杯裝5克麥 款），攬拌均勻，讓其自然瞭干，每濃度3個重復(fù)，然后接入大小一致的赤擬谷盜成蟲30頭， 杯口用黑布扎緊。處理完畢，置于觀察室內(nèi)正常飼養(yǎng)并定期觀察，21天后檢查并記錄死亡情 況，計算死亡率，結(jié)果取平均值?；钚韵鄬τ诳瞻讓φ誛百分比計。結(jié)果表明本發(fā)明的化合 物對赤擬谷盜成蟲有活性，且有的化合物的活性高于式（i)所示的巧蟲丙離的活性。如在 500mg/L劑量下，化合物28對赤擬谷盜成蟲的活性在75%W上，而在同樣濃度下，式α)所 示的巧蟲丙離對赤擬谷盜成蟲的活性在75%W下。
[0211] 實施例12對西花葫馬[Rrankliniellaoccidentalis任ergande)]的殺蟲活性評 價
[0212] 浸葉片接蟲法；試管底部加入5ml瓊脂水溶液（15~18g/L)，待瓊脂凝固后，將 浸過本發(fā)明化合物藥液的甘藍(lán)葉碟，背面向上粘于瓊脂表面。每試管接入西花葫馬成蟲30 頭，并用具有通氣孔的保鮮膜封住瓶口。每處理4次重復(fù)。處理完畢，置于觀察室內(nèi)正常飼 養(yǎng)并定期觀察，3天后檢查并記錄死亡情況，計算死亡率，結(jié)果取平均值?；钚韵鄬τ诳瞻?對照W百分比計。結(jié)果表明本發(fā)明的化合物對葫馬成蟲有活性，且有的化合物的活性高于 式（i)所示的巧蟲丙離的活性。如在500mg/L劑量下，化合物28對西花葫馬成蟲的活性在 85%W上，而在同樣濃度下，式（i)所示的巧蟲丙離對西花葫馬成蟲的活性為80%。
[0213] 實施例13對豆喊（Aphisf油ae)的殺蟲活性評價
[0214] 浸潰法：稱取適量本發(fā)明化合物，W合適溶劑如N，N-二甲基甲醜胺溶解，再加入 少量吐溫80乳化劑，攬拌均勻，加入定量清水，配制成所需濃度，設(shè)清水為對照。將豆喊接 于剛出±的豆苗上，每株接20頭W上，然后將豆苗連同試蟲一起浸于本發(fā)明提供的式（I) 藥液中，5砂鐘后取出，吸去多余藥液，插入吸水的海棉中，用玻管罩住，24小時后檢查存活 和死亡蟲數(shù)。重復(fù)3次，結(jié)果取平均值?；钚韵鄬瞻讓φ誛百分比計。結(jié)果表明本發(fā)明 的化合物對豆喊具有活性，而式（i)所示的巧蟲丙離對豆喊沒有明顯活性。
[0215] 如在500111旨/1劑量下，對豆喊具有100