可以在使用前將其稀釋。所述組合物還可以用于 家庭手洗洗衣操作。本發(fā)明的組合物還可以用于工業(yè)洗衣操作，例如作為整理劑用于在銷 售給消費者之前軟化新衣物。
[0148] 制備 用于本發(fā)明的組合物可以通過適于制備分散的、乳化的體系的任何方法來制備。
[0149] -種方法涉及形成活性材料的熔融預(yù)混合物，將所述預(yù)混合物在升高的溫度下添 加至水中。可以添加額外的水以獲得所需的活性物濃度。然后將預(yù)混合物冷卻至環(huán)境溫度。 當(dāng)需要時，可以在制備的適當(dāng)部分將一些次要成分，例如電解質(zhì)、著色劑等后計量加入 (post-dose)或添加至水中。第二種方法涉及通過水在烴乳劑中的相轉(zhuǎn)化形成產(chǎn)品，其中陽 離子材料是烴相的一部分或以單獨的預(yù)分散體的形式添加。可以后計量加入封裝的香料， 例如以含水漿料的形式或以經(jīng)稀釋的漿料的形式;或可以在與熔融物合并之前將封裝的香 料添加至水相。 實施例
[0150]現(xiàn)在將通過以下非限制性實施例舉例說明本發(fā)明的實施方案。進一步改進對本領(lǐng) 域技術(shù)人員而言將是明顯的。
[0151] 本發(fā)明的實施例以數(shù)字表示，比較例以字母表示。
[0152] 除非另有說明，組分的量表述為組合物總重量的百分?jǐn)?shù)。
[0153] 實施例1:類型1和類型2微膠囊的制備 以下步驟用于制備在這些實施例中使用的微膠囊： 將芳香劑與NE0BEE-M5和40%的亞乙基脲溶液混合，由此形成芳香劑/溶劑組合物。通過 產(chǎn)生聚合物壁以封裝芳香劑/溶劑組合物液滴來制備未涂布的膠囊。為了制備膠囊漿料，將 共聚丙烯酰胺/丙烯酸酯(ALCAPS0L 200)連同高亞氨基甲基化的三聚氰胺交聯(lián)劑(CYMEL 385，Cytec Industries，比利時）一起分散在水中。允許膠囊組分在酸性條件下反應(yīng)。然后 將芳香劑/溶劑組合物添加入溶液中，并且通過高剪切均化獲得具有所需尺寸的液滴。
[0154] 所得的微膠囊組成示于下表2中。
[0155]表2:如上所述制備的微膠囊的核和壁的組成
以這種方式制備了兩種不同類型的膠囊，類型1和類型2,其不同在于芳香劑組成(如表 3中所示）以及固化溫度:類型1在125°C下固化1小時，并且類型2在80°C下固化1小時。如上 所述制備的膠囊總結(jié)在表1中。
[0156]表3:用于制備類型1和類型2微膠囊的芳香劑組成
*自 International Flavors & Fragrances Inc商購可得的芳香劑。
[0157] 類型1和類型2微膠囊具有不同的固化時間和不同的香料組分油。
[0158] 實施例2:制備包含類型1和類型2微膠囊的織物軟化劑組合物1-3,和僅包含單一 微膠囊的比較組合物A和B 在該實施例中，將包含大約2 0 %陽離子季銨鹽表面活性劑的未加芳香劑的 (unfragranced)典型織物調(diào)理劑組合物用作基料。將如實施例1中所述的具有由與三聚氰 胺-甲醛樹脂交聯(lián)的丙烯酰胺-丙烯酸共聚物組成的殼壁的類型1和類型2微膠囊二者分別 與所述典型織物調(diào)理劑混合，所述混合使用300 rpm下的頂置攪拌器直至均勻。以這種方式 制備5種織物調(diào)理劑組合物，本文命名為織物調(diào)理劑1-3和A與B。五種織物調(diào)理劑的組成列 于表4中。
[0159] 表4:包含類型1和/或類型2微膠囊的織物調(diào)理劑1_3、A和B的組成
將織物軟化劑樣品在5°C或37°C下儲存4、6和8周。
[0160] 實施例3:織物調(diào)理劑1_3、A和B的感官性能 使用以下方法測試各種織物調(diào)理劑的感官性能： 在Miele Professional PW6055 Plus前開式洗衣機的漂洗循環(huán)期間，將織物調(diào)理劑1- 3、A和B(每種樣品20克）引入其以調(diào)理8條手巾，以大約2200克的總重量（包括本體負(fù)荷 (bulk load))。漂洗后，由16人的感官小組使用0至99的標(biāo)定量度（Label Magnitude Scale)(LMS)來評估濕毛巾，其中3="幾乎不可察覺"，7="弱"，16="中等"和32="強"。記錄感 官分?jǐn)?shù)。將來自第二洗滌的一組8條毛巾掛干24小時，然后感官評估8條毛巾。由此由16人小 組使用LMS來評估選擇的8條干毛巾。
[0161] 在用手摩擦容納在分開的聚乙烯袋中的8條隨機選擇的毛巾中的每個之前和之后 記錄感官分?jǐn)?shù)。每次摩擦測試包括摩擦毛巾5次，每個時間區(qū)間為2秒，一共10秒的總摩擦?xí)r 間。由感官小組得到的絕對強度分?jǐn)?shù)示于表5中。
[0162] 表5:在5°C下儲存4周和在37°C下儲存4周和8周后，用織物調(diào)理劑1_3、A和B處理的 織物在潮濕下、摩擦前和摩擦后階段的芳香強度分?jǐn)?shù)
[0163] 理想的膠囊將具有跨越三個階段(潮濕、摩擦前和摩擦后）的線性釋放曲線，由此 為消費者提供更恒定的芳香益處。
[0164] 在5°C下4周后，僅包含類型2微膠囊的對照織物調(diào)理劑A對于在潮濕下和干燥摩擦 前給出了最高分?jǐn)?shù)。然而，在37°C下儲存后，摩擦前和摩擦后分?jǐn)?shù)已經(jīng)顯著降低。
[0165] 僅包含類型1膠囊的對照B對于摩擦后給出了最高的芳香分?jǐn)?shù)，但對于摩擦前給出 了不良的分?jǐn)?shù)，導(dǎo)致跨越三個階段的不良的釋放線性度。
[0166] 根據(jù)本發(fā)明的包含類型1和類型2膠囊的混合物的織物調(diào)理劑1-3在潮濕和摩擦后 階段給出良好的分?jǐn)?shù)和跨越全部三個階段的優(yōu)異得多的線性度，特別是在延長的儲存條件 下的老化(aging)時。
[0167] 實施例4:制備根據(jù)本發(fā)明的織物調(diào)理劑4&5和比較例C&D 將以品牌名Comfort Blue Skies商購可得的織物調(diào)理劑(包含游離油&微膠囊芳香劑） 命名為比較例C。
[0168] 將以品牌名Lenor Ruby Jasmine商購可得的第二種織物調(diào)理劑(包含游離油&微 膠囊芳香劑)命名為比較例D。
[0169] 如下所述制備根據(jù)本發(fā)明的包含游離油、類型1和類型2芳香劑微膠囊的兩種織物 調(diào)理劑。將這些命名為織物調(diào)理劑4和5。
[0170] 通過將包含織物軟化活性物(TEAQ)的熔融物添加至包含次要成分(minors)、香料 膠囊、酸和消泡劑的經(jīng)加熱(約40_60°C)的水相來制備組合物4和5。在將熔融物添加至水之 前，將一定比例的CaCl 2添加至水中，并且在添加熔融物之后添加剩余的CaCl2。然后當(dāng)冷卻 時添加游離油香料。
[0171] 表6:織物調(diào)理劑4&5的組成
1軟化活性物-基于棕櫚的軟TEA季銨化合物，購自Stepan 2包含聚硅氧烷，購自Basi Idon 3防腐劑、螯合劑 4類型1膠囊=在125°C下固化1小時 5類型1膠囊=在80°C下固化1小時。
[0172] 實施例5:根據(jù)本發(fā)明的織物調(diào)理劑4&5和比較例C&D的感官性能 由消費者在家用測試中，在洗衣過程期間的各個階段評估根據(jù)本發(fā)明的織物調(diào)理劑4& 5和比較例C&D的感官性能。每種產(chǎn)品在2周的時間段的測試涉及90名消費者。
[0173] 用使用后的問卷量度性能，所述問卷提出以下問題： "在洗衣過程的以下階段中你覺得香味的強度如何?當(dāng)從瓶中聞時；當(dāng)從洗衣機中取出 濕的洗好的衣物時；當(dāng)在空氣中干燥時；當(dāng)熨燙洗好的衣物時;在儲存時的干物品上;和當(dāng) 洗滌后首次穿著衣物時" 回答:太弱/稍弱/恰好/稍強/太強。
[0174] 分析的結(jié)果示于表7。
[0175] 表7:對用組合物4和比較組合物C處理的洗好的衣物的芳香強度評價為"恰好"的 消費者的百分?jǐn)?shù)
[0176] 將看到相比于C，按照推薦劑量，組合物4遞送較低總量的芳香油(游離油+被封裝 的），但在全部階段遞送較好的"恰好"分?jǐn)?shù)。
[0177] 類似地，相比于D，按照推薦劑量，組合物5遞送較低總量的芳香油(游離油+被封裝 的），但在全部階段遞送較好的"恰好"分?jǐn)?shù)。
[0178] 實施例6:織物調(diào)理劑4和C的技術(shù)性能 在家用測試中，由經(jīng)過訓(xùn)練的小組成員測量洗衣過程期間的各個階段中織物調(diào)理劑4 和C的技術(shù)性能。34名小組成員在3次洗滌中評估2種產(chǎn)品的每種，使用他們正常洗衣情況下 測量的產(chǎn)品的劑量，在洗滌后的關(guān)鍵階段對香味強度打分。芳香強度打分為〇("無芳香"）至 1〇〇(非常強的芳香)的標(biāo)度。
[0179] 表8:用組合物4和比較組合物C處理的洗好的衣物在洗衣過程的各個階段中的香 味強度分?jǐn)?shù)
[0180] 按照推薦劑量，組合物4遞送較低總量的芳香油(游離油+被封裝的），而在先前弱 的評價點遞送優(yōu)異的香味強度以產(chǎn)生更線性的釋放曲線。
【主權(quán)項】
1. 織物調(diào)理組合物，其包含： (a) 至少8wt%的織物調(diào)理活性物； (b) 容納活性材料的第一膠囊，其中所述第一膠囊包括經(jīng)固化的聚合物壁和核;和 (c) 容納活性材料的第二膠囊，其中所述第二膠囊包括經(jīng)固化的聚合物壁和核； 其中所述第一和第二膠囊在特性方面不同，這是由于已經(jīng)使用相同的聚合物且不同的 固化溫度、固化時間或其組合來制備它們的聚合物壁。2. 如權(quán)利要求1所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一和第二膠囊的活性材料是相同 的。3. 如權(quán)利要求1所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一和第二膠囊的活性材料是不同 的。4. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中至少第一或第二膠囊的活性材 料是芳香劑。5. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一膠囊在高于120°C的 溫度下固化。6. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第二膠囊在高于80°C的溫 度下固化。7. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中將所述第一膠囊固化2至4小 時。8. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中將所述第二膠囊固化1至2小 時。9. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一膠囊和第二膠囊以1: 1的比率存在。10. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一膠囊 (i) 容納芳香劑作為活性材料，其中約50至100wt%的芳香劑在23°C下具有大于0.01 mmHg的飽和蒸氣壓，和 (ii) 在等于或高于100°C的溫度下固化至少2小時； (iii) 和所述第二膠囊容納芳香劑作為活性材料，其中20至100wt%的芳香劑在23°C下 具有大于或等于0.01mmHg的飽和蒸氣壓，和 (iv) 在低于100°C的溫度下固化少于2小時。11. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述第一或第二膠囊的活性 材料包含臭氣沖消劑。12. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其還包含第三膠囊、第四膠囊、第 五膠囊、第六膠囊或第七膠囊。13. 如在前權(quán)利要求任一項所述的織物調(diào)理組合物，其中所述織物調(diào)理活性物是酯連 接的季銨活性化合物。14. 用于處理織物的方法，其包括在洗衣過程期間，使織物與包含權(quán)利要求1-13任一項 所限定的組合物的水性分散體接觸。15. 權(quán)利要求1-13任一項所述的組合物改進來自用所述組合物處理的織物的香味釋放 的用途。
【專利摘要】織物調(diào)理組合物，其包含：（a）至少8wt%的織物調(diào)理活性物；（b）容納活性材料的第一膠囊，其中所述第一膠囊包括經(jīng)固化的聚合物壁和核；和（c）容納活性材料的第二膠囊，其中所述第二膠囊包括經(jīng)固化的聚合物壁和核；其中所述第一和第二膠囊在特性方面不同，這是由于已經(jīng)使用相同的聚合物且不同的固化溫度、固化時間或其組合來制備它們的聚合物壁。
【IPC分類】C11D17/00, C11D3/00
【公開號】CN105473696
【申請?zhí)枴緾N201480047382
【發(fā)明人】E.G.M.布倫德爾, G.雅各布森, S.C.M.奧特, H.G.M.萊伊默, S.斯馬爾, V.W.A.德維萊諾伊夫
【申請人】荷蘭聯(lián)合利華有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2014年11月3日
【公告號】US20160177241, WO2015067557A1