提取高純度茄尼醇的方法
【專利說明】提取高純度茄尼醇的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取高純度茄尼醇的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]提取高純度茄尼醇的工藝至少包括萃取、減壓蒸餾、結(jié)晶、過濾等基本過程。在目前的提取高純度茄尼醇的方法中，工藝流程不易于實施，生成的茄尼醇純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種提取高純度茄尼醇的方法，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的產(chǎn)物純度大。
[0007]本發(fā)明提供的提取高純度茄尼醇的方法，包括以下步驟:
(1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品為原料，將原料加入第一級萃取結(jié)晶裝置中，同時加入乙醇和乙氰的混合液，原料與混合液的用量關(guān)系為200?390g/L，混合液中乙醇與乙氰的體積為0.5?1.3: 1，控制第一級的溫度為37?40°C，經(jīng)結(jié)晶去掉高結(jié)晶點物質(zhì)，剩余液體然后進(jìn)入第二級萃取結(jié)晶裝置；
(2)控制第二級溫度為35?37°C進(jìn)行結(jié)晶，第二次結(jié)晶剩余液體送至蒸餾裝置處理，蒸餾裝置頂餾分進(jìn)入第一級萃取結(jié)晶裝置循環(huán)使用，蒸餾裝置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一級結(jié)晶裝置，第二級結(jié)晶晶體送至層析裝置5進(jìn)行分離；
(3)層析柱上、下加石英砂，層析柱中加入100-290目的硅膠，硅膠浸濕在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯與乙醇的體積比為9:1?6: 4，將第二次的結(jié)晶體加入到層析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液為流動相進(jìn)行層析分離，收集無色部分，經(jīng)減壓蒸餾裝置2去掉溶劑，得到97%以上的茄尼醇；
(4)收集有色部分經(jīng)減壓蒸餾裝置I處理回收茄尼醇，該部分作為萃取結(jié)晶的原料，蒸餾裝置頂部溶劑循環(huán)至層析柱使用。
本發(fā)明提供的提取高純度茄尼醇的方法，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)提取高純度茄尼醇的方法的工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物物單程轉(zhuǎn)化率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的生產(chǎn)提取高純度茄尼醇的方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
實施例
[0010]本實施例的提取高純度茄尼醇的方法，包括以下步驟:
(1)以茄尼醇含量等于21%的粗品為原料，將原料加入第一級萃取結(jié)晶裝置中，同時加入乙醇和乙氰的混合液，原料與混合液的用量關(guān)系為390g/L，混合液中乙醇與乙氰的體積為0.9: 1，控制第一級的溫度為39°C，經(jīng)結(jié)晶去掉高結(jié)晶點物質(zhì)，剩余液體然后進(jìn)入第二級萃取結(jié)晶裝置；
(2)控制第二級溫度為36°C進(jìn)行結(jié)晶，第二次結(jié)晶剩余液體送至蒸餾裝置處理，蒸餾裝置頂餾分進(jìn)入第一級萃取結(jié)晶裝置循環(huán)使用，蒸餾裝置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一級結(jié)晶裝置，第二級結(jié)晶晶體送至層析裝置5進(jìn)行分離；
(3)層析柱上、下加石英砂，層析柱中加入200目的硅膠，硅膠浸濕在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯與乙醇的體積比為6: 4，將第二次的結(jié)晶體加入到層析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液為流動相進(jìn)行層析分離，收集無色部分，經(jīng)減壓蒸餾裝置2去掉溶劑，得到97%的茄尼醇；
(4)收集有色部分經(jīng)減壓蒸餾裝置I處理回收茄尼醇，該部分作為萃取結(jié)晶的原料，蒸餾裝置頂部溶劑循環(huán)至層析柱使用。
提取高純度茄尼醇的方法，無需進(jìn)一步加工，工序簡單，大大減少了成本，易于實施。
【主權(quán)項】
1.一種提取高純度茄尼醇的方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品為原料，將原料加入第一級萃取結(jié)晶裝置中，同時加入乙醇和乙氰的混合液，原料與混合液的用量關(guān)系為200?390g/L，混合液中乙醇與乙氰的體積為0.5?1.3: 1，控制第一級的溫度為37?40°C，經(jīng)結(jié)晶去掉高結(jié)晶點物質(zhì)，剩余液體然后進(jìn)入第二級萃取結(jié)晶裝置； (2)控制第二級溫度為35?37°C進(jìn)行結(jié)晶，第二次結(jié)晶剩余液體送至蒸餾裝置處理，蒸餾裝置頂餾分進(jìn)入第一級萃取結(jié)晶裝置循環(huán)使用，蒸餾裝置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一級結(jié)晶裝置，第二級結(jié)晶晶體送至層析裝置5進(jìn)行分離； (3)層析柱上、下加石英砂，層析柱中加入100-290目的硅膠，硅膠浸濕在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯與乙醇的體積比為9:1?6: 4，將第二次的結(jié)晶體加入到層析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液為流動相進(jìn)行層析分離，收集無色部分，經(jīng)減壓蒸餾裝置2去掉溶劑，得到97%以上的茄尼醇； (4)收集有色部分經(jīng)減壓蒸餾裝置I處理回收茄尼醇，該部分作為萃取結(jié)晶的原料，蒸餾裝置頂部溶劑循環(huán)至層析柱使用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提取高純度茄尼醇的方法，該方法采取多級萃取結(jié)晶和層析結(jié)合提取茄尼醇，原料粗品經(jīng)二次萃取結(jié)晶提取得到80％左右的粗品，然后采取層析,可？得到97％以上的茄尼醇，得率可達(dá)86％以上，同時所用溶劑可以循環(huán)使用。與目前工藝相比，本發(fā)明步驟比較簡單，便于工業(yè)化。
【IPC分類】C07C33/02, C07C29/76, C07C29/78
【公開號】CN105541557
【申請?zhí)枴緾N201410592958
【發(fā)明人】趙建英
【申請人】趙建英
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2014年10月30日