干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法及其逆流醇提裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種干法粉碎?酶解發(fā)酵?逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法及其逆流醇提裝置，是首先將鮮黃姜采用干法去泥土雜質(zhì)后，直接多級(jí)粉碎至微米級(jí)，然后進(jìn)行淀粉酶解，酶解后逆流噴淋進(jìn)行醇提，收集并濃縮醇提液，醇提液中加入酵母菌進(jìn)行發(fā)酵，將發(fā)酵液采用硫酸水解，水解液過濾得到皂素粗品，皂素粗品采用套洗法水洗至中性后，再采用汽油進(jìn)行油提、結(jié)晶，烘干即制得薯蕷皂素精品；本發(fā)明采用的逆流醇提專用裝置，可以極大程度的減少溶劑用量及醇提液處理量，采用本發(fā)明方法及裝置，能夠顯著提高皂素收率，優(yōu)化工藝流程，并大幅度降低生產(chǎn)用水量，減少了廢水排放量，是一種可適應(yīng)于工業(yè)自動(dòng)化規(guī)模大生產(chǎn)的皂素清潔生產(chǎn)工藝。
【專利說明】
干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法及其逆流醇提裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及植物藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，提供一種干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法及其逆流醇提裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]留體類藥物是世界上僅次于抗生素的第二大類藥物，具有很強(qiáng)的抗感染、抗過敏、抗病毒和抗休克等藥理作用，在國(guó)內(nèi)外臨床醫(yī)藥上廣為應(yīng)用。皂素(皂苷元)是合成留體類激素藥的基礎(chǔ)原料，在工業(yè)上可供生產(chǎn)利用的薯蕷屬植物有近10種，主要為盾葉薯蕷(黃姜)、穿龍薯蕷(穿地龍)、黃山藥等，其中以盾葉薯蕷(黃姜)中的薯蕷皂苷元含量最高。
[0003]由于薯蕷皂苷C3位上結(jié)合的支鏈糖存在著位阻，再加上原料中大量存在的淀粉等干擾，直接用酸水解往往不夠徹底，因此影響皂素收率的關(guān)鍵因素是皂苷的水解情況。有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)在酸解前先進(jìn)行自然發(fā)酵可提高皂素的收率，但是自然發(fā)酵過程中影響因素較多，條件難以控制，且長(zhǎng)時(shí)間發(fā)酵易生成菝葜皂苷元酮、表菝葜皂苷元酮等雜質(zhì)，致使產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0004]我國(guó)生產(chǎn)皂素的傳統(tǒng)工藝，是采用直接酸水解法。參見圖1，傳統(tǒng)工藝的生產(chǎn)過程是將原料進(jìn)行水浸、粉碎、發(fā)酵等預(yù)處理后，硫酸或鹽酸水解，淀粉、纖維素被水解成葡萄糖，糖苷被水解成鼠李糖、葡萄糖和皂素，再進(jìn)行過濾，糖類等雜質(zhì)隨著濾液被排走，濾出物為不溶于水的木質(zhì)素和皂素，將濾出物中和、漂洗、粉碎、烘干后，用120#汽油提取濾出物中的皂素，提取液再經(jīng)結(jié)晶、過濾、干燥即得成品皂素。上述方法操作簡(jiǎn)單，但是皂素提取率低(傳統(tǒng)工藝皂素提取率為0.5?0.6%)，而且造成的污染十分嚴(yán)重。據(jù)統(tǒng)計(jì)，生產(chǎn)I噸皂素所產(chǎn)生的廢水高達(dá)1000-1200噸，其中洗姜水約200噸，水解廢水約1000噸，其水質(zhì)為高濃度有機(jī)廢水，可生化性差、有機(jī)物濃度高(C0D含量一般在30000-60000mg/L)、酸性強(qiáng)(pH< I)、鹽度高(廢水中含有大量S042—)，屬于很難降解的工業(yè)廢水。
[0005]為了提高皂素的收率，減少污染，人們進(jìn)行了大量的技術(shù)改進(jìn)，主要有以下幾種方法:(I)僅僅通過用淀粉酶、纖維素酶、糖化酶等對(duì)黃姜進(jìn)行預(yù)處理，其目的在于解除淀粉、纖維素對(duì)皂苷的束縛，但沒有對(duì)酶解后的糖類物質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步的降解，不利于水解工序的水洗與皂素的提取。(2)通過在薯蕷皂苷的萃取過程中引入超聲提取技術(shù)，可以減少皂苷的萃取時(shí)間，提高皂苷的萃取率，但此方法在萃取時(shí)溶劑的損耗較大，安全性差，而且該工藝設(shè)備投資大，工藝成本過高，且超聲對(duì)人體健康有很大損害。(3)使用表面活性劑和超聲結(jié)合分離淀粉、纖維素，再用離子交換樹脂提純?cè)碥找?，該工藝雖然提高了皂苷的收率，但是用水量太大，且操作復(fù)雜，工業(yè)化價(jià)值低。(4)用直接分離的物理方法提取皂素，均有粉碎、分離、提取等步驟，但該方法得到的水解物皂素含量低，且在淀粉和纖維素中殘留的皂苷含量依然很高，需要進(jìn)一步純化才能被綜合利用，生產(chǎn)成本高。(5)利用熱分解法水解盾葉薯蕷，即通過熱處理迅速粉碎黃姜中的淀粉顆粒，打碎纖維素的分子結(jié)構(gòu)，將包裹在里面的薯蕷皂素釋放出來，從而不需要進(jìn)行酸水解就可以直接提取皂素，但這種設(shè)備的處理量過小，設(shè)備投資大，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]本
【申請(qǐng)人】也于2011年申請(qǐng)了發(fā)明名稱為“微波破壁及醇提與油提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法”(專利號(hào)為ZL201110089505.6)，是將鮮黃姜粉碎后經(jīng)過微波破壁、皂甙醇提、淀粉酶解，然后再硫酸水解、皂素油提，制得皂素成品。該方法能大幅度減少?gòu)U水排放量，同時(shí)還可以顯著提高皂素提取率與降低生產(chǎn)成本，但是該方法對(duì)設(shè)備要求高，耗能相對(duì)較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有皂素提取工藝中存在的各種缺點(diǎn)，提供一種干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法及其逆流醇提裝置，本發(fā)明方法能大幅度減少?gòu)U水排放量，顯著提高皂素提取率，是一種可適應(yīng)于工業(yè)自動(dòng)化規(guī)模大生產(chǎn)的皂素清潔生產(chǎn)工藝。
[0008]本發(fā)明的一種干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法，其特征在于依次由下述步驟組成:
(I)干法去雜:將鮮黃姜通過滾筒式洗姜機(jī)直接摩擦去除泥土等雜質(zhì)；
(2 )多級(jí)粉碎:采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜粉碎成粒徑為100?500μπι的黃姜粉末；
(3)淀粉酶解:在黃姜粉末中加入物料重量0.5~2%的淀粉酶，在50?70°C下酶解24?72小時(shí)，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用70?90%的甲醇或乙醇對(duì)酶解物料進(jìn)行逆流噴淋浸提，過濾，濾渣棄去，將濾液回收溶劑后濃縮至近干，得醇提液，醇提過程采用逆流醇提裝置；
(5)生物發(fā)酵:在醇提液中加入物料重量0.5?2%的酵母菌，在35?37°C下發(fā)酵48?72小時(shí)，得發(fā)酵液；
(6)硫酸水解:在發(fā)酵液中加入工業(yè)硫酸進(jìn)行水解，硫酸用量為發(fā)酵液重量的0.04?
0.08%，水解壓力控制在0.1O?0.18MPa，水解時(shí)間為1.5?3小時(shí)，水解完畢后，過濾，得皂素粗品，濾液環(huán)保處理后進(jìn)行排放；
(7)水洗干燥:將制得的皂素粗品采用套洗法進(jìn)行6?8次水洗，直至濾液呈中性，洗滌過程采用套洗法進(jìn)行水洗，每次水洗后的物料都用真空過濾吸干；
(8)汽油提取:用120#汽油對(duì)水洗至中性的皂素粗品進(jìn)行回流提取7?9小時(shí)，汽油用量為皂素粗品重量的2?3倍，提取完畢后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，即得皂素精品，所述皂素精品的收率為0.8?0.9%。
[0009]所述水洗干燥過程中采用套洗法進(jìn)行水洗，是指第一批皂素粗品每遍水洗過程采用清水作為洗水，第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次單獨(dú)存放，從第二批皂素粗品開始，第一遍洗水采用第一批皂素粗品的第二遍洗水，第二遍洗水采用第一批皂素粗品的第三遍洗水……若第一批皂素粗品的洗水全部用完后，濾液還沒呈中性，則采用清水進(jìn)行水洗，并同樣將第二批皂素粗品的第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次單獨(dú)存放，第三批皂素粗品的水洗過程依次采用第二批皂素粗品的第二遍及以后洗水，第一批皂素粗品的洗水全部用完后，則采用清水進(jìn)行水洗……直至濾液呈中性，如此循環(huán)，即每批次皂素粗品的水洗過程只排放第一遍洗水即可。
[0010]上述方法中所用的逆流醇提裝置，具有箱體，特別是:所述箱體內(nèi)部裝有傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述傳動(dòng)機(jī)構(gòu)是由四組呈矩形布置的傳動(dòng)鏈輪和組裝在四組傳動(dòng)鏈輪上的框式拖鏈輸送帶構(gòu)成，四組傳動(dòng)鏈輪中其中一組為主動(dòng)輪，其余三組為從動(dòng)輪，主動(dòng)輪與箱體外部的電機(jī)傳動(dòng)連接，所述框式拖鏈輸送帶的下端貼合箱體下板布置，上端距離箱體上板留有間隙，框式拖鏈輸送帶中間均布有若干刮板將框式拖鏈輸送帶間隔成一個(gè)個(gè)小存儲(chǔ)單元;在框式拖鏈輸送帶上水平段的下方設(shè)有上部提取機(jī)構(gòu)，下水平段的下方設(shè)有下部提取機(jī)構(gòu)，箱體下板上對(duì)應(yīng)下部提取機(jī)構(gòu)設(shè)有開口，且在上部提取機(jī)構(gòu)及下部提取機(jī)構(gòu)的頂部均裝有柵板，所述刮板的一端是貼合在柵板上進(jìn)行刮料運(yùn)動(dòng);上部提取機(jī)構(gòu)的左端及右端分別裝有導(dǎo)料板，左端導(dǎo)料板上方的箱體上設(shè)有入料口，下部提取機(jī)構(gòu)的左端布置有出料口；所述上、下部提取機(jī)構(gòu)均是由若干組并排布置的噴淋提取裝置構(gòu)成，每組噴淋提取裝置是由溶劑收集斗、溶劑循環(huán)栗和噴淋管構(gòu)成，下部提取機(jī)構(gòu)最左端一組噴淋提取裝置的噴淋管入口外接新鮮溶劑，溶劑收集斗的出料端與其溶劑循環(huán)栗的入口端對(duì)接，溶劑循環(huán)栗的出口端與相鄰后一組噴淋提取裝置的噴淋管入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置依次按照上述方式連接，下部提取機(jī)構(gòu)最右端一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗出口端與上部提取機(jī)構(gòu)最右端一組噴淋提取裝置的噴淋管入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置同樣按照下部提取機(jī)構(gòu)的連接方式依次連接，直至上部提取機(jī)構(gòu)的最左端一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗出口端外接醇提液除雜凈化裝置;所述噴淋管位于框式拖鏈輸送帶的上方，噴淋管上裝有噴淋頭。
[0011]所述溶劑收集斗的下部呈倒錐形結(jié)構(gòu)，溶劑收集斗上裝有高壓噴管，高壓噴管的出口端斜向上方對(duì)準(zhǔn)溶劑收集斗上方的柵板布置。
[0012]所述每組傳統(tǒng)鏈輪包括前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪，前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪同軸布置;位于同一豎直線上的兩組從動(dòng)輪的支架上設(shè)有調(diào)節(jié)孔，便于調(diào)節(jié)框式拖鏈輸送帶的松緊度。
[0013]所述上部提取機(jī)構(gòu)包括有2-4組噴淋提取裝置，下部提取機(jī)構(gòu)包括有3-5組噴淋提取裝置。
[0014]所述入料口裝有料位自動(dòng)控制器，料位自動(dòng)控制器同時(shí)與框式拖鏈輸送帶的變速機(jī)構(gòu)控制連接。
[0015]所述框式拖鏈輸送帶的上下底為空心結(jié)構(gòu)。
[0016]本發(fā)明中所用的逆流醇提裝置的工作原理是:黃姜料從箱體的上部的入料口進(jìn)料，落入上部提取機(jī)構(gòu)左端的導(dǎo)料板上，框式拖鏈輸送帶經(jīng)過時(shí)，由框式拖鏈輸送帶的刮板帶動(dòng)物料進(jìn)入上部提取機(jī)構(gòu)，依次經(jīng)過上部提取機(jī)構(gòu)的幾組噴淋提取裝置后，經(jīng)過上部提取機(jī)構(gòu)右端的導(dǎo)料板，連續(xù)在重力作用下落到箱體下板上，框式拖鏈輸送帶在經(jīng)過箱體下板時(shí)，再依次由刮板帶動(dòng)物料進(jìn)入下部提取機(jī)構(gòu)，依次經(jīng)過下部提取機(jī)構(gòu)的幾組噴淋提取裝置;噴淋提取裝置的新鮮溶劑是從下部提取機(jī)構(gòu)最左端一個(gè)噴淋提取裝置的噴淋管入口進(jìn)入，首先噴淋的物料即為依次經(jīng)過上部提取機(jī)構(gòu)及下部提取機(jī)構(gòu)的物料，此時(shí)物料已經(jīng)處于最后一次醇提，用新鮮溶劑噴淋可以最大程度的將物料中殘留的皂苷提取出來，然后經(jīng)由其下部溶劑收集斗，收集的第一級(jí)皂苷醇提液由溶劑循環(huán)栗打入與其相鄰的后一個(gè)噴淋提取裝置的噴淋管內(nèi)，即每組噴淋提取裝置收集的皂苷醇提液依次從左至右經(jīng)過下部提取機(jī)構(gòu)的每組噴淋提取裝置對(duì)經(jīng)過其上部的物料進(jìn)行逐級(jí)提純，最后一個(gè)噴淋提取裝置收集的皂苷醇提液打入上部提取機(jī)構(gòu)最右端的噴淋提取裝置的噴淋管內(nèi)，再依次從右至左經(jīng)過上部提取機(jī)構(gòu)的每組噴淋提取裝置進(jìn)行逐級(jí)提純，經(jīng)過上部提取機(jī)構(gòu)最左端的噴淋提取裝置后，收集的醇提液濃度達(dá)到最高，即可外接醇提液除雜凈化裝置制取皂苷。在上述過程中，物料進(jìn)入箱體由上部提取機(jī)構(gòu)到下部提取機(jī)構(gòu)出料的過程中，依次通過若干組噴淋提取裝置，進(jìn)行了若干次醇提;新鮮溶劑從下部提取機(jī)構(gòu)的第一組噴淋提取裝置的噴淋管進(jìn)入，到上部提取機(jī)構(gòu)的最后一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗出料的過程中，依次通過若干組噴淋提取裝置進(jìn)行了若干次濃縮，采用這種逆流噴淋的過程，不僅大大減少了溶劑的消耗量，也提高了物料中皂苷的提取效率，并減少了醇提液的處理量，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。
[0017]本發(fā)明方法與現(xiàn)有方法相比，具有以下改進(jìn):
1.采用干法去雜，即利用滾筒式洗姜機(jī)的摩擦方式除去鮮黃姜表面的泥土，不加清水進(jìn)行水洗;傳統(tǒng)工藝均是采用噴淋法進(jìn)行水洗，I噸皂素大約需要200噸洗姜水，僅此項(xiàng)改進(jìn)，就節(jié)約了20%的清水用量及廢水排放量；同時(shí)也避免了水溶性皂苷的流失，提高了皂素提取率；
2.采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜逐級(jí)粉碎至粒徑為100?500μπι，可撕裂絕大多數(shù)的黃姜細(xì)胞壁，為阜苷醇提打下良好基礎(chǔ)，提尚阜素提取率;傳統(tǒng)工藝是米用超聲萃取或微波破壁技術(shù)，設(shè)備投資大，工藝成本高，并不利于環(huán)保；
3.采用淀粉酶解技術(shù)，將淀粉由大分子降解為小分子，生成低聚糖或單糖，降低了物料的粘性，有利于阜昔的醇提，提尚了阜素的提取率；
4.采用逆流噴淋提取技術(shù)及專用的逆流醇提裝置，大大減少了溶劑的消耗量及醇提液的處理量，增加了薯蕷皂苷的提取次數(shù)及提取效率，并且設(shè)計(jì)為連續(xù)生產(chǎn)方式，有利于實(shí)現(xiàn)整個(gè)工藝過程的自動(dòng)化控制，同時(shí)為后續(xù)的水解操作帶來便利；
5.采用發(fā)酵技術(shù)，利用酵母菌將淀粉降解產(chǎn)生的低聚糖進(jìn)一步進(jìn)行分解，一方面有利于減少?gòu)U水中COD濃度，另一方面可以進(jìn)一步降低物料的粘性，有利于下一步水解后皂素粗品的水洗操作；
6.采用套洗法進(jìn)行水洗，大大節(jié)約了用水量及廢水的產(chǎn)生量；由于皂苷在植物中只占到約1%的含量，先將皂苷進(jìn)行醇提，再進(jìn)行水解，本身就可以大大減少水解的用酸量，進(jìn)而減少水洗用水量，同時(shí)又采用套洗法進(jìn)行水洗，每噸皂素的生產(chǎn)只產(chǎn)生約20噸的水洗廢水，而傳統(tǒng)的水洗工序，每生產(chǎn)一噸皂素大約產(chǎn)生1000噸廢水；
7.由于本發(fā)明中干法去雜、多級(jí)粉碎、淀粉酶解、逆流醇提、生物發(fā)酵、硫酸水解、套洗水洗、油提技術(shù)的聯(lián)用，不僅使皂素的提取率較傳統(tǒng)工藝提高了約40%，也大大減少了廢水的產(chǎn)生量，并降低了廢水的處理難度。
[0018]本發(fā)明方法皂素提取率高，生產(chǎn)廢水少，每生產(chǎn)一噸皂素只產(chǎn)生20?25噸廢水，僅為傳統(tǒng)工藝的2?2.5%，產(chǎn)生的廢水處理方便，并且極大的降低了生產(chǎn)過程中的能源消耗和物料消耗，是一種可適應(yīng)于工業(yè)自動(dòng)化規(guī)模大生產(chǎn)的皂素清潔生產(chǎn)工藝。
【附圖說明】
[0019]圖1是采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝流程圖；
圖2是采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝流程圖；
圖3是本發(fā)明的主剖結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是圖1的右視局部切不意圖；
圖5是溶劑收集斗上高壓噴管與柵板的放大結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖中，I一箱體，2—框式拖鏈輸送帶，3—主動(dòng)輪，4一從動(dòng)輪，5—電機(jī)，6—箱體下板，7—箱體上板，8—刮板，9 一上部提取機(jī)構(gòu)，10 一下部提取機(jī)構(gòu)，11 一棚■板，12 一導(dǎo)料板，13—入料□，14—出料□，15—噴淋提取裝置，16—溶劑收集斗，17—溶劑循環(huán)栗，18—噴淋管，19 一噴淋頭，20—高壓噴管，21—調(diào)節(jié)孔。
【具體實(shí)施方式】
[0021]實(shí)施例1
本實(shí)施選用湖北省勛西縣產(chǎn)2年生鮮黃姜1000kg，參見圖2，具體生產(chǎn)過程如下:
(1)干法去雜:將鮮黃姜通過滾筒式洗姜機(jī)直接摩擦去除泥土等雜質(zhì)，處理干凈的黃姜860kg；
(2)多級(jí)粉碎:采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜粉碎成粒徑為100-300μπι的黃姜粉末，粉碎后的黃姜為700kg;
(3)淀粉酶解:在黃姜粉末中加入物料重量0.5%的α淀粉酶，在50?55°C下酶解72小時(shí)，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用70%的乙醇對(duì)酶解物料進(jìn)行逆流噴淋浸提，過濾，濾渣棄去，將濾液回收溶劑后濃縮至近干，得190kg醇提液，醇提過程采用逆流醇提裝置；
(5)生物發(fā)酵:在醇提液中加入物料重量0.5%的酵母菌，在35?37°C下發(fā)酵48小時(shí)，得發(fā)酵液；
(6)硫酸水解:在發(fā)酵液中加入工業(yè)硫酸進(jìn)行水解，硫酸用量為發(fā)酵液重量的0.06%，水解壓力控制在0.14?0.18MPa，水解時(shí)間為2小時(shí)，水解完畢后，過濾，得皂素粗品，濾液環(huán)保處理后進(jìn)行排放；
(7)水洗干燥:將制得的皂素粗品采用套洗法進(jìn)行8次水洗使物料達(dá)到中性，皂素粗品每遍水洗過程采用清水作為洗水，第一遍洗水排放，第二遍至第八遍的洗水依次單獨(dú)存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;離心甩干后80 °C烘干，得水洗干凈的皂素粗品24kg，產(chǎn)生水解濾液及第一遍水洗廢水共172kg;
(8)汽油提取:用120#汽油對(duì)水洗干凈的皂素粗品進(jìn)行回流提取7小時(shí)，汽油用量為皂素粗品重量的2倍，提取完畢后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，即得皂素精品8.3kg，經(jīng)檢測(cè)，其熔點(diǎn)為200°C，色澤小于標(biāo)3#，醇不溶物為零，所述皂素精品的收率為0.83%。
[0022]參見圖3-圖5，本實(shí)施例中所用的逆流醇提裝置，具有箱體I，特別是:所述箱體I內(nèi)部裝有傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述傳動(dòng)機(jī)構(gòu)是由四組呈矩形布置的傳動(dòng)鏈輪和組裝在四組傳動(dòng)鏈輪上的框式拖鏈輸送帶2構(gòu)成，四組傳動(dòng)鏈輪中其中一組為主動(dòng)輪3，其余三組為從動(dòng)輪4，主動(dòng)輪I與箱體外部的電機(jī)5傳動(dòng)連接，所述框式拖鏈輸送帶2的下端貼合箱體下板6布置，上端距離箱體上板7留有間隙，框式拖鏈輸送帶2中間均布有若干刮板8(所述刮板8是固定在框式拖鏈輸送帶2的前后側(cè)板上，框式拖鏈輸送帶2的上下底均為空心結(jié)構(gòu))，將框式拖鏈輸送帶2間隔成一個(gè)個(gè)小存儲(chǔ)單元(為視圖清晰，刮板只畫出噴淋提取裝置上方的部分，其余部分省略);在框式拖鏈輸送帶2上水平段的下方設(shè)有上部提取機(jī)構(gòu)9，下水平段的下方設(shè)有下部提取機(jī)構(gòu)10，箱體下板6上對(duì)應(yīng)下部提取機(jī)構(gòu)10設(shè)有開口，且在上部提取機(jī)構(gòu)9及下部提取機(jī)構(gòu)10的頂部均裝有柵板11，所述刮板8的一端是貼合在柵板11上進(jìn)行刮料運(yùn)動(dòng);上部提取機(jī)構(gòu)9的左端及右端分別裝有導(dǎo)料板12，左端導(dǎo)料板12上方的箱體I上設(shè)有入料口 13，下部提取機(jī)構(gòu)10的左端布置有出料口 14;所述上、下部提取機(jī)構(gòu)均是由若干組并排布置的噴淋提取裝置15構(gòu)成，每組噴淋提取裝置15是由溶劑收集斗16、溶劑循環(huán)栗17和噴淋管18構(gòu)成，下部提取機(jī)構(gòu)10最左端一組噴淋提取裝置15的噴淋管18入口外接新鮮溶劑，溶劑收集斗16的出料端與其溶劑循環(huán)栗17的入口端對(duì)接，溶劑循環(huán)栗17的出口端與相鄰后一組噴淋提取裝置的噴淋管18入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置依次按照上述方式連接，下部提取機(jī)構(gòu)10最右端一組噴淋提取裝置15的溶劑循環(huán)栗17出口端與上部提取機(jī)構(gòu)9最右端一組噴淋提取裝置的噴淋管18入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置同樣按照下部提取機(jī)構(gòu)10的連接方式依次連接，直至上部提取機(jī)構(gòu)9的最左端一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗17出口端外接醇提液除雜凈化裝置;所述噴淋管18位于框式拖鏈輸送帶2的上方，噴淋管18上裝有噴淋頭19。
[0023]本實(shí)施例中所述溶劑收集斗16的下部呈倒錐形結(jié)構(gòu)，溶劑收集斗16上裝有高壓噴管20，高壓噴管20的出口端斜向上方對(duì)準(zhǔn)溶劑收集斗上方的柵板11布置。
[0024]本實(shí)施例中所述每組傳統(tǒng)鏈輪包括前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪，前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪同軸布置;位于同一豎直線上的兩組從動(dòng)輪4的支架上設(shè)有調(diào)節(jié)孔21，便于調(diào)節(jié)框式拖鏈輸送帶2的松緊度。
[0025]本實(shí)施例中所述上部提取機(jī)構(gòu)9包括有3組噴淋提取裝置，下部提取機(jī)構(gòu)包括有4組噴淋提取裝置，具體噴淋提取裝置的數(shù)量可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況進(jìn)行增減。
[0026]本實(shí)施例中所述入料口處13裝有料位自動(dòng)控制器，料位自動(dòng)控制器同時(shí)與框式拖鏈輸送帶2的變速機(jī)構(gòu)控制連接。
[0027]本實(shí)施例中所述框式拖鏈輸送帶2的上下底為空心結(jié)構(gòu)。
[0028]實(shí)施例2
本實(shí)施例選用湖北勛西縣產(chǎn)2年生鮮黃姜1000kg，具體生產(chǎn)過程如下:
(1)干法去雜:將鮮黃姜通過滾筒式洗姜機(jī)直接摩擦去除泥土等雜質(zhì)，處理干凈的黃姜865kg；
(2)多級(jí)粉碎:采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜粉碎成粒徑為300-500μπι的黃姜粉末，粉碎后的黃姜為710kg;
(3)淀粉酶解:在黃姜粉末中加入物料重量1%的β淀粉酶，在55-60°C下酶解48小時(shí)，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用80%的甲醇對(duì)酶解物料進(jìn)行逆流噴淋浸提，過濾，濾渣棄去，將濾液回收溶劑后濃縮至近干，得197kg醇提液，醇提過程采用逆流醇提裝置；
(5 )生物發(fā)酵:在醇提液中加入物料重量1%的酵母菌，在35?37 °C下發(fā)酵56小時(shí)，得發(fā)酵液；
(6)硫酸水解:在發(fā)酵液中加入工業(yè)硫酸進(jìn)行水解，硫酸用量為發(fā)酵液重量的0.08%，水解壓力控制在0.10?0.13MPa，水解時(shí)間為1.5小時(shí)，水解完畢后，過濾，得皂素粗品26kg，濾液環(huán)保處理后進(jìn)行排放；
(7)水洗干燥:將制得的皂素粗品采用套洗法進(jìn)行7次水洗使物料達(dá)到中性，皂素粗品從第一遍至第七遍水洗過程分別采用實(shí)施例1第二遍至第八遍的洗水，第一遍洗水排放，第二遍至第七遍的洗水依次單獨(dú)存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;離心甩干后80°C烘干，得水洗干凈的皂素粗品26kg，產(chǎn)生水解濾液及第一遍水洗廢水共176kg;
(8)汽油提取:用120#汽油對(duì)水洗干凈的皂素粗品進(jìn)行回流提取8小時(shí)，汽油用量為皂素粗品重量的3倍，提取完畢后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，即得皂素精品8.8kg，經(jīng)檢測(cè)，其熔點(diǎn)為200°C，色澤小于標(biāo)3#，醇不溶物為零，所述皂素精品的收率為0.88%。
[0029]本實(shí)施例中所用醇提裝置與實(shí)施例1相同。
[0030]實(shí)施例3
本實(shí)施例選用湖北勛西縣產(chǎn)2年生鮮黃姜1000kg，具體生產(chǎn)過程如下:
(1)干法去雜:將鮮黃姜通過滾筒式洗姜機(jī)直接摩擦去除泥土等雜質(zhì)，處理干凈的黃姜862kg；
(2)多級(jí)粉碎:采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜粉碎成粒徑為100~300μπι的黃姜粉末，粉碎后的黃姜為703kg;
(3)淀粉酶解:在黃姜粉末中加入物料重量2%的α淀粉酶，在60?70°C下酶解48小時(shí)，得酶解物料；
(4)逆流醇提:用80%的甲醇對(duì)酶解物料進(jìn)行逆流噴淋浸提，過濾，濾渣棄去，將濾液回收溶劑后濃縮至近干，得196kg醇提液，醇提過程采用逆流醇提裝置；
(5)生物發(fā)酵:在醇提液中加入物料重量2%的酵母菌，在35?37°C下發(fā)酵72小時(shí)，得發(fā)酵液；
(6)硫酸水解:在發(fā)酵液中加入工業(yè)硫酸進(jìn)行水解，硫酸用量為發(fā)酵液重量的0.04%，水解壓力控制在0.12?0.15MPa，水解時(shí)間為3小時(shí)，水解完畢后，過濾，得皂素粗品，濾液環(huán)保處理后進(jìn)行排放；
(7)水洗干燥:將制得的皂素粗品采用套洗法進(jìn)行8次水洗使物料達(dá)到中性，皂素粗品從第一遍至第六遍水洗過程分別采用實(shí)施例1第二遍至第七遍的洗水，第七及第八遍水洗過程采用清水，第一遍洗水排放，第二遍至第八遍的洗水依次單獨(dú)存放，每次水洗后的物料都用真空吸干;離心甩干后80 °C烘干，得水洗干凈的皂素粗品28kg，產(chǎn)生水解濾液及第一遍水洗廢水共179kg;
(8)汽油提取:用120#汽油對(duì)水洗干凈的皂素粗品進(jìn)行回流提取9小時(shí)，汽油用量為皂素粗品重量的2.5倍，提取完畢后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，即得皂素精品9kg，經(jīng)檢測(cè)，其熔點(diǎn)為200°C，色澤小于標(biāo)3#，醇不溶物為零，所述皂素精品的收率為0.9%。
[0031 ]本實(shí)施例中所用醇提裝置與實(shí)施例1相同。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法，其特征在于依次由下述步驟組成: ⑴干法去雜:將鮮黃姜通過滾筒式洗姜機(jī)直接摩擦去除泥土等雜質(zhì)； ⑵多級(jí)粉碎:采用多級(jí)粉碎技術(shù)，將鮮黃姜粉碎成粒徑為100?500μπι的黃姜粉末； (3)淀粉酶解:在黃姜粉末中加入物料重量0.5?2%的淀粉酶，在50?70°C下酶解24?72小時(shí)，得酶解物料； ⑷逆流醇提:用70?90%的甲醇或乙醇對(duì)酶解物料進(jìn)行逆流噴淋浸提，過濾，濾渣棄去，將濾液回收溶劑后濃縮至近干，得醇提液，醇提過程采用逆流醇提裝置； (5)生物發(fā)酵:在醇提液中加入物料重量0.5?2%的酵母菌，在35?37°C下發(fā)酵48?72小時(shí)，得發(fā)酵液； (6)硫酸水解:在發(fā)酵液中加入工業(yè)硫酸進(jìn)行水解，硫酸用量為發(fā)酵液重量的0.0 4?0.08%，水解壓力控制在0.1O?0.18MPa，水解時(shí)間為1.5?3小時(shí)，水解完畢后，過濾，得皂素粗品，濾液環(huán)保處理后進(jìn)行排放； (7)水洗干燥:將制得的皂素粗品采用套洗法進(jìn)行6?8次水洗，直至濾液呈中性，洗滌過程采用套洗法進(jìn)行水洗，每次水洗后的物料都用真空過濾吸干； (8)汽油提取:用120#汽油對(duì)水洗至中性的皂素粗品進(jìn)行回流提取7?9小時(shí)，汽油用量為皂素粗品重量的2?3倍，提取完畢后進(jìn)行濃縮、結(jié)晶、過濾、干燥，即得皂素精品，所述皂素精品的收率為0.8?0.9%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法，其特征在于:所述水洗干燥過程中采用套洗法進(jìn)行水洗，是指第一批皂素粗品每遍水洗過程采用清水作為洗水，第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次單獨(dú)存放，從第二批皂素粗品開始，第一遍洗水采用第一批皂素粗品的第二遍洗水，第二遍洗水采用第一批皂素粗品的第三遍洗水……若第一批皂素粗品的洗水全部用完后，濾液還沒呈中性，則采用清水進(jìn)行水洗，并同樣將第二批皂素粗品的第一遍洗水排放，第二遍及以后的洗水依次單獨(dú)存放，第三批皂素粗品的水洗過程依次采用第二批皂素粗品的第二遍及以后洗水，第一批皂素粗品的洗水全部用完后，則采用清水進(jìn)行水洗……直至濾液呈中性，如此循環(huán)，即每批次皂素粗品的水洗過程只排放第一遍洗水即可。3.如權(quán)利要求1所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，具有箱體，其特征在于:所述箱體內(nèi)部裝有傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述傳動(dòng)機(jī)構(gòu)是由四組呈矩形布置的傳動(dòng)鏈輪和組裝在四組傳動(dòng)鏈輪上的框式拖鏈輸送帶構(gòu)成，四組傳動(dòng)鏈輪中其中一組為主動(dòng)輪，其余三組為從動(dòng)輪，主動(dòng)輪與箱體外部的電機(jī)傳動(dòng)連接，所述框式拖鏈輸送帶的下端貼合箱體下板布置，上端距離箱體上板留有間隙，框式拖鏈輸送帶中間均布有若干刮板將框式拖鏈輸送帶間隔成一個(gè)個(gè)小存儲(chǔ)單元;在框式拖鏈輸送帶上水平段的下方設(shè)有上部提取機(jī)構(gòu)，下水平段的下方設(shè)有下部提取機(jī)構(gòu)，箱體下板上對(duì)應(yīng)下部提取機(jī)構(gòu)設(shè)有開口，且在上部提取機(jī)構(gòu)及下部提取機(jī)構(gòu)的頂部均裝有柵板，所述刮板的一端是貼合在柵板上進(jìn)行刮料運(yùn)動(dòng);上部提取機(jī)構(gòu)的左端及右端分別裝有導(dǎo)料板，左端導(dǎo)料板上方的箱體上設(shè)有入料口，下部提取機(jī)構(gòu)的左端布置有出料口 ；所述上、下部提取機(jī)構(gòu)均是由若干組并排布置的噴淋提取裝置構(gòu)成，每組噴淋提取裝置是由溶劑收集斗、溶劑循環(huán)栗和噴淋管構(gòu)成，下部提取機(jī)構(gòu)最左端一組噴淋提取裝置的噴淋管入口外接新鮮溶劑，溶劑收集斗的出料端與其溶劑循環(huán)栗的入口端對(duì)接，溶劑循環(huán)栗的出口端與相鄰后一組噴淋提取裝置的噴淋管入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置依次按照上述方式連接，下部提取機(jī)構(gòu)最右端一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗出口端與上部提取機(jī)構(gòu)最右端一組噴淋提取裝置的噴淋管入口對(duì)接，相鄰兩組噴淋提取裝置同樣按照下部提取機(jī)構(gòu)的連接方式依次連接，直至上部提取機(jī)構(gòu)的最左端一組噴淋提取裝置的溶劑循環(huán)栗出口端外接醇提液除雜凈化裝置;所述噴淋管位于框式拖鏈輸送帶的上方，噴淋管上裝有噴淋頭。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，其特征在于:所述溶劑收集斗的下部呈倒錐形結(jié)構(gòu)，溶劑收集斗上裝有高壓噴管，高壓噴管的出口端斜向上方對(duì)準(zhǔn)溶劑收集斗上方的柵板布置。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，其特征在于:所述每組傳統(tǒng)鏈輪包括前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪，前后兩個(gè)傳動(dòng)鏈輪同軸布置;位于同一豎直線上的兩組從動(dòng)輪的支架上設(shè)有調(diào)節(jié)孔，便于調(diào)節(jié)框式拖鏈輸送帶的松緊度。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，其特征在于:所述上部提取機(jī)構(gòu)包括有2-4組噴淋提取裝置，下部提取機(jī)構(gòu)包括有3-5組噴淋提取裝置。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，其特征在于:所述入料口裝有料位自動(dòng)控制器，料位自動(dòng)控制器同時(shí)與框式拖鏈輸送帶的變速機(jī)構(gòu)控制連接。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的干法粉碎-酶解發(fā)酵-逆流醇提技術(shù)聯(lián)用生產(chǎn)薯蕷皂素的工藝方法中所用的逆流醇提裝置，其特征在于:所述框式拖鏈輸送帶的上下底為空心結(jié)構(gòu)。
【文檔編號(hào)】C07J71/00GK105968166SQ201610148796
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年3月16日
【發(fā)明人】牛南鋼
【申請(qǐng)人】湖北芳通藥業(yè)股份有限公司