專(zhuān)利名稱(chēng)：薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝。
傳統(tǒng)的薯蕷皂素生產(chǎn)工藝中，提取薯蕷皂素時(shí)，在提取罐底層先加一層活性碳，再加水解干燥物，或者隔一層水解干燥物再加一層活性炭，然后加汽油進(jìn)行提取。因活性碳在汽油中的吸附性能很小，再加上活性炭在干燥物中分布很不均勻，很難發(fā)揮活性炭的作用，同時(shí)因活性碳集中在一處，脫色的能力下降，吸附成分的性能加大，造成一部分成分損失，不利于薯蕷皂素品質(zhì)的改善和提取。
本發(fā)明征對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種在水解干燥物中均勻加入一定量的活性炭和石灰或生石灰的薯蕷皂素生產(chǎn)工藝。該工藝可以改善薯蕷皂素的品質(zhì)，提高薯蕷皂素的熔點(diǎn)，減少薯蕷皂素中的雜質(zhì)含量，提高薯蕷皂素的產(chǎn)率。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，以薯蕷類(lèi)植物為原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?，在水解干燥物中均勻加入其重?-5％的活性炭和石灰，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素。
本發(fā)明還提供了薯蕷皂素的另一種生產(chǎn)工藝，以薯蕷類(lèi)植物為原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?，在水解干燥物中均勻加入其重?-5％的活性炭和生石灰，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素。
本發(fā)明的優(yōu)益效果可以通過(guò)下面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)得到證實(shí)。
表1 本發(fā)明薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝與現(xiàn)有技術(shù)*效果比較
注*指提取薯蕷皂素時(shí)，在提取罐底層先加一層活性碳，再加水解干燥物的現(xiàn)有技術(shù)。
表中產(chǎn)率％＝皂素產(chǎn)量÷水解物重×100％提高得率％＝(皂素產(chǎn)量－對(duì)照皂素產(chǎn)量)÷對(duì)照皂素產(chǎn)量×100％以上樣品經(jīng)薄層色譜比較，用苯作展開(kāi)劑，很明顯同時(shí)加入活性碳和石灰的雜質(zhì)少于只加活性碳或石灰的樣品，而加活性碳或石灰的樣品又優(yōu)于對(duì)照，雜質(zhì)明顯減少。
由上表可以看出均勻加入活性炭可以提高產(chǎn)率，改善色澤，但對(duì)熔點(diǎn)的改變不大；而均勻加入石灰可以提高產(chǎn)率和熔點(diǎn)，但對(duì)色澤改善不大；只有同時(shí)均勻加入一定量的活性炭和石灰不僅可以提高皂素的得率和熔點(diǎn)，同時(shí)還可大大改善皂素的外觀色澤。
由此可見(jiàn)，本發(fā)明的優(yōu)益效果在于1、將活性炭均勻加入到水解干燥物中，一方面有利于充分揮發(fā)活性炭的脫色和去雜的作用，提高活性碳的利用率，增強(qiáng)活性炭的脫色作用，另一方面可以減少活性炭對(duì)薯蕷皂素的吸附損失，提高薯蕷皂素的得率。
2、將石灰或生石灰均勻加入到水解干燥物中，一方面有利于中和水解干燥物中未被洗凈的酸，另一方面有利于脫除水解干燥物中的水分，促進(jìn)薯蕷皂素的提取，再一方面有利于除去水解干燥物植物中脂肪酸類(lèi)雜質(zhì)，使之與脂肪酸類(lèi)雜質(zhì)形成鈣鹽而被除去，從而提高薯蕷皂素的品質(zhì)，四方面具有脫色作用，有利于改善薯蕷皂素的色澤和外觀。
3、在薯蕷類(lèi)植物的水解干燥物中加入1-5％的活性炭和石灰或生石灰，過(guò)多則不利于薯蕷皂素的提取完全，過(guò)少則不能達(dá)到提高得率的質(zhì)量的目的。
實(shí)施例1取黃山藥1.8噸，加入1.5NHCl 400KG、0.2mpa水解3小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?12KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和石灰4KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素18.2KG。
實(shí)施例2取黃山藥1.8噸，加入HCl 2.0N 420KG、0.2mpa水解2小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?20KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和生石灰6KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素19.0KG。
實(shí)施例3取黃山藥1.8噸，加入1.5N HCl 400KG、0.2mpa水解3小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?22KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和石灰15KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素18.2KG。
實(shí)施例4取黃山藥1.8噸，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解2小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?18KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和生石灰12KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素19.2KG。
實(shí)施例5取苦良姜1.8噸，加入1.5NHCl 400KG、0.2mpa水解2小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?12KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和石灰15KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素16.49KG。
實(shí)施例6取苦良姜1.8噸，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解3小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?22KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和生石灰4KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素17.20KG。
實(shí)施例7取苦良姜1.8噸，加入2.0N HCl 400KG、0.2mpa水解2小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?18KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和生石灰15KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素16.80KG。
實(shí)施例8取苦良姜1.8噸，加入2.0N HCl 420KG、0.2mpa水解3小時(shí)，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?20KG，在水解干燥物中均勻加入活性炭和石灰12KG，拌勻后，用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素17.80KG。
權(quán)利要求
1.薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，以薯蕷類(lèi)植物為原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂铮闷图訜徇B續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素，其特征在于在水解干燥物中均勻加入其重量1-5％的活性炭和石灰。
2.薯蕷皂素的生產(chǎn)工藝，以薯蕷類(lèi)植物為原料，用HCl水解，水解物用水洗至中性，殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂铮闷图訜徇B續(xù)提取8小時(shí)，汽油提取液濃縮，結(jié)晶，過(guò)濾，干燥得薯蕷皂素，其特征在于在水解干燥物中均勻加入其重量1-5％的活性炭和生石灰。
全文摘要
提供一種薯蕷皂素生產(chǎn)工藝,以薯蕷類(lèi)植物為原料,用HCl水解,水解物用水洗至中性,殘?jiān)娓芍频盟飧稍镂?在水解干燥物中均勻加入其重量1—5%的活性炭和石灰,用汽油加熱連續(xù)提取8小時(shí),汽油提取液濃縮,結(jié)晶,過(guò)濾,干燥得薯蕷皂素。該工藝可以改善薯蕷皂素的品質(zhì),提高薯蕷皂素的熔點(diǎn),減少薯蕷皂素中的雜質(zhì)含量,提高薯蕷皂素的產(chǎn)率。
文檔編號(hào)C07H15/24GK1243834SQ99110020
公開(kāi)日2000年2月9日 申請(qǐng)日期1999年6月27日 優(yōu)先權(quán)日1999年6月27日
發(fā)明者劉錫葵, 呂春潮, 楊崇仁 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所