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      大黃中大黃酸的分離方法

      文檔序號:10713412閱讀:2489來源:國知局
      大黃中大黃酸的分離方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了大黃中大黃酸的分離方法,它包括以下步驟:(1)、將大黃粗粉和去離子水混合攪拌加熱;(2)、加入濃度為30?40%硫酸水溶液,濃縮蒸餾至原有體積的30?40%;(3)、通風(fēng)冷卻至20?30℃后加入硫酸水溶液,濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入氯仿和乙醇混合液中,在50?55℃下保溫;(5)、加入濃度為3?5%碳酸氫鈉溶液萃取2?3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在60?66℃下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。
      【專利說明】
      大黃中大黃酸的分離方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明涉及天然藥物提純領(lǐng)域,尤其涉及穿大黃中大黃酸的分離方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]大黃是多種寥科大黃屬的多年生植物的合稱,也是中藥材的名稱。在中國地區(qū)的文獻(xiàn)里,“大黃”指的往往是馬蹄大黃。在中國,大黃主要作藥用,但在歐洲及中東,他們的大黃往往指另外幾個(gè)作食用的大黃屬品種,莖紅色,氣清香,味苦而微澀,嚼之粘牙,有砂粒感。秋末莖葉枯萎或次春發(fā)芽前采挖。除去細(xì)根,刮去外皮,切瓣或段,繩穿成串干燥或直接干燥.中藥大黃具有攻積滯、清濕熱、瀉火、涼血、祛瘀、解毒等功效。
      [0003]大黃的抗菌、抗感染有效成分為大黃酸、大黃素和蘆薈大黃素,表現(xiàn)在對多種細(xì)菌有不同程度的抑菌作用。
      [0004]現(xiàn)有的對大黃中的大黃酸提取方法操作繁瑣,需要先得到總蒽脂苷元,在對總蒽脂苷元用氯仿萃取得到大黃酸,該方法分離大黃酸的效率不高,得到的大黃酸純度不高。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的大黃中的大黃酸提取方法存在諸多弊端不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn),為此提供一種大黃蕷中大黃酸的提純方法。
      [0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:大黃中大黃酸的分離方法,它包括以下步驟:(1)、將100-120重量份的大黃粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C ; (2)、加入濃度為30-40%硫酸水溶液,在80-90°C下濃縮蒸餾至原有體積的30-40%; (3)、通風(fēng)冷卻至20-30 °C后加入濃度為30-40%硫酸水溶液,在70-80 V下濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中,在50-550C下保溫;(5)、加入濃度為3-5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在60-66 V下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。
      [0007]本發(fā)明的有益效果是將現(xiàn)有的對大黃酸的提純方法進(jìn)行簡化步驟,可以一步直接制得精制大黃酸,節(jié)省了原材料的消耗量,大大提高了大黃酸的分離率和純度,適用于大規(guī)模的生產(chǎn)。
      【具體實(shí)施方式】
      [0008]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
      [0009]實(shí)施例1:大黃中大黃酸的分離方法,它包括以下步驟:(I)、將100重量份的大黃粗粉和200重量份的去離子水混合攪拌加熱至60°C; (2)、加入濃度為30%硫酸水溶液,在80°C下濃縮蒸餾至原有體積的30%; (3)、通風(fēng)冷卻至20°C后加入濃度為30%硫酸水溶液,在70°C下濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入20重量份的氯仿和30重量份的乙醇混合液中,在50°C下保溫;(5)、加入濃度為3%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在60°C下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。
      [0010]實(shí)施例2:大黃中大黃酸的分離方法,它包括以下步驟:(I)、將110重量份的大黃粗粉和225重量份的去離子水混合攪拌加熱至65°C; (2)、加入濃度為35%硫酸水溶液,在85°C下濃縮蒸餾至原有體積的35%; (3)、通風(fēng)冷卻至25°C后加入濃度為35%硫酸水溶液,在75°C下濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入25重量份的氯仿和35重量份的乙醇混合液中,在52°C下保溫;(5)、加入濃度為4%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在64°C下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。[0011 ]實(shí)施例3:大黃中大黃酸的分離方法,它包括以下步驟:(I )、將120重量份的大黃粗粉和250重量份的去離子水混合攪拌加熱至70°C; (2)、加入濃度為40%硫酸水溶液,在90°C下濃縮蒸餾至原有體積的40%; (3)、通風(fēng)冷卻至30°C后加入濃度為40%硫酸水溶液,在80°C下濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入30重量份的氯仿和40重量份的乙醇混合液中,在55°C下保溫;(5)、加入濃度為5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在66 V下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。
      [0012]本發(fā)明采用的大黃酸提取方法較傳統(tǒng)的大黃酸提取方法節(jié)省了原材料的消耗,直接制得精制大黃酸。
      [0013]本發(fā)明的一個(gè)創(chuàng)新點(diǎn)是在步驟(I)中將大黃溶解后加入濃度較低的硫酸溶液經(jīng)過在較高溫度下兩次濃縮蒸餾至糊狀物,可以較好的保存其中的大黃酸,保證后續(xù)的氯仿萃取效果,從而提高大黃酸的分離效率。在步驟(5 )中直接用氯仿、濃度為5%碳酸氫鈉溶液和鹽酸混合反應(yīng),保證大黃酸的純度較高。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.大黃中大黃酸的分離方法,其特征是它包括以下步驟:(I)、將100-120重量份的大黃粗粉和200-250重量份的去離子水混合攪拌加熱至60-70°C ; (2)、加入濃度為30-40%硫酸水溶液,在80-90°C下濃縮蒸餾至原有體積的30-40%; (3)、通風(fēng)冷卻至20-30°C后加入濃度為30-40%硫酸水溶液,在70-80 0C下濃縮蒸餾至糊狀物,將該糊狀物取出用紗布包好放入壓濾機(jī)內(nèi)壓制成濾餅;(4)、將濾餅放入20-30重量份的氯仿和30-40重量份的乙醇混合液中,在50-550C下保溫;(5)、加入濃度為3-5%碳酸氫鈉溶液萃取2-3次,合并碳酸氫鈉溶液,用鹽酸中和至不再析沉淀,析出棕黃色沉淀,抽濾,水洗后在60-66 V下烘干,趁熱過濾,濾液放置析晶,過濾,用冰醋酸淋洗結(jié)晶,得到大黃酸。
      【文檔編號】C07C66/02GK106083574SQ201610365168
      【公開日】2016年11月9日
      【申請日】2016年5月30日
      【發(fā)明人】房振東
      【申請人】銅陵東晟生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司
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