一種二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，可用于化工合成的技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]二苯甲酰甲烷是一種重要的二酮結(jié)構(gòu)的熱塑性塑料用光穩(wěn)定劑、熱穩(wěn)定劑。廣泛應(yīng)用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯晴-丁二烯-苯乙烯(ABS)樹脂中，能夠與主穩(wěn)定劑協(xié)同作用，提高塑料制品的熱穩(wěn)定性和透明性，常用于透明的塑料片材、瓶材、膜制品等，此外也用于防曬護(hù)膚品、發(fā)光材料等領(lǐng)域。
[0003]二苯甲酰甲烷的合成一般采用在二甲苯溶劑中加入酯、酮、甲醇鈉發(fā)生克萊森縮合反應(yīng)，在制備其鈉鹽后用鹽酸酸化提取反應(yīng)液，經(jīng)過洗滌、濃縮、結(jié)晶等工藝而得到成品。由于對二苯甲酰甲烷的研宄起步較晚，因此現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)中鮮有關(guān)于其制備設(shè)備的描述。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0004]本實(shí)用新型提出了一種二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，其系統(tǒng)性好，操作方便、高效，能夠生產(chǎn)出類白色的高品質(zhì)產(chǎn)品。
[0005]根據(jù)本實(shí)用新型的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，包括反應(yīng)釜、洗滌器和蒸發(fā)器，反應(yīng)釜的內(nèi)部設(shè)有第一加熱元件和攪拌器，反應(yīng)釜的頂部設(shè)有投料口 ；第一儲(chǔ)料罐和第二儲(chǔ)料罐通過帶有開閉閥的管路與反應(yīng)釜的頂部連通，氮?dú)馍善魍ㄟ^帶有開閉閥的管路與反應(yīng)釜的側(cè)部連通；反應(yīng)釜與洗滌器通過帶有第一轉(zhuǎn)料泵的轉(zhuǎn)料通道連通，洗滌器和蒸發(fā)器通過帶有第二轉(zhuǎn)料泵的轉(zhuǎn)料通道連通；在反應(yīng)釜和第一轉(zhuǎn)料泵之間的轉(zhuǎn)料通道上還設(shè)有脫色盒，脫色盒內(nèi)部填充有活性炭顆粒；在反應(yīng)釜的頂部和洗滌器的頂部還設(shè)有帶有開閉閥的加料漏斗，蒸發(fā)器的頂部和反應(yīng)釜的頂部均通過溢流管與冷凝器連通，在蒸發(fā)器的內(nèi)部還設(shè)有第二加熱元件。
[0006]優(yōu)選地，第一加熱元件和攪拌器固定在反應(yīng)Il底部的基座中，第二加熱元件固定在蒸發(fā)器底部的基座中。
【附圖說明】
[0007]圖1是根據(jù)本實(shí)用新型的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備的示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0008]為使本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下文中將結(jié)合附圖對本實(shí)用新型的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互任意組合。
[0009]參見圖1，其中顯示了根據(jù)本實(shí)用新型的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，包括反應(yīng)釜1、洗滌器2和蒸發(fā)器3。反應(yīng)釜I的內(nèi)部設(shè)有第一加熱元件10和攪拌器11，頂部設(shè)有投料口 12。第一儲(chǔ)料罐4和第二儲(chǔ)料罐5通過帶有開閉閥13的管路與反應(yīng)釜I的頂部連通，氮?dú)馍善?通過帶有開閉閥13的管路與反應(yīng)釜I的側(cè)部連通。反應(yīng)釜I與洗滌器2通過帶有第一轉(zhuǎn)料泵14的轉(zhuǎn)料通道連通，洗滌器2和蒸發(fā)器3通過帶有第二轉(zhuǎn)料泵16的轉(zhuǎn)料通道連通。在反應(yīng)釜I和第一轉(zhuǎn)料泵14之間的轉(zhuǎn)料通道上還設(shè)有脫色盒15，脫色盒15內(nèi)部填充有活性炭顆粒。優(yōu)選地，活性炭顆粒的粒徑為l_5mm。
[0010]在反應(yīng)釜I和洗滌器2的頂部還設(shè)有帶有開閉閥13的加料漏斗7。蒸發(fā)器3的頂部和反應(yīng)釜I的頂部均通過溢流管8與冷凝器9連通，在蒸發(fā)器3的內(nèi)部還設(shè)有第二加熱元件17。需要說明的是，本實(shí)用新型中的管路、轉(zhuǎn)料通道和加料漏斗伸入反應(yīng)釜、洗滌器、蒸發(fā)器的長度可以根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)節(jié)。投料口 12通過蓋能夠封閉和打開。另外，在反應(yīng)釜I和蒸發(fā)器3中還可以設(shè)有溫度傳感器(圖中未示出)或者采用溫度測量手段，使其內(nèi)部的溫度能夠?qū)崟r(shí)可見。
[0011]優(yōu)選地，第一加熱元件10和攪拌器11固定在反應(yīng)釜I底部的基座中，第二加熱元件17固定在蒸發(fā)器3底部的基座中(如圖1所示)。
[0012]下面介紹利用本實(shí)用新型的制備設(shè)備進(jìn)行二苯甲酰甲烷合成的過程。
[0013]1、將二甲苯加入反應(yīng)釜I中，攪拌升溫，高溫蒸發(fā)半小時(shí)，去除水氣。
[0014]2、關(guān)閉第一加熱元件10，連通氮?dú)馍善?，往反應(yīng)釜I內(nèi)部通入氮?dú)猓狗磻?yīng)釜I內(nèi)溫度降至60°C左右時(shí)，從投料口 12加入固體甲醇鈉，開啟攪拌器11。繼續(xù)升溫，當(dāng)溫度繼續(xù)升高到135°C左右時(shí)，將儲(chǔ)存在第一儲(chǔ)料罐4中的苯甲酸甲酯引入反應(yīng)釜I內(nèi)。在通入氮?dú)獾倪^程中，多余的氣體可以通過溢流管8流出，并在冷凝器9中冷卻。
[0015]3、通過加料漏斗7添加苯乙酮，添加時(shí)溫度控制在135°C，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的甲醇和甲醇鈉中的甲醇不斷地蒸發(fā)。添加結(jié)束以后，135°C下保溫一小時(shí)，停止通入氮?dú)?，自然降溫。合成過程中，蒸發(fā)的氣體也可以通過溢流管8流出，并在冷凝器9中冷卻。
[0016]4、反應(yīng)釜I內(nèi)的溫度降至70°C左右時(shí)，停止降溫。將儲(chǔ)存在第二儲(chǔ)料罐5中的鹽酸溶液引入反應(yīng)釜I內(nèi)。攪拌洗滌I小時(shí)后，靜置半小時(shí)，此時(shí)反應(yīng)液會(huì)分成上層的有機(jī)相和下層的酸洗水兩層。開啟第一轉(zhuǎn)料泵14將上層的有機(jī)相抽吸到洗滌器2內(nèi)。在此期間，脫色盒15中的活性炭顆粒能夠吸附反應(yīng)液中的雜色。這些雜色一般是由于反應(yīng)體系中混入的鐵離子等金屬離子引起的，如果不將這些雜色離子去除，可能會(huì)導(dǎo)致最終的產(chǎn)品偏黃。
[0017]5、通過洗滌器2頂部的加料漏斗7將碳酸鈉溶液和少量石蕊試液引入洗滌器2內(nèi)部，攪拌洗滌I小時(shí)后靜置半小時(shí)。加入石蕊試液的目的在于能夠在加入的碳酸鈉溶液完全中和摻雜的鹽酸時(shí)給出指示，以停止繼續(xù)加入碳酸鈉溶液。
[0018]6、開啟第二轉(zhuǎn)料泵16將洗滌器2內(nèi)部上層的有機(jī)相抽吸到蒸發(fā)器3內(nèi)。開啟蒸發(fā)器3內(nèi)的第二加熱元件17，將溫度保持在87°C左右，減壓蒸去溶劑二甲苯和過量的苯甲酸甲酯。其中，蒸去的二甲苯和苯甲酸甲酯可以通過溢流管8流出，并在冷凝器9中冷卻。將剩余料液提取自然冷卻結(jié)晶，即可得到二苯甲酰甲烷的成品。
[0019]采用本實(shí)用新型的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，其操作方便、高效，能夠生產(chǎn)出類白色的尚品質(zhì)廣品。
[0020]雖然本實(shí)用新型所揭露的實(shí)施方式如上，但所述的內(nèi)容只是為了便于理解本實(shí)用新型而采用的實(shí)施方式，并非用以限定本實(shí)用新型。任何本實(shí)用新型所屬技術(shù)領(lǐng)域內(nèi)的技術(shù)人員，在不脫離本實(shí)用新型所揭露的精神和范圍的前提下，可以在實(shí)施的形式上及細(xì)節(jié)上作任何的修改與變化，但本實(shí)用新型的專利保護(hù)范圍，仍須以所附的權(quán)利要求書所界定的范圍為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，其特征在于，包括反應(yīng)釜(1)、洗滌器(2)和蒸發(fā)器(3)，反應(yīng)釜的內(nèi)部設(shè)有第一加熱元件(10)和攪拌器(11)，反應(yīng)釜的頂部設(shè)有投料口(12)；第一儲(chǔ)料罐(4)和第二儲(chǔ)料罐(5)通過帶有開閉閥的管路與所述反應(yīng)釜的頂部連通，氮?dú)馍善?6)通過帶有開閉閥的管路與所述反應(yīng)釜的側(cè)部連通；所述反應(yīng)釜與所述洗滌器通過帶有第一轉(zhuǎn)料泵(14)的轉(zhuǎn)料通道連通，所述洗滌器和所述蒸發(fā)器通過帶有第二轉(zhuǎn)料泵(16)的轉(zhuǎn)料通道連通；在所述反應(yīng)釜和所述第一轉(zhuǎn)料泵之間的轉(zhuǎn)料通道上還設(shè)有脫色盒(15)，所述脫色盒內(nèi)部填充有活性炭顆粒；在所述反應(yīng)釜的頂部和所述洗滌器的頂部還設(shè)有帶有開閉閥的加料漏斗(7)，所述蒸發(fā)器的頂部和所述反應(yīng)釜的頂部均通過溢流管(8)與冷凝器(9)連通，在所述蒸發(fā)器的內(nèi)部還設(shè)有第二加熱元件(17)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，其特征在于，所述第一加熱元件和所述攪拌器固定在所述反應(yīng)釜底部的基座中，所述第二加熱元件固定在所述蒸發(fā)器底部的基座中。
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及一種二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，包括反應(yīng)釜(1)、洗滌器(2)和蒸發(fā)器(3)，反應(yīng)釜設(shè)有投料口、第一加熱元件(10)和攪拌器(11)。第一儲(chǔ)料罐(4)、第二儲(chǔ)料罐(5)和氮?dú)馍善?6)通過帶有開閉閥的管路與反應(yīng)釜連通，反應(yīng)釜與洗滌器、洗滌器和蒸發(fā)器分別通過帶有轉(zhuǎn)料泵的轉(zhuǎn)料通道連通，在反應(yīng)釜和轉(zhuǎn)料泵之間的轉(zhuǎn)料通道上還設(shè)有填充有活性炭顆粒的脫色盒(15)。在反應(yīng)釜和洗滌器的頂部還設(shè)有帶有開閉閥的加料漏斗，蒸發(fā)器的頂部和反應(yīng)釜的頂部分別通過溢流管(8)與冷凝器(9)連通。本實(shí)用新型的二苯甲酰甲烷的制備設(shè)備，其操作方便、高效，能夠生產(chǎn)出類白色的高品質(zhì)產(chǎn)品，可用于化工合成的技術(shù)領(lǐng)域。
【IPC分類】C07C49-784, C07C45-45
【公開號(hào)】CN204434525
【申請?zhí)枴緾N201520060486
【發(fā)明人】周勇, 范釗, 步向義, 劉冰, 李偉
【申請人】新鄉(xiāng)學(xué)院
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2015年1月29日