專利名稱：紅曲色淀及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色淀類顏料及其制備方法，特別是紅曲紅色淀和紅曲黃色淀及其制備方法。
背景技術(shù)：
色淀是指由水溶性染料在不同類型的沉淀劑的作用下沉淀出來的非水溶性有色物質(zhì)。通常要求色淀具有鮮艷的色光，良好的遮蓋力，不溶于水，對酸、堿、熱具有穩(wěn)定性。許多色淀顏料耐光牢度、色力、色光不十分理想，有些品種的色光、應(yīng)用性能受使用條件的制約。
在目前通常使用的色淀類顏料中，較常用的是紅色偶氮類色淀顏料，分子中通常在偶氮基鄰位含有可色淀化基團(tuán)，如磺酸基、羧酸基，同時含有極性基團(tuán)，如羥基、硝基、鹵基等，其所用的水溶性染料都不是天然染料，采用化學(xué)合成染料，而且成本較高。
陳向紅等在1989《染料工業(yè)》上發(fā)表了《關(guān)于立索爾紅不同金屬色淀的研究》，文章主要介紹了立索爾紅色淀的方法，對含鎂、鈣、鍶、錳、鋅和鎘的七個立索爾紅色淀進(jìn)行了光譜研究與分析。
申請?zhí)枮?3150587.2的發(fā)明創(chuàng)造“特種食品添加劑食用色淀的制備方法”，介紹了一種采用三氯化鋁與碳酸氫鈉為基質(zhì)的基礎(chǔ)上，調(diào)整色淀化的溫度、pH值和配比條件，制備食用色淀的方法。
申請?zhí)枮?00410084502.3；的發(fā)明創(chuàng)造“特種食品添加劑油狀色淀的制備方法”，介紹了一種將混合油脂與抗氧化劑混合，再加入食用色淀制備油狀色淀的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是開發(fā)一種著色力好、穩(wěn)定性好的天然紅曲色淀，并提供相應(yīng)的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下方法實(shí)現(xiàn)的1、采用沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)配制沉淀劑溶液在水中加入5％-85％(重量百分率，以下類同)沉淀劑，所述的沉淀劑是二價金屬鹽Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+，攪拌溶解，配制成沉淀劑溶液；(2)配制紅曲紅色素溶液在水中加入2％-20％紅曲紅色素，在50℃～80℃條件下攪拌溶解，配制成紅曲紅色素溶液；(3)沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積∶沉淀劑溶液體積為1.5∶1的比例加入沉淀劑溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物，其分子結(jié)構(gòu)為 其中，R為C5H11或C7H15，Me為Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+；(4)過濾采用80～200目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～80℃的條件下干燥至含水率為1％～5％，即得到紅曲紅色淀。
(6)包裝將紅曲紅色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
2、采用沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)配制沉淀劑溶液在水中加入5％-85％沉淀劑，所述的沉淀劑為二價金屬鹽Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+，攪拌溶解，配制成沉淀劑溶液；(2)配制紅曲黃色素溶液在水中加入2％-20％紅曲黃色素，在50℃～80℃條件下攪拌溶解，配制成紅曲黃色素溶液；(3)用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶沉淀劑溶液體積為1.5∶1的比例加入沉淀劑溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物，其分子結(jié)構(gòu)為 其中，R為C5H11或CTH15，Me為Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+；(4)過濾采用80～200目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～80℃的條件下干燥至含水率為1％～5％，即得到紅曲紅色淀。
(6)包裝將紅曲紅色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
本發(fā)明的紅曲色淀的優(yōu)點(diǎn)是1、本發(fā)明利用紅曲色素分子結(jié)構(gòu)含有的羧基與多價金屬離子結(jié)合產(chǎn)生沉淀，比起傳統(tǒng)的色淀制備方法，可以避免過多的金屬離子進(jìn)入產(chǎn)品而導(dǎo)致污染。本發(fā)明采用二價金屬鹽作沉淀劑，不含重金屬、安全無毒，同時也有利于簡化生產(chǎn)工藝，降低生產(chǎn)成本，保證產(chǎn)品的安全性。
2、所用的紅曲色素是一種水溶性色素，原料豐富，是一種天然色素。紅曲色素不僅具有著色性，而且還有抗菌功能和保健功能，與人們對食品添加劑的安全、天然、多功能的要求是一致的。
3、色淀是由水溶性有機(jī)色素制成的有色沉淀，色光鮮艷，不溶于普通溶劑，有高的分散性、著色力和耐曬性，特別適用于糖果類食品著色，也適用于油墨、文教用品、橡膠、塑料制品的著色，應(yīng)用前景廣闊。
具體實(shí)施例方式
為了充分公開本發(fā)明的紅曲色淀，現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例加以說明。
實(shí)施例一、采用鋅鹽沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)配制金屬沉淀劑溶液在水中加入20％-60％ZnSO4·7H2O，攪拌溶解，配制成ZnSO4溶液；(2)配制紅曲紅色素溶液在水中加入10％-15％紅曲紅色素，在60℃-70℃條件下攪拌溶解，配制成紅曲紅色素溶液；(3)沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積∶ZnSO4溶液體積為1.5∶1的比例加入ZnSO4溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；(4)過濾然后采用100～150目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～70℃的條件下干燥至含水率為3％，即得到紅曲紅色淀；(6)包裝將紅曲紅色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
實(shí)施例二、采用鈣鹽沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑溶液在水中加入5％-70％CaCl2，攪拌溶解，配制成CaCl2溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積∶CaCl2溶液體積為1.5∶1的比例加入CaCl2溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例一相同。
實(shí)施例三、采用錳鹽沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑在水中加入5％-70％MnSO4，攪拌溶解，配制成MnSO4溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積∶MnSO4溶液體積為1.5∶1的比例加入MnSO4溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例一相同。
實(shí)施例四、采用鎂鹽沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑在水中加入5％-75％MgCl2，攪拌溶解，配制成MgCl2溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積∶MgCl2溶液體積為1.5∶1的比例加入MgCl2溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例一相同。
實(shí)施例五、采用鋅鹽沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)配制金屬沉淀劑溶液在水中加入20％-60％ZnSO4·7H2O，攪拌溶解，配制成ZnSO4溶液；(2)配制紅曲黃色素溶液在水中加入10％-15％紅曲黃色素，在60～70℃條件下攪拌溶解，配制成紅曲黃色素溶液；(3)沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶ZnSO4溶液體積為1.5∶1的比例加入ZnSO4溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；(4)過濾然后采用100～150目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～70℃的條件下干燥至含水率為3％，即得到紅曲黃色淀；(6)包裝將紅曲黃色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
實(shí)施例六、采用鈣鹽沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑溶液在水中加入5％-70％CaCl2，攪拌溶解，配制成CaCl2溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶CaCl2溶液體積為1.5∶1的比例加入CaCl2溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例五相同。
實(shí)施例七、采用鎂鹽沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑在水中加入5％-70％MnSO4，攪拌溶解，配制成MnSO4溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶MnSO4溶液體積為1.5∶1的比例加入MnSO4溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例五相同。
實(shí)施例八、采用錳鹽沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)所述的配制金屬沉淀劑在水中加入5％-70％MnSO4，攪拌溶解，配制成MnSO4溶液；(2)所述的沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶MnSO4溶液體積為1.5∶1的比例加入MnSO4溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物；其余各步驟與實(shí)施例五相同。
紅曲色淀是一種無毒的食用染料，用途廣泛，以下以制備紅曲色淀巧克力為例，說明紅曲色淀的使用方法。玫瑰色巧克力或黃色巧克力的制備方法如下1、巧克力的溶解先將巧克力塊切碎并放入干燥的容器中，以隔水加熱方法使巧克力溶化成液體狀態(tài)，加熱時水溫以不超過80攝氏度為佳，并在巧克力溶化的過程中不斷攪動。
2、按所需要著色巧克力的顏色，在溶化后的巧克力中加入適量紅曲紅色淀或黃色淀，不斷攪拌至顏色呈均勻的玫瑰色或黃色為止。
3、將染色后的巧克力溶漿倒入模型中，冷卻后置于4℃冰箱內(nèi)冷凍。
4、約20分鐘后，將凍干的巧克力取出，靜置1分鐘，即得到玫瑰色巧克力或黃色巧克力。
權(quán)利要求
1.采用沉淀法制備紅曲紅色淀，包括以下步驟(1)配制沉淀劑溶液在水中加入5％-85％(重量百分率，以下類同)沉淀劑，所述的沉淀劑為二價金屬鹽Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+，攪拌溶解，配制成沉淀劑溶液；(2)配制紅曲紅色素溶液在水中加入2％-20％紅曲紅色素，在50℃～80℃下攪拌溶解，配制成紅曲紅色素溶液；(3)沉淀用鹽酸或硫酸將紅曲紅色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲紅色素溶液體積沉淀劑溶液體積為1.5∶1的比例加入沉淀劑溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物，其分子結(jié)構(gòu)為 其中，R為C5H11或C7H15，Me為Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+；(4)過濾采用80～200目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～80℃的條件下干燥至含水率為1％～5％，即得到紅曲紅色淀。(6)包裝將紅曲紅色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法制備的紅曲紅色素產(chǎn)品。
3.采用沉淀法制備紅曲黃色淀，包括以下步驟(1)配制沉淀劑溶液在水中加入5％-85％沉淀劑，所述的沉淀劑為二價金屬鹽Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+，攪拌溶解，配制成沉淀劑溶液；(2)配制紅曲黃色素溶液在水中加入2％-20％紅曲黃色素，在50℃～80℃條件下攪拌溶解，配制成紅曲黃色素溶液；(3)用鹽酸或硫酸將紅曲黃色素溶液酸化至pH 1～2，按紅曲黃色素溶液體積∶沉淀劑溶液體積為1.5∶1的比例加入沉淀劑溶液，然后用攪拌機(jī)攪拌1-2小時，產(chǎn)生沉淀物，其分子結(jié)構(gòu)為 其中，R為C5H11或C7H15，Me為Ca2+、或Mg2+、或Zn2+、或Ba2+、或Mn2+；(4)過濾采用80～200目的濾網(wǎng)或?yàn)V膜濾出沉淀物，并于0.08～0.10MPa下抽真空，去除游離水；(5)干燥將去除游離水后的沉淀物置于干燥設(shè)備中，在60℃～80℃的條件下干燥至含水率為1％～5％，即得到紅曲黃色淀。(6)包裝將紅曲黃色淀研磨成粉末狀，然后包裝。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法制備的紅曲黃色素產(chǎn)品。
全文摘要
紅曲色淀是以紅曲色素為水溶性染料采用多價金屬鹽沉淀法制備而成，制備方法包括配制沉淀劑溶液、配制紅曲色素溶液、沉淀、過濾、去除游離水、干燥和包裝。紅曲色淀具有色光鮮艷、不溶于普通有機(jī)溶劑和水、有高的分散性、著色力和耐曬性等優(yōu)點(diǎn)，作為食品添加劑使用安全無毒、是一種非化學(xué)合成的天然顏料。利用紅曲色素分子結(jié)構(gòu)含有的羧基與多價金屬離子結(jié)合產(chǎn)生沉淀，較傳統(tǒng)的色淀制備方法，具有工藝簡單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品安全等特點(diǎn)。
文檔編號C09B63/00GK1884389SQ200510043900
公開日2006年12月27日 申請日期2005年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月21日
發(fā)明者甘純璣, 林燕, 謝苗 申請人:福建農(nóng)林大學(xué)