專利名稱：納米多孔性無機(jī)粉體及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種納米粉體及其制造方法方法，特別是關(guān)于一種納米多孔性無機(jī)粉體及其制造方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)境溫度持續(xù)上升及能源損耗問題，隔熱節(jié)能已成為一個令人關(guān)注的社會問題，隔熱涂料的發(fā)展具備高潛力的市場前景。涂料的基本組成包含染料、高分子黏結(jié)劑、溶劑及助劑，而涂料的特殊性質(zhì)往往取決于添加的填充材料。納米多孔性無機(jī)粉體為具備高硬度、高比表面積、質(zhì)輕及低熱傳導(dǎo)率等優(yōu)點(diǎn)的填充材料，且粉體可利用摻合或添加方式，與其他材料合成為具有特殊性質(zhì)的復(fù)合材(composites)。
已知的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，主要是以金屬氧化物(metaloxides)與各種不同溶劑進(jìn)行均質(zhì)混合后，形成膠體(colloid)粒子分散于溶液之中。再透過溶膠凝膠法合成濕膠，并進(jìn)行表面改質(zhì)，然后施以常壓干燥法干燥，再予以研磨至粉體，形成低密度、低熱傳導(dǎo)是數(shù)的納米多孔性無機(jī)材料。
其中，以溶膠凝膠法合成濕膠時，經(jīng)常因?yàn)闀r效(aging)處理過長，導(dǎo)致濕膠不易凝結(jié)，而后進(jìn)行表面改質(zhì)，再施以常壓干燥法干燥時，由于常壓干燥的高表面張力，容易導(dǎo)致干燥的膠體破碎。并且，此種制造方法除了無法直接制備具優(yōu)良隔熱性能的具有三維(3-D)鏈狀結(jié)構(gòu)與二次粒子(secondaryparticles)隔熱粉體外，同時也經(jīng)常因?yàn)檠心セ蚱渌瞥滩襟E造成鏈狀結(jié)構(gòu)崩塌，及所形成的粉體粒徑大小不均。
一般而言，上述納米多孔性無機(jī)粉體的大小、結(jié)構(gòu)、交聯(lián)度等特性，取決于溶膠溫度、溶劑比例等制程參數(shù)，由于水解和縮合的反應(yīng)速率控制著溶凝膠的結(jié)構(gòu)。在凝膠作用期間，上述參數(shù)若發(fā)生改變，將使得起始溶液的組成發(fā)生變化。讓原本的均勻溶液因此變成相分離，造成反應(yīng)復(fù)雜化。例如使用溶劑量的多少，會讓溶液中反應(yīng)物的濃度產(chǎn)生變化，明顯地影響凝膠時間的長短和凝膠的顯微結(jié)構(gòu)。而已知方法的制程參數(shù)控制不易，難以有效形成3-D鏈狀結(jié)構(gòu)與二次粒子(secondaryparticles)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的在于提供一種納米多孔性無機(jī)粉體及其制造方法，是使溶膠階段的膠體粒子均勻的分布在溶液的中，并持續(xù)保持相對活性力，使膠體粒子聚合形成更大的膠體，并以不同催化條件形成濕凝膠后，再進(jìn)行干燥與熱處理。以形成具備低密度、低熱傳導(dǎo)是數(shù)與高孔隙的納米多孔性無機(jī)粉體材料。
本發(fā)明揭露的一種納米多孔性無機(jī)粉體，是以復(fù)數(shù)前驅(qū)物經(jīng)一溶膠凝膠制程制造而成，其特征在于，該溶膠凝膠制程的溶膠階段中，該些前驅(qū)物均勻混合于一溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子，并使該些膠體粒子聚合為復(fù)數(shù)膠體粒子群，再完成該溶膠凝膠制程以形成一濕凝膠，并進(jìn)行干燥處理形成一納米多孔性無機(jī)粉體。
其中該前驅(qū)物為一含烷基的硅烷氧化合物。
其中該含烷基的硅烷氧化合物的化學(xué)式是選自R-Si-(OC2H5)3及R2-Si-(OC2H5)2其中之一，R為直鏈烷基。
其中該前驅(qū)物為四乙氧基硅烷。
其中該前驅(qū)物是經(jīng)鹼催化使其表面的SiOH基產(chǎn)生Si-O-Si鍵結(jié)。
其中該納米多孔性無機(jī)粉體間呈現(xiàn)介孔洞的微孔，其直徑20-50納米。
其中該溶劑包含二甲基甲醇、去離子水與鹽酸。
本發(fā)明一種納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其步驟包含均勻混合復(fù)數(shù)前驅(qū)物于一溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子；
使該些膠體粒子聚合為復(fù)數(shù)膠體粒子群；加入一催化劑使該些膠體粒子產(chǎn)生水解及縮合反應(yīng)；凝膠化與時效處理該些膠體粒子以形成一濕凝膠；及干燥該濕凝膠。
其中該前驅(qū)物為一含烷基的硅烷氧化合物。
其中該含烷基的硅烷氧化合物的化學(xué)式是選自R-Si-(OC2H5)3及R2-Si(OC2H5)2其中之一，R為直鏈烷基。
其中該前驅(qū)物為四乙氧基硅烷。
其中該催化劑為鹼性，使該前驅(qū)物經(jīng)鹼催化使其表面的SiOH基產(chǎn)生Si-O-Si鍵結(jié)。
其中該催化劑為氫氧化銨溶液。
其中氫氧化銨溶液的莫耳濃度范圍為6.6×10-1-1.2，pH值的范圍為8-10。
其中該溶劑包含二甲基甲醇、去離子水與鹽酸。
其中還包含下列步驟以一揮發(fā)性溶劑清洗該濕凝膠的該溶劑；置入一置換溶劑。
其中該揮發(fā)性溶劑為乙醇，該置換溶劑為正己烷。
其中還包含改質(zhì)處理該濕凝膠的步驟。
其中該濕凝膠置入三甲基氯硅烷與正己烷所形成的一改質(zhì)溶劑。
其中該三甲基氯硅烷占改質(zhì)溶劑的6％體積百分率。


為使對本發(fā)明的目的、特征及其功能有進(jìn)一步的了解，現(xiàn)詳細(xì)說明如下圖1為本發(fā)明實(shí)施例的步驟流程圖及圖2為本發(fā)明實(shí)施例的納米多孔性無機(jī)粉體的實(shí)體顯微照片。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明所揭露的納米多孔性無機(jī)粉體及其制造方法，是適用于隔熱涂料的填充材料及其制造。本發(fā)明實(shí)施例的前驅(qū)物可為含烷基的硅烷氧化合物，化學(xué)式可為R-Si-(OC2H5)3或R2-Si(OC2H5)2，其中R為直鏈烷基。本發(fā)明實(shí)施例是以四乙氧基硅烷(Tetraethoxysilane)作為前驅(qū)物，進(jìn)行后續(xù)的溶膠凝膠制程。
請參考圖1，其為本發(fā)明實(shí)施例的步驟流程圖，步驟包含將前驅(qū)物均勻混合于溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子(步驟110)，溶劑包含二甲基甲醇、去離子水與鹽酸；使膠體粒子聚合為膠體粒子群(步驟120)；加入催化劑使膠體粒子產(chǎn)生及縮合反應(yīng)(步驟130)，催化劑為氫氧化銨溶液；進(jìn)行凝膠化與時效處理以形成濕凝膠(步驟140)，其中，需將膠體粒子溶液靜置(static test)于室溫中，進(jìn)行凝膠化與時效處理以形成濕凝膠，并將濕凝膠放置100小時以上；再以揮發(fā)性溶劑清洗濕凝膠的溶劑(步驟150)；置入置換溶劑(步驟160)；改質(zhì)處理濕凝膠(步驟170)；最后，干燥處理濕凝膠(步驟180)。揮發(fā)性溶劑為乙醇，置換溶劑為正己烷。
其中，改質(zhì)處理濕凝膠的步驟，是將濕凝膠置入三甲基氯硅烷與正己烷所形成的改質(zhì)溶劑，三甲基氯硅烷占改質(zhì)溶劑的6％體積百分率(vol)。
并且，四乙氧基硅烷、二甲基甲醇、去離子水及鹽酸的莫耳比例為1∶3∶2∶9×10-4，氫氧化銨溶液的莫耳濃度范圍為6.6×10-1-1.2之間，且pH值需控制于8-10之間。
本發(fā)明實(shí)施例所形成的納米多孔性無機(jī)粉體具有類似珍珠項(xiàng)鏈(pearl-necklace)型式的3D網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，請參考圖2，其為本發(fā)明實(shí)施例的納米多孔性無機(jī)粉體的實(shí)體顯微照片。并且于本發(fā)明實(shí)施例中，是以鹼催化方式將使得粒子表面SiOH基產(chǎn)生Si-O-Si鍵結(jié)，有利于二次粒子的完成。且納米多孔性無機(jī)粉體間呈現(xiàn)介孔洞(mesoporous)的微孔，其直徑約20-50納米(rm)，可有效提升隔熱性質(zhì)。
雖然本發(fā)明的較佳實(shí)施例揭露如上所述，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟習(xí)相關(guān)技術(shù)者，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，當(dāng)可作些許的更動與潤飾，因此本發(fā)明的專利保護(hù)范圍須視本說明書所附的中請專利范圍所界定的為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種納米多孔性無機(jī)粉體，是以復(fù)數(shù)前驅(qū)物經(jīng)一溶膠凝膠制程制造而成，其特征在于，該溶膠凝膠制程的溶膠階段中，該些前驅(qū)物均勻混合于一溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子，并使該些膠體粒子聚合為復(fù)數(shù)膠體粒子群，再完成該溶膠凝膠制程以形成一濕凝膠，并進(jìn)行干燥處理形成一納米多孔性無機(jī)粉體。
2.如權(quán)利要求1項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該前驅(qū)物為一含烷基的硅烷氧化合物。
3.如權(quán)利要求2項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該含烷基的硅烷氧化合物的化學(xué)式是選自R-Si-(OC2H5)3及R2-Si-(OC2H5)2其中之一，R為直鏈烷基。
4.如權(quán)利要求2項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該前驅(qū)物為四乙氧基硅烷。
5.如權(quán)利要求2項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該前驅(qū)物是經(jīng)鹼催化使其表面的SiOH基產(chǎn)生Si-O-Si鍵結(jié)。
6.如權(quán)利要求2項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該納米多孔性無機(jī)粉體間呈現(xiàn)介孔洞的微孔，其直徑20-50納米。
7.如權(quán)利要求1項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體，其特征在于，其中該溶劑包含二甲基甲醇、去離子水與鹽酸。
8.一種納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其步驟包含均勻混合復(fù)數(shù)前驅(qū)物于一溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子；使該些膠體粒子聚合為復(fù)數(shù)膠體粒子群；加入一催化劑使該些膠體粒子產(chǎn)生水解及縮合反應(yīng)；凝膠化與時效處理該些膠體粒子以形成一濕凝膠；及干燥該濕凝膠。
9.如權(quán)利要求8項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該前驅(qū)物為一含烷基的硅烷氧化合物。
10.如權(quán)利要求9項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該含烷基的硅烷氧化合物的化學(xué)式是選自R-Si-(OC2H5)3及R2-Si(OC2H5)2其中之一，R為直鏈烷基。
11.如權(quán)利要求9項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該前驅(qū)物為四乙氧基硅烷。
12.如權(quán)利要求9項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該催化劑為鹼性，使該前驅(qū)物經(jīng)鹼催化使其表面的SiOH基產(chǎn)生Si-O-Si鍵結(jié)。
13.如權(quán)利要求9項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該催化劑為氫氧化銨溶液。
14.如權(quán)利要求13項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中氫氧化銨溶液的莫耳濃度范圍為6.6×10-1.2，pH值的范圍為8-10。
15.如權(quán)利要求8項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該溶劑包含二甲基甲醇、去離子水與鹽酸。
16.如權(quán)利要求8項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，還包含下列步驟以一揮發(fā)性溶劑清洗該濕凝膠的該溶劑；置入一置換溶劑。
17.如權(quán)利要求16項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該揮發(fā)性溶劑為乙醇，該置換溶劑為正己烷。
18.如權(quán)利要求16項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中還包含改質(zhì)處理該濕凝膠的步驟。
19.如權(quán)利要求18項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該濕凝膠置入三甲基氯硅烷與正己烷所形成的一改質(zhì)溶劑。
20.如權(quán)利要求18項(xiàng)所述的納米多孔性無機(jī)粉體的制造方法，其特征在于，其中該三甲基氯硅烷占改質(zhì)溶劑的6％體積百分率。
全文摘要
一種納米多孔性無機(jī)粉體及其制造方法，是以復(fù)數(shù)前驅(qū)物經(jīng)溶膠凝膠制程制造而成納米多孔性無機(jī)粉體，是將前驅(qū)物均勻混合于溶劑以形成復(fù)數(shù)膠體粒子，并使溶膠階段的膠體粒子均勻的分布在溶劑之中，持續(xù)保持相對活性力，使得膠體粒子聚合形成更大的膠體，并以不同催化條件形成濕凝膠后，再進(jìn)行干燥與熱處理。
文檔編號C09C3/00GK1982378SQ20051013050
公開日2007年6月20日 申請日期2005年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月13日
發(fā)明者張育誠, 林琨程, 蔡幸芬 申請人:財團(tuán)法人工業(yè)技術(shù)研究院