專利名稱：一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高活性抗氧化產(chǎn)品制備技術領域，特別涉及一種從迷迭香中制備 抗氧化產(chǎn)品的方法。
技術背景迷迭香(i o，an'"船^ c/加fo丄.)為唇形科迷迭香屬灌木，原產(chǎn)于歐洲、北 非及地中海沿岸，現(xiàn)在廣泛生長于西班牙、法國、意大利、突尼斯、摩洛哥和土 耳其等國。在我國主要種植地區(qū)為貴州、新疆、云南、廣西和海南等地。國內(nèi)外 對迷迭香的研究，主要集中在迷迭香的干葉和鮮葉上，而對葉中精油成分的提取 和分析鑒定更是研究的重點。水蒸氣蒸餾法是提取香草精油的經(jīng)典方法，目前工 業(yè)上采用該法已能規(guī)?；厣a(chǎn)迷迭香精油，然而對于由水蒸氣蒸餾法提取精油 后得到的迷迭香殘渣制備抗氧化產(chǎn)品的技術還不是很成熟。美國專利5525260中報道，將粉碎好的迷迭香葉用極性溶劑乙醇提取，提取 液用C6 C12脂肪酸的甘油酯混合，減壓蒸去乙醇后加入非極性溶劑稀釋、靜置、 過濾，濾液經(jīng)減壓濃縮后得到抗氧化劑含量為2% 7%的油分散型迷迭香抗 氧化劑產(chǎn)品。但是此法得到的抗氧化產(chǎn)品中抗氧化劑的含量很低，不到10%,非 常不利于產(chǎn)品在添加劑等市場中的應用。中國專利95101043.3中用丙酮等低沸 點有機溶劑與迷迭香混合，熱回流浸提，得到迷迭香浸提液；濃縮浸提液，得到 浸膏；水蒸氣蒸餾該浸膏，得到迷迭香精油和蒸餾殘余物；用乙醇等有機溶劑溶 解該殘余物后進行冷凍分離、過濾，得到上清液和沉淀物；分別對上清液和沉淀 物濃縮和脫色，最終抗氧化劑得率約為10%。但是該法并未對抗氧化劑做進一 步的分離純化，產(chǎn)品中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含量不可能高，從而也不適合于產(chǎn)品的應用。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法。本發(fā)明中使用的原料迷迭香為唇形科迷迭香屬灌木，拉丁名為i osm"Wm^o^ c/wato丄.。具體制 備步驟為(1) 將迷迭香干葉粉碎后過篩，篩的孔徑為0.20 0.60毫米；(2) 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾2 5小時， 提取迷迭香精油；(3) 將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣過濾除去殘存的水分后 稱重，使用同一種有機溶劑反復浸提，提取殘渣中的抗氧化成分；(4) 將浸提液過濾，在40 45'C的溫度范圍內(nèi)減壓蒸發(fā)后真空干燥得到具 有抗氧化活性的迷迭香粗提物；(5) 將步驟(4)制得的粗提物經(jīng)過大孔樹脂吸附和硅膠柱層析，收集餾分 并真空干燥，得到迷迭香抗氧化產(chǎn)品。上述步驟(3)中的有機溶劑是甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯或氯仿，浸 提3 7次，浸提時間共計12 48小時，液料比按v/w為6:1 12:1。上述步驟(5)中大孔樹脂是H-1020, D-4020或DA 201;柱層析使用的硅 膠規(guī)格是200 300目，至少進行2次硅膠柱層析。上述步驟(5)中迷迭香抗氧化產(chǎn)品中主要抗氧化活性成分為鼠尾草酸和鼠 尾草酚，其含量之和大于50wt%。本發(fā)明的有益效果在于產(chǎn)品中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含 量高，含量之和大于50wt%;并且產(chǎn)品抗氧化活性高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)和產(chǎn)品在市場中的應用。
具體實施方式
下面列舉實施例對本發(fā)明予以具體說明。下述實施例是說明性的，不是限定 性的，不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。 實施例l1、 將迷迭香干葉100.0 g粉碎后過篩，篩孔徑為0.30毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾3小時，提 取迷迭香精油；3、 將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣過濾除去殘存的水分后稱 重，使用甲醇溶液浸提6次，液料比按v/w為6:1，浸提時間共計24小時；4、 將浸提液過濾，在45 "C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活性的 迷迭香抗氧化粗提物；5、 將迷迭香粗提物經(jīng)過大孔樹脂DA201吸附和3次硅膠柱層析，洗脫液是 體積比為3:1的氯仿和正己垸混合液，收集餾分并真空千燥后得到迷迭香抗氧化 產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為53.7 wt%。實施例21、 將迷迭香干葉100.0 g粉碎后過篩，篩的孔徑為0.45毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾3小時，提 取迷迭香精油；3、 將提取精油后殘留在燒瓶中的迷迭香殘渣過濾以除去殘存的水分，稱重， 然后使用甲醇溶液浸提6次，液料比按v/w為6:l，浸提時間共計24小時；4、 將浸提液過濾，在45 "C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活性的 迷迭香抗氧化粗提物；5、將上述粗提物經(jīng)過大孔樹脂H-1020吸附和2次硅膠柱層析，洗脫液是體 積比為1:1的石油醚和乙酸乙酯混合液，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗氧 化產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為51.5 wt%。實施例31、 將迷迭香干葉20.0g粉碎后過篩，篩孔徑為0.60毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾法蒸餾2小時，提取迷 迭香精油；3、 將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣過濾以除去殘存的水分， 稱重，使用石油醚溶液反復浸提3次，每次浸提時間為4小時，液料比按v/w 為12:1，共計浸提12小時；4、 將浸提液過濾，在40.0 °C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活 性的迷迭香抗氧化粗提物；5、 將上述粗提物經(jīng)過大孔樹脂D-4020吸附和3次硅膠柱層析，洗脫液是體 積比為2:1的乙酸乙酯和正己烷溶液，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化 產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為56.9wtM。實施例41、 稱取迷迭香干葉200.0 g，粉碎后過篩，篩孔徑為0.20毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾法蒸餾5小時，提取迷 迭香精油；3、 將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣過濾并稱重后，使用氯仿 溶液反復浸提，浸提次數(shù)為7次，累計浸提時間為48小時，液料比按v/w為8:1;4、 將浸提液過濾，在42.0 °C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活 性的迷迭香抗氧化粗提物；5、將得到的粗提物經(jīng)過大孔樹脂DA201吸附和2次硅膠柱層析，洗脫液采 用體積比為1:3的乙酸乙酯和正己垸溶液，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗 氧化產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為50.3 wt%。實施例51、 將迷迭香干葉20.0g粉碎后過篩，篩孔徑為0.30毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾法蒸餾2小時，提取迷 迭香精油；3、 將提取精油后剩余的迷迭香殘渣過濾以除去殘存的水分后，稱重，使用 無水乙醇溶液浸提5次，液料比按v/w為10:1，共計浸提30小時；4、 將浸提液過濾，在43.0 'C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活性 的迷迭香抗氧化粗提物；5、 將迷迭香粗提物經(jīng)過大孔樹脂D-4020吸附和2次硅膠柱層析，洗脫液是 體積比為l:6的乙酸乙酯和正己垸溶液，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗氧 化產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為51.1 wt%。實施例61 、將迷迭香干葉20.0 g粉碎后過篩，篩孔徑為0.20毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾2.5小時，提 取迷迭香精油；3、 將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣過濾除去殘存的水分后稱 重，使用乙酸乙酯溶液浸提4次，液料比按v/w為8:l，共計浸提24小時；4、 將浸提液過濾，在45.0 。C下減壓蒸發(fā)并真空干燥，得到具有抗氧化活性 的迷迭香抗氧化粗提物；5、將上述粗提物經(jīng)大孔樹脂H-1020吸附和2次硅膠柱層析，洗脫液是體積 比為7:3的石油醚和乙酸乙酯混合液，收集餾分并真空干燥，得到迷迭香抗氧化 產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為53.6wtM。實施例71、 將迷迭香干葉20.0g粉碎后過篩，篩孔徑為0.60毫米；2、 以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾2小時，提 取迷迭香精油；3、 將水蒸氣蒸餾法提取精油后殘留在燒瓶中的迷迭香殘渣充分過濾，除去 殘存的水分后稱重，接下來使用氯仿溶液浸提5次，液料比按v/w為9:l，共計 浸提30小時；4、 將浸提液過濾，在40.0'C下減壓蒸發(fā)并真空干燥后得到具有抗氧化活性 的迷迭香抗氧化粗提物；5、 將迷迭香粗提物經(jīng)過大孔樹脂DA201吸附和3次硅膠柱層析，洗脫液是 體積比為1:1的乙酸乙酯和正己垸混合液，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗 氧化產(chǎn)品，其中鼠尾草酸和鼠尾草酚的含量之和為6 1.2 wt%。
權利要求
1、一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法，其特征在于制備方法包括以下步驟(1)將迷迭香干葉粉碎后過篩，篩的孔徑為0.20～0.60毫米；(2)以過篩后的迷迭香干粉為原料，采用水蒸氣蒸餾的方法蒸餾2～5小時，提取迷迭香精油；(3)將水蒸氣蒸餾法提取精油后得到的迷迭香殘渣經(jīng)過濾除去殘存的水分后稱重，使用同一種有機溶劑反復浸提3～7次，浸提時間共計12～48小時，液料比按v/w為6∶1～12∶1；(4)將浸提液過濾，在40～45℃的溫度范圍內(nèi)減壓蒸發(fā)后真空干燥得到具有抗氧化活性的迷迭香粗提物；(5)將步驟(4)制得的粗提物經(jīng)過大孔樹脂吸附和至少2次硅膠柱層析，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化產(chǎn)品。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法，其特征 在于步驟(3)中所述的單種有機溶劑是甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯或氯 仿。
3、 根據(jù)權利要求1所述的一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法，其特征 在于步驟(5)中所述的大孔樹脂是H-1020， D-4020或DA 201;柱層析使用 的硅膠規(guī)格是200 300目。
4、 根據(jù)權利要求1所述的一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法，其特征 在于步驟(5)所述的迭香抗氧化產(chǎn)品中主要抗氧化活性成分為鼠尾草酸和鼠 尾草酚，其含量之和大于50wtc/。。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于高活性抗氧化產(chǎn)品制備技術領域的一種從迷迭香中制備抗氧化產(chǎn)品的方法。其制備步驟包括將迷迭香干葉粉碎后過篩，采用水蒸氣蒸餾法提取迷迭香精油；將提取精油后得到的殘渣過濾除去殘存的水分，然后采用同一種有機溶劑反復浸提；將浸提液經(jīng)過濾、減壓蒸發(fā)、真空干燥后得到含有抗氧化活性成分的迷迭香粗提物；將該粗提物經(jīng)大孔樹脂吸附和硅膠柱層析，收集餾分并真空干燥后得到迷迭香抗氧化產(chǎn)品。本發(fā)明制得的產(chǎn)品，其中主要抗氧化活性成分鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高，含量之和大于50wt％；并且產(chǎn)品抗氧化活性高，有利于工業(yè)化生產(chǎn)和產(chǎn)品在市場中的應用。
文檔編號C09K15/00GK101402864SQ20081022677
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月21日 優(yōu)先權日2008年11月21日
發(fā)明者李全宏, 黃景榮 申請人:中國農(nóng)業(yè)大學