專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連續(xù)合成靛藍(lán)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及 一種連續(xù)合成靛藍(lán)的制備方法
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的靛藍(lán)生產(chǎn)全部是采用釜式反應(yīng)，間歇式操作。而間隙生產(chǎn)存在著反 應(yīng)周期長(zhǎng)、單位時(shí)間產(chǎn)能低、裝置投入高、占地面積大，勞動(dòng)強(qiáng)度高，廢棄物 排放點(diǎn)多，污染物排放量大，物耗、能耗高等問(wèn)題。
傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是以氫氧化鉀和氫氧化鈉組成的混堿作為靛藍(lán)合成反應(yīng)的 溶劑，盡管反應(yīng)中的氨基鈉和苯氨基乙酸鹽可以很好地溶解在這種混堿組成的 溶劑里，反應(yīng)完后，產(chǎn)品靛藍(lán)可以從堿水溶液中分離出來(lái)。這些堿也能部分回 收，但需要消耗量大、價(jià)格高的氫氧化鉀資源。反復(fù)套用以后的少量的、不可 再用的混合堿的殘?jiān)鼤?huì)帶來(lái)二次污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出了 一種連續(xù)合成靛藍(lán)的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是將液態(tài)的金屬鈉在一定的溫度下，與氨氣進(jìn)行反應(yīng)， 生成氨基鈉，按照一定的配比加到熔融狀態(tài)無(wú)水堿中，然后連續(xù)加入混料反應(yīng) 器中，以上述堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續(xù)加入苯胺基乙酸鹽，在一定的
溫度、壓力下，將苯胺基乙酸鹽環(huán)合成羥基吲哚酚鹽，再連續(xù)氧化得靛藍(lán)；堿
為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者兩者的混合物。
連續(xù)化反應(yīng)過(guò)程是物料按一定配比連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)反應(yīng)、連續(xù)出料的方式
進(jìn)行?；炝戏磻?yīng)器為混合機(jī)、壓輥機(jī)、捏合機(jī)、密煉機(jī)。苯胺基乙酸鹽為
苯胺基乙酸鉀鹽、苯胺基乙酸鈉鹽、或苯胺基乙酸鉀鈉鹽的混合物。反應(yīng)溫度
為120°C ~ 280°C，壓力為-0. 1-0. 8Mpa，優(yōu)選反應(yīng)溫度為180°C ~ 250°C ,壓力 為-0. 1-0. 5Mpa。系統(tǒng)制備過(guò)程中產(chǎn)生的堿溶液可以直接回到體系中使用，也可 以通過(guò)蒸發(fā)濃縮處理后再回到體系使用。傳統(tǒng)的吲哚酚鹽合成反應(yīng)，采用的是釜式間歇反應(yīng)，苯胺基乙酸鹽間歇加入反應(yīng)釜中，用氫氧化鉀和氫氧化鈉的混
合物作溶劑，物料流動(dòng)性差，反應(yīng)影響大，反應(yīng)不徹底，轉(zhuǎn)化率低。而本發(fā)明
釆用混料反應(yīng)器，整個(gè)過(guò)程反應(yīng)連續(xù)化，物料無(wú)流動(dòng)性要求，可釆用氫氧化鉀、
氫氧化鈉或二者的混合物，特別是單獨(dú)使用氫氧化鈉，大大降低了堿的耗用和
生產(chǎn)成本，回收堿為單一的氫氧化鈉，具有較高的商品價(jià)值，可當(dāng)作商品外售，
生產(chǎn)成本大幅降低。反應(yīng)速度快，反應(yīng)徹底，大幅度地提高了物料的轉(zhuǎn)化率。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1
將液態(tài)的金屬鈉在300-38(TC溫度下，與氨氣在塔中反應(yīng)3小時(shí)，生成氨 基鈉，按照一定的配比加到熔融狀態(tài)無(wú)水堿中，攪拌混勻后，然后連續(xù)加入混 料反應(yīng)器中，以上述堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續(xù)加入苯胺基乙酸鹽，在 18(TC 25(TC溫度，壓力為0.1-0. 5Mpa壓下，將苯胺基乙酸鹽環(huán)合成羥基吲噪 酚鹽，再連續(xù)放到氧化罐中，經(jīng)塔式循環(huán)氧化得靛藍(lán)。堿為氫氧化鉀、氫氧化 鈉或者兩者的混合物。
上述制備過(guò)程中，使用苯胺基乙酸鉀鈉鹽9000kg,氫氧化鉀、氫氧化鈉混 合堿4000kg,金屬鈉2500kg，反應(yīng)2. 5小時(shí)，得靛藍(lán)5570kg,收率86%。
上述制備過(guò)程中，使用的塔為填料塔、板式塔或鼓泡塔；混料反應(yīng)器為 混合機(jī)、捏合機(jī)或密煉機(jī)；氧化反應(yīng)裝置為填料塔、板式塔、鼓泡塔或噴射 器。
實(shí)施例2
釆用苯胺基乙酸鉀鈉鹽9000kg，氫氧化鉀4000kg,金屬鈉2500kg,反應(yīng) 2.5小時(shí)，得靛藍(lán)5578kg，收率85%。其余過(guò)程和實(shí)施例l相同。 實(shí)施例3
采用苯胺基乙酸鉀鈉鹽9000kg，氫氧化鈉4000kg，金屬鈉2500kg,反應(yīng) 2. 5小時(shí)，得靛藍(lán)5381kg，收率82%。其余過(guò)程和實(shí)施例l相同。 實(shí)施例4采用苯胺基乙酸鈉鹽8490kg,氫氧化鈉4000kg，金屬鈉2500kg,反應(yīng)2. 5 小時(shí)，得錠藍(lán)5316kg，收率81%。其余過(guò)程和實(shí)施例l相同。 實(shí)施例5
釆用苯胺基乙酸鈉鹽M90kg，氫氧化鉀4000kg，金屬鈉2500kg，反應(yīng)2. 5 小時(shí)，得靛藍(lán)5W4kg,收率82. 5%。其余過(guò)程和實(shí)施例1相同。
權(quán)利要求
1、一種連續(xù)合成靛藍(lán)的制備方法將液態(tài)的金屬鈉在一定的溫度下，與氨氣進(jìn)行反應(yīng)，生成氨基鈉，按照一定的配比加到熔融狀態(tài)無(wú)水堿中，然后連續(xù)加入混料反應(yīng)器中，以上述堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續(xù)加入苯胺基乙酸鹽，在一定的溫度、壓力下，將苯胺基乙酸鹽環(huán)合成羥基吲哚酚鹽，再連續(xù)氧化得靛藍(lán)；堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者兩者的混合物。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是連續(xù)化反應(yīng)過(guò)程是物料按一定配 比連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)反應(yīng)、連續(xù)出料的方式進(jìn)行。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是混料反應(yīng)器為混合機(jī)、壓輥機(jī)、 捏合機(jī)、密煉機(jī)。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是苯胺基乙酸鹽為苯胺基乙酸鉀 鹽、苯胺基乙酸鈉鹽、或苯胺基乙酸鉀鈉鹽的混合物。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是反應(yīng)溫度為12(TC 28(TC，壓力 為-O. 1-0. 8Mpa。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是反應(yīng)溫度為18(TC 25(TC，壓力 為-O. 1-0. 5Mpa。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是反應(yīng)溫度為18(TC-25(TC,壓力 為0. 1-0. 5Mpa。
8、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征是系統(tǒng)制備過(guò)程中產(chǎn)生的堿溶液可 以直接回到體系中使用，也可以通過(guò)蒸發(fā)濃縮處理后再回到體系使用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)合成靛藍(lán)的制備方法將液態(tài)的金屬鈉在一定的溫度下，與氨氣進(jìn)行反應(yīng)，生成氨基鈉，按照一定的配比加到熔融狀態(tài)無(wú)水堿中，然后連續(xù)加入混料反應(yīng)器中，以上述堿作溶劑，氨基鈉作縮合劑，連續(xù)加入苯胺基乙酸鹽，在一定的溫度、壓力下，將苯胺基乙酸鹽環(huán)合成羥基吲哚酚鹽，再連續(xù)氧化得靛藍(lán)；堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉或者兩者的混合物。它提高了反應(yīng)收率、產(chǎn)品品質(zhì)，縮短了反應(yīng)周期，減少了污染物的生成，降低了設(shè)備投資和員工勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工作環(huán)境，能耗、生產(chǎn)成本大幅降低。
文檔編號(hào)C09B7/02GK101531824SQ200910026418
公開(kāi)日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日
發(fā)明者劉國(guó)平, 吳德生, 張正西, 欒敏紅, 趙忠民 申請(qǐng)人:江蘇泰豐化工有限公司