專利名稱：一種梔子黃色素的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，特別涉及一種桅子黃色素的生產(chǎn)方法。
技術(shù)背景 桅子黃色素，又名藏花素，是將茜草科植物桅子的果實(shí)經(jīng)提取、分離和干燥得到的 一種罕見的水溶性類胡蘿卜素，是天然的食用色素。桅子黃素具有優(yōu)異的耐還原性和耐微 生物性，對(duì)淀粉和蛋白質(zhì)均具有較好的染著效果；同時(shí)，桅子黃色素易于被人體吸收，在人 體內(nèi)可以轉(zhuǎn)化為維生素A，因此，桅子黃色素是一種營(yíng)養(yǎng)型天然植物色素?，F(xiàn)有的桅子黃色素的生產(chǎn)方法通常是先將桅子原藥材粉碎后依次進(jìn)行脫脂、浸 提、過濾、濃縮、純化后得到色價(jià)較高的桅子黃色素。申請(qǐng)?zhí)枮?00810162402. 6的中國(guó)專利 文獻(xiàn)公開了一種用桅子為原料制備桅子黃色素的方法，該方法是將桅子原藥材先進(jìn)行粉碎 后使用醇水混合溶劑進(jìn)行浸提后減壓濃縮，再將減壓濃縮后的溶液用大孔樹脂進(jìn)行吸附純 化，最后將純化后的溶液經(jīng)減壓濃縮、噴霧干燥后得到桅子黃色素。但是按照上述方法制備 的桅子黃色素具有桅子特有的苦味和臭味，進(jìn)而影響了桅子黃色素的應(yīng)用范圍。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種桅子黃色素的生產(chǎn)方法，采用該方法可 脫去桅子黃色素中桅子特有的臭味和苦味，從而使制得的桅子黃色素具有較廣的應(yīng)用范 圍。有鑒于此，本發(fā)明提供一種桅子黃色素的生產(chǎn)方法，包括a、將桅子果粉碎，使用C4 C7的脂肪族碳?xì)浠衔飳⑽ψ庸勰┻M(jìn)行浸提后過 濾，收集濾渣；b、將所述濾渣用乙醇溶液進(jìn)行浸提后將提取液進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素濃縮 液；C、將所述第一色素濃縮液用去離子水稀釋后用大孔樹脂進(jìn)行第一次純化，依次使 用去離子水、乙醇溶液作為洗脫液，使用親水性溶劑作為解脫液，得到含有色素的解脫液， 將所述含有色素的解脫液進(jìn)行真空濃縮后得到第二色素濃縮液；d、將所述第二色素濃縮液用去離子水稀釋后使用層析樹脂進(jìn)行第二次純化，使用 親水性溶劑作為流動(dòng)相，得到桅子黃色素。優(yōu)選的，步驟a中使用的脂肪族碳?xì)浠衔餅檎和?、環(huán)己烷、石油醚中的一種或 多種。優(yōu)選的，步驟a中桅子果粉末與脂肪族碳?xì)浠衔锏闹亓勘葹? 1 6。優(yōu)選的，步驟a中的浸提溫度為10°C 40°C，浸提次數(shù)為1 3次，每次浸提時(shí)間 為 30min 180mino優(yōu)選的，步驟a中將桅子果粉碎至5目 20目。優(yōu)選的，步驟b中使用的乙醇溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為40% 80%。
優(yōu)選的，步驟b中浸提溫度為20°C 30°C，浸提次數(shù)為1 4次，每次浸提時(shí)間為 60min 180mino優(yōu)選的，所述層析樹脂的樹脂骨架為聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一種或多種。優(yōu)選的，所述真空濃縮的溫度為40°C 80°C，真空度為-0.IMpa -0. 06Mpa。優(yōu)選的，所述親水性溶劑為體積濃度為50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮 溶液和正丁醇溶液中的一種或多種。桅子中含有低級(jí)脂肪酸及其分解物，是使其具有特殊的臭味的主要原因，桅子中 含有的苦味素及桅子苷，是使其具有苦味的主要原因。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的桅子 黃色素的生產(chǎn)方法是先用脂肪族碳?xì)浠衔飳?duì)桅子果粉末進(jìn)行浸提，此次浸提過程中脂肪 族碳?xì)浠衔锶苋ノψ庸勰┲兄愇镔|(zhì)，起到脫脂的作用，同時(shí)還溶去低級(jí)脂肪酸及其 分解物，起到脫臭的作用；然后將脫臭后的桅子濾渣用乙醇溶液進(jìn)行浸提并將浸提液真空 濃縮后在用大孔樹脂進(jìn)行第一次純化，用以去除大部分桅子苷；最后將第一次純化后的色 素濃縮液用層析樹脂進(jìn)行第二次純化，第二次純化可去除色素濃縮液中的苦味素及殘余桅子苷，起到脫苦的作用。因此，采用上述方法制備出的桅子黃色素具有較低的苦味和臭味， 使其具有較廣的應(yīng)用范圍。
具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是 應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的 限制。本發(fā)明實(shí)施例公開了一種桅子黃色素的生產(chǎn)方法，包括a、將桅子果粉碎，使用C4 C7的脂肪族碳?xì)浠衔飳⑽ψ庸勰┻M(jìn)行浸提，收集 濾渣；b、將步驟a得到的濾渣用乙醇溶液進(jìn)行浸提后將提取液進(jìn)行真空濃縮，得到第一 色素濃縮液；C、將步驟b得到的第一色素濃縮液用去離子水稀釋后用大孔樹脂進(jìn)行第一次純 化，依次使用去離子水、乙醇溶液作為洗脫液，使用親水性溶劑作為解脫液，得到含有色素 的解脫液，將含有色素的解脫液進(jìn)行真空濃縮后得到第二色素濃縮液；d、將步驟c得到的第二色素濃縮液用去離子水稀釋后使用層析樹脂進(jìn)行第二次純化，使用親水性溶劑作為流動(dòng)相，得到桅子黃色素。步驟a的作用是將桅子原料進(jìn)行脫脂、脫臭。為了提高桅子原料與浸提液的接觸 面積，提高浸提效率，應(yīng)將桅子果先進(jìn)行粉碎，優(yōu)選將桅子果粉碎至5 20目，使其與浸提 液具有較大的接觸面積，且不增加過濾難度；使用C C7的脂肪族碳?xì)浠衔飳?duì)桅子粉末 進(jìn)行浸提，可溶去桅子粉末中的脂類物質(zhì)、低級(jí)脂肪酸及其分解物，達(dá)到脫脂、脫臭的效果， 使用的脂肪族碳?xì)浠衔飪?yōu)選為正己烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或多種，更優(yōu)選采用6號(hào) 抽提溶劑油；浸提過程中為了使脫脂和脫臭充分，桅子果粉末與脂肪族碳?xì)浠衔锏闹亓?比優(yōu)選為1 1 6，優(yōu)選進(jìn)行1 3次浸提，浸提溫度優(yōu)選設(shè)為10°C 50°C，每次浸提時(shí) 間優(yōu)選為30min 180min。
經(jīng)過步驟a，可去除桅子粉末中大部分的脂類物質(zhì)和低級(jí)脂肪酸，進(jìn)行步驟b的目 的是提取濾渣中的桅子黃色素成分，由于桅子黃色素易溶于水和低級(jí)醇，因此此步采用乙 醇溶液作為浸提液，優(yōu)選采用體積濃度為40% 80%的乙醇溶液進(jìn)行浸提，為了提高原料 利用率，此步優(yōu)選進(jìn)行1 4次浸提，浸提溫度優(yōu)選設(shè)為20°C 30°C，每次浸提時(shí)間優(yōu)選為 60min 180min，將提取液進(jìn)行真空濃縮以去除提取液中的乙醇，得到第一色素濃縮液，真 空濃縮的溫度優(yōu)選為40°C 80°C，真空度優(yōu)選為-0. IMpa -0. 06Mpa。
經(jīng)過步驟b得到的第一色素濃縮液中含有大量的桅子苷，易引起綠變及褪色，步 驟c的作用是脫去色素中的桅子苷，本發(fā)明采用樹脂吸附法，將第一色素濃縮液進(jìn)行稀釋 時(shí)使用的去離子水體積優(yōu)選為第一色素濃縮液體積的1 4倍，優(yōu)選采用非極性或弱極性 的大孔樹脂進(jìn)行第一次純化，純化過程中先使用去離子洗脫未被樹脂吸附的水溶性雜質(zhì)， 再用乙醇溶液洗脫桅子苷，優(yōu)選選用體積濃度為10% 25%的乙醇溶液，用乙醇溶液洗脫 后用親水性溶劑進(jìn)行解脫，親水性溶劑優(yōu)選采用50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮 溶液和正丁醇溶液中的一種或多種，收集洗脫液，再進(jìn)行真空濃縮，得到第二色素濃縮液。經(jīng)過步驟c得到的第二色素濃縮液中含有苦味素及少量殘余桅子苷，步驟d的作 用在于使用層析樹脂對(duì)第二色素濃縮液進(jìn)行第二次純化，層析樹脂吸附苦味素及殘余桅子 苷，達(dá)到脫苦的效果，采用的層析樹脂的骨架優(yōu)選為聚酰胺、聚丙烯酸和聚苯乙烯中的一 種或多種，層析過程中使用親水性溶劑作為流動(dòng)相，采用的親水性溶劑優(yōu)選為體積濃度為 20% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一種或多種，更優(yōu)選選用體 積濃度為40% 60%的乙醇溶液，收集色素溶液經(jīng)噴霧干燥得到桅子黃色素。為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的桅子黃色素進(jìn)行描述。 以下實(shí)施例中的6號(hào)抽提溶劑油均由是由中國(guó)石化公司提供的6號(hào)抽提溶劑油；以下實(shí)施 例中的層析樹脂床由西安藍(lán)深特種樹脂有限公司提供，樹脂骨架為聚丙烯酸。實(shí)施例1將桅子果干燥粉碎至10目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入30kg的6號(hào)抽 提溶劑油在25°C浸提60min后過濾，收集濾渣，再將濾渣重復(fù)上述操作對(duì)濾渣進(jìn)行再次浸 提并收集濾渣；取5kg上步得到的濾渣放入提取罐中，向?yàn)V渣中加入20kg體積濃度為60%的乙醇 溶液在25°C浸提120min，過濾后收集濾渣及濾液，將濾渣重復(fù)上述操作再進(jìn)行兩次浸提， 合并三次浸提后得到的濾液，在-0. OSMpa的真空度下于55°C進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素 濃縮液；將上步制得的第一色素濃縮液用其4倍體積的去離子水稀釋后上DlOl大孔非極 性樹脂，吸附結(jié)束后先用樹脂體積3倍的去離子水洗滌樹脂床，然后用體積濃度為25 %的 乙醇溶液洗滌樹脂床，最后用體積濃度為85 %的乙醇溶液解脫桅子黃色素，將含有桅子黃 色素的解脫液在-0. OSMpa的真空度下于55°C進(jìn)行真空濃縮，得到第二色素濃縮液；將上步得到的第二色素濃縮液用其3倍體積的去離子水稀釋后過層析樹脂床， 以體積濃度為50%的乙醇溶液作為流動(dòng)相，得到桅子黃色素，將收集到的桅子黃色素用噴 霧干燥劑在170°C進(jìn)行干燥得到桅子黃色素粉末。經(jīng)測(cè)試制得的桅子黃色素指標(biāo)為色價(jià) 823、桅子苷含量0. 23wt%。實(shí)施例2
將桅子果干燥粉碎至6目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入12kg的6號(hào)抽提 溶劑油在45°C浸提60min后過濾，收集濾渣，再將濾渣重復(fù)上述操作對(duì)濾渣進(jìn)行再次浸提 并收集濾渣；取5kg上步得到的濾渣放入提取罐中，向?yàn)V渣中加入20kg體積濃度為45%的乙醇 溶液在20°C浸提70min，過濾后收集濾渣及濾液，將濾渣重復(fù)上述操作再進(jìn)行再次浸提，合 并兩次浸提后得到的濾液，在-0. 07Mpa的真空度下于50°C進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素濃 縮液；將上步制得的第一色素濃縮液用其4倍體積的去離子水稀釋后上DlOl大孔非極 性樹脂，吸附結(jié)束后先用樹脂體積1.5倍的去離子水洗滌樹脂床，然后用體積濃度為15% 的乙醇溶液洗滌樹脂床，最后用體積濃度為60 %的乙醇溶液解脫桅子黃色素，將含有桅子 黃色素的解脫液再-0. 09Mpa的真空度下于55°C進(jìn)行真空濃縮，得到第二色素濃縮液；將上步得到的第二色素濃縮液用其3倍體積的去離子水稀釋后過層析樹脂床， 以體積濃度為30 %的甲醇溶液作為流動(dòng)相，得到桅子黃色素，將收集到的桅子黃色素用噴 霧干燥劑在170°C進(jìn)行干燥得到桅子黃色素粉末。經(jīng)測(cè)試制得的桅子黃色素指標(biāo)為色價(jià) 768、桅子苷含量0. 25wt%。實(shí)施例3將桅子果干燥粉碎至15目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入55kg的6號(hào)抽 提溶劑油在45°C浸提150min后過濾，收集濾渣，再將濾渣重復(fù)上述操作對(duì)濾渣進(jìn)行再次浸 提并收集濾渣；取5kg上步得到的濾渣放入提取罐中，向?yàn)V渣中加入20kg體積濃度為60%的乙醇 溶液在25°C浸提150min，過濾后收集濾渣及濾液，將濾渣重復(fù)上述操作再進(jìn)行再次浸提， 合并兩次浸提后得到的濾液，在-0. OSMpa的真空度下于70°C進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素 濃縮液；將上步制得的第一色素濃縮液用其4倍體積的去離子水稀釋后上DlOl大孔非極 性樹脂，吸附結(jié)束后先用樹脂體積1.5倍的去離子水洗滌樹脂床，然后用體積濃度為25% 的乙醇溶液洗滌樹脂床，最后用體積濃度為85 %的乙醇溶液解脫桅子黃色素，將含有桅子 黃色素的解脫液在-0. 07Mpa的真空度下于70°C進(jìn)行真空濃縮，得到第二色素濃縮液；將上步得到的第二色素濃縮液用其3倍體積的去離子水稀釋后過層析樹脂床， 以體積濃度為60 %的甲醇溶液作為流動(dòng)相，得到桅子黃色素，將收集到的桅子黃色素用噴 霧干燥劑在170°C進(jìn)行干燥得到桅子黃色素粉末。經(jīng)測(cè)試制得的桅子黃色素指標(biāo)為色價(jià) 815、桅子苷含量0. 20wt%。比較例1將桅子果粉碎至10目，取IOkg桅子粉末放入提取罐中，加入90kg的體積濃度為 60%的乙醇溶液在30°C浸提150min收集濾渣及濾液，將濾渣重復(fù)上述操作再進(jìn)行兩次浸 提，合并兩次浸提的濾液后在-0. OSMpa的真空度下于55°C進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素濃 縮液；將上步得到的第一色素濃縮液其4倍體積的去離子水稀釋后上DlOl大孔非極性 樹脂，吸附結(jié)束后先用樹脂體積3倍的去離子水洗滌樹脂床，然后用體積濃度為25%的乙 醇溶液洗滌樹脂床，最后用體積濃度為85%的乙醇溶液解脫桅子黃色素，將含有桅子黃色素的解脫液在-0. OSMpa的真空度下于55°C進(jìn)行真空濃縮，得到桅子黃色素，將收集到的桅 子黃色素用噴霧干燥劑在170°C進(jìn)行干燥得到桅子黃色素粉末。經(jīng)測(cè)試制得的桅子黃色素 指標(biāo)為色價(jià)523、桅子苷含量1. 42wt%。選取10名食品銷售人員，分別聞且品嘗實(shí)施例1至3和比較例1制得的桅子黃色 素粉末并進(jìn)行評(píng)價(jià)，評(píng)價(jià)結(jié)果列于表1，其中“ ■”越多表示桅子黃色素的臭味越濃，“ ”越 多表示桅子黃色素的苦味越濃。表1實(shí)施例1至3和比較例1制得的桅子黃色素苦味及臭味評(píng)價(jià) 由上述結(jié)果可知，采用本發(fā)明的方法制備出的桅子黃色素具有較低的臭味及苦 味，色價(jià)高、桅子苷含量低，具有更為寬廣的應(yīng)用范圍。以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì) 于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行 若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說將是顯而易見的，本文中所定義的 一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明 將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點(diǎn)相一 致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
一種梔子黃色素的生產(chǎn)方法，包括a、將梔子果粉碎，使用C4～C7的脂肪族碳?xì)浠衔飳d子果粉末進(jìn)行浸提后過濾，收集濾渣；b、將所述濾渣用乙醇溶液進(jìn)行浸提后將提取液進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素濃縮液；c、將所述第一色素濃縮液用去離子水稀釋后用大孔樹脂進(jìn)行第一次純化，依次使用去離子水、乙醇溶液作為洗脫液，使用親水性溶劑作為解脫液，得到含有色素的解脫液，將所述含有色素的解脫液進(jìn)行真空濃縮后得到第二色素濃縮液；d、將所述第二色素濃縮液用去離子水稀釋后使用層析樹脂進(jìn)行第二次純化，使用親水性溶劑作為流動(dòng)相，得到梔子黃色素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中使用的脂肪族碳?xì)浠衔餅檎?烷、環(huán)己烷、石油醚中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中桅子果粉末與脂肪族碳?xì)浠衔?的重量比為1 1 6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中的浸提溫度為10°C 40°C，浸提 次數(shù)為1 3次，每次浸提時(shí)間為30min 180min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a中將桅子果粉碎至5目 20目。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中使用的乙醇溶液中乙醇的體積分 數(shù)為40% 80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟b中浸提溫度為20°C 30°C，浸提次 數(shù)為1 4次，每次浸提時(shí)間為60min 180min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述層析樹脂的樹脂骨架為聚酰胺、聚丙 烯酸和聚苯乙烯中的一種或多種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空濃縮的溫度為40°C 80°C，真空 度為-0. IMpa -0. 06Mpa。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述親水性溶劑為體積濃度為50% 90%的乙醇溶液、甲醇溶液、丙酮溶液和正丁醇溶液中的一種或多種。
全文摘要
本發(fā)明提供一種梔子黃色素的生產(chǎn)方法，包括將梔子果粉碎，使用脂肪族碳?xì)浠衔飳d子果粉末進(jìn)行浸提后過濾，收集濾渣；將所述濾渣用乙醇溶液進(jìn)行浸提后將提取液進(jìn)行真空濃縮，得到第一色素濃縮液；將所述第一色素濃縮液用去離子水稀釋后用大孔樹脂進(jìn)行第一次純化，依次使用去離子水、乙醇溶液作為洗脫液，使用親水性溶劑作為解脫液，得到含有色素的解脫液，將所述含有色素的解脫液進(jìn)行真空濃縮后得到第二色素濃縮液；將所述第二色素濃縮液用去離子水稀釋后使用層析樹脂進(jìn)行第二次純化，使用親水性溶劑作為流動(dòng)相，得到梔子黃色素。采用上述方法制備出的梔子黃色素具有較低的苦味和臭味，使其具有較廣的應(yīng)用范圍。
文檔編號(hào)C09B61/00GK101845237SQ20101019058
公開日2010年9月29日 申請(qǐng)日期2010年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月27日
發(fā)明者文雁君 申請(qǐng)人:河南中大生物工程有限公司