專利名稱：一種彈性體熱界面材料及其制備方法
一種彈性體熱界面材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種彈性體熱界面材料及其制備方法，特別是關(guān)于彈性體熱界面材 料中導(dǎo)熱填料的處理技術(shù)，以及關(guān)于一種低模量、熱傳導(dǎo)性能優(yōu)的彈性體熱界面材料及其 制備方法。
背景技術(shù)：
隨著微電子技術(shù)水平的突飛猛進(jìn)，各類輕、薄、小、高功能化電子整機(jī)產(chǎn)品的元件 集成程度和組裝密度不斷提高，在提供強(qiáng)大使用功能的同時(shí)，也導(dǎo)致了其工作功耗和發(fā)熱 量的急劇增大。高溫將會(huì)對(duì)電子元器件的性能穩(wěn)定性、可靠性和壽命產(chǎn)生有害的影響。眾所 周知，接合處的操作溫度對(duì)電路(晶體管)耐用性有極大影響，溫度小幅降低(10°c -15°c ) 便能夠使設(shè)備壽命增加兩倍。更低的操作溫度同樣能縮短訊號(hào)延遲，從而有助于提高處理 速度。因此，確保發(fā)熱電子元器件所產(chǎn)生的熱量的及時(shí)排出，已經(jīng)成為微電子產(chǎn)品系統(tǒng)組裝 的一個(gè)重要方面。但由于散熱器與半導(dǎo)體集成器件的接觸界面并不平整，而沒(méi)有理想的接 觸界面，會(huì)從根本上極大的影響半導(dǎo)體器件向散熱器進(jìn)行熱傳遞的效果。此外，微電子元件 較為精密，強(qiáng)度較低，因此在散熱器與半導(dǎo)體器件的接觸界面間增加一種導(dǎo)熱系數(shù)較高、模 量較低的彈性體熱界面材料來(lái)增加界面的接觸程度從而更好的輔助散熱器進(jìn)行散熱就顯 得十分必要。請(qǐng)參閱圖1，一種現(xiàn)有技術(shù)的彈性體熱界面材料10是在高分子材料基體11中直接 添加一些具有優(yōu)異熱傳導(dǎo)性質(zhì)的填充劑粉體12，如石墨、氮化硼、氧化硅、氧化鋁、氮化鋁、 碳化硅、氧化鋅等。依照目前的技術(shù)，如果想要獲得較為理想的熱傳導(dǎo)性能，需要向高分子 材料基體11中大量填充導(dǎo)熱填料12，使得導(dǎo)熱填料12在高分子材料基體11中形成連續(xù)的 導(dǎo)熱通路，從而獲得具有較高導(dǎo)熱系數(shù)的彈性體熱界面材料10。但是根據(jù)填料的納米增強(qiáng) 理論，導(dǎo)熱填料的大量填充，會(huì)形成很強(qiáng)的填料增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大幅度的增加彈性體熱界面 材料10的模量(請(qǐng)參閱圖2)，最終影響其在微電子元件封裝領(lǐng)域中的應(yīng)用。有鑒于此，提供一種熱傳導(dǎo)性能優(yōu)異同時(shí)模量較低的彈性體熱界面材料及其制備 方法實(shí)為必要。

發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種彈性體熱界面材料，以及一種彈性體熱界面材料制備方 法，特別是其中填充的導(dǎo)熱填料的有機(jī)化包覆、等離子體處理方法。一種彈性體熱界面材料，包括一基體橡膠以及分散在該基體橡膠中的多個(gè)填充劑 粉體，其特征在于，液體硅橡膠類高分子材料包覆在填充劑粉體表面形成納米厚度的有機(jī) 薄膜，填充劑粉體粒子在基體中形成導(dǎo)熱通路，但納米厚度的有機(jī)薄膜將填充劑粉體剛性 粒子隔離開(kāi)。所述基體橡膠為甲基乙烯基硅橡膠，端乙烯甲基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅橡 膠，二甲基硅橡膠，甲基苯基硅橡膠，氟硅橡膠，乙基硅橡膠，乙基苯撐硅橡膠的一種或多種。所述填充劑粉體材料為氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、碳化硅、氧化鋅、碳化鋁、氧化硅 或氧化鈦中的一種或多種。所述液體硅橡膠類高分子材料為，端乙烯基甲基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅橡 膠，端羥基硅橡膠，端甲?；柘鹉z，甲基苯基硅橡膠或乙基苯撐硅橡膠的一種或多種。所述的一種彈性體熱界面材料的制備方法，包括以下步驟使用液體硅橡膠類高分子材料包覆在填充劑粉體表面；液體硅橡膠類高分子材料 用量l-10/100g粉體；將液體硅橡膠類高分子材料溶解在有機(jī)溶劑中制成溶液，然后將填 充劑粉體加入到制備好的硅膠類高分子材料溶液攪拌制成溶液，攪拌均勻后，放入真空烘 箱中升溫脫除溶劑；其中，所述有機(jī)溶劑為正己烷，正庚烷，正辛烷，甲醇，乙醇，甲苯，四氫呋喃中的一 種；放入真空烘箱中后，分兩步對(duì)溶液進(jìn)行烘干，先在50°c至80°C溫度下烘干，之后在80°C 至160°C溫度下繼續(xù)烘干脫除溶劑；將上述粉體進(jìn)行等離子體處理；等離子體處理時(shí)間為0. 5-3小時(shí)；等離子體處理 功率為40-120W ；等離子體發(fā)生氣體為氧氣或氬氣，將上述處理過(guò)的粉體與基體橡膠按照以下比例共混并進(jìn)行硫化，形成彈性體熱界 面材料；共混時(shí)，基體橡膠和增塑劑硅油質(zhì)量份之和為100，其中基體橡膠50-100份，硅油 50-0份；加入粉體質(zhì)量為每100質(zhì)量份基體橡膠和硅油混合物中加入200質(zhì)量份至400質(zhì) 量份的粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施例的彈性體熱界面材料先將填充劑粉體進(jìn)行有機(jī)化包 覆、等離子體處理，該處理技術(shù)處理后的填充劑粉體即使在高分子材料基體中大量填充，也 不會(huì)形成較強(qiáng)的填料網(wǎng)絡(luò)，而大量填充的導(dǎo)熱填料能夠在高分子材料基體中形成粒子表面 用納米尺度有機(jī)薄膜隔離開(kāi)的導(dǎo)熱網(wǎng)路。該技術(shù)可以避免現(xiàn)有技術(shù)向基體中填充的大量的 填充劑粉體在高分子材料基體中形成強(qiáng)烈的填料網(wǎng)絡(luò)，從而提高彈性體熱界面材料模量的 問(wèn)題，并且并不會(huì)對(duì)彈性體熱界面材料的熱傳導(dǎo)性能有所影響。本實(shí)施例的彈性體熱界面 材料具有熱傳導(dǎo)性能優(yōu)，模量低的優(yōu)點(diǎn)。

圖1是一種現(xiàn)有技術(shù)彈性體熱界面材料示意圖。圖2是填料填充量對(duì)于復(fù)合材料模量的影響示意圖。圖3是本發(fā)明彈性體熱界面材料示意圖。圖4是本發(fā)明彈性體熱界面材料制備方法的流程圖。圖5是本發(fā)明彈性體熱界面材料中填充粉體的液體硅橡膠類高分子材料包覆過(guò)程。圖6是本發(fā)明導(dǎo)熱填料粉體經(jīng)過(guò)液體硅橡膠類高分子材料包覆后并經(jīng)過(guò)等離子 體處理后的粉體。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的彈性體熱界面材料及其制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
4
請(qǐng)參閱圖3，是本發(fā)明提供的彈性體熱界面材料20的示意圖。該彈性體熱界面材 料20包括一基體21以及分散在該基體中的多個(gè)填充劑粉體22，該填充劑粉體使用液體硅 橡膠類高分子材料23包覆，并經(jīng)過(guò)等離子體處理，在基體21中形成納米有機(jī)硅膜包覆的導(dǎo) 熱網(wǎng)絡(luò)24。該基體21材料為甲基乙烯基硅橡膠，端乙烯甲基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅 橡膠，二甲基硅橡膠，甲基苯基硅橡膠，氟硅橡膠，乙基硅橡膠，乙基苯撐硅橡膠等高分子材 料中的一種或多種，該填充劑粉體22材料為氧化鋁、氮化硼、氮化鋁、碳化硅、氧化鋅、碳化 鋁、氧化硅或氧化鈦等無(wú)機(jī)粉體中的一種或多種，液體硅橡膠類有機(jī)單體23為端乙烯基甲 基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅橡膠，端羥基硅橡膠，端甲酰基硅橡膠，甲基苯基硅橡膠或 乙基苯撐硅橡膠等高分子材料中的一種或多種。請(qǐng)參閱圖4，是本發(fā)明的彈性體熱界面材料制備方法的流程圖。該彈性體熱界面材 料制備方法包括以下步驟。步驟101，提供單個(gè)或者多個(gè)填充劑粉體32，提供單個(gè)液體硅橡膠類高分子材料 33。將液體硅橡膠類高分子材料33溶解在一定量的溶劑34中制成該材料的溶液35，然后 將一定量的粉體32加入到制備好的液體硅橡膠類高分子材料溶液35中進(jìn)行充分?jǐn)嚢柚瞥?溶液36，攪拌時(shí)間一般為30分鐘，使粉體32在溶液35中充分散開(kāi)。待攪拌均勻后，將加有 粉體的溶液36放入真空烘箱中升溫脫除溶劑。烘箱的溫度可先設(shè)定在一個(gè)較低的數(shù)值，一 般為50°C -80°C，待溶劑大量脫除后再升高溫度，將溶劑完全脫除。此時(shí)，烘箱的溫度可設(shè) 定為一個(gè)較高的數(shù)值，一般為80°C -160°C，烘制時(shí)間通常不少于4小時(shí)。烘制結(jié)束后，即可 得到液體硅橡膠類高分子材料33包覆好的粉體37。該制備過(guò)程請(qǐng)參閱圖5。步驟102，將上述液體硅橡膠類高分子材料33包覆好的粉體37進(jìn)行等離子體處 理，制得粉體38。等離子體處理過(guò)程具體參數(shù)需要根據(jù)處理設(shè)備種類及粉體處理量的不 同進(jìn)行調(diào)整，通常為等離子體發(fā)生氣體為氧氣、氬氣等氣體中的一種或多種，處理時(shí)間為 0. 5小時(shí)-3小時(shí)，處理功率為40W-120W。該步驟的目的主要是為了使得步驟101中處理好 的粉體37表面包覆的液體硅橡膠類高分子材料33形成一層厚度為幾個(gè)納米的與導(dǎo)熱填料 粉體表面牢固結(jié)合薄膜，請(qǐng)參閱圖6。該有納米有機(jī)薄層對(duì)熱流在導(dǎo)熱填料粒子間傳遞影響 很小，從而確保導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)貫通，獲得高導(dǎo)熱性能；但可以避免導(dǎo)熱填料粒子直接接觸，形成 填料增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)，顯著降低彈性體熱界面材料的模量。步驟103，提供一基體39，將液體硅橡 膠類高分子材料33包覆好的并且經(jīng)過(guò)等離子體處理后的粉體38與基體39及其他硫化劑 40及添加劑41進(jìn)行共混得出共混材料42。將共混后的材料42進(jìn)行硫化，制備出彈性體熱 界面材料43。該步驟的詳細(xì)說(shuō)明請(qǐng)參閱具體實(shí)施例。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的彈性體熱界面材料中其填充的粉體38是經(jīng)過(guò)有機(jī)包 覆及等離子體處理過(guò)程的，因此在使用該粉體填充制備彈性體熱界面材料時(shí)，在不影響彈 性體熱界面材料熱傳導(dǎo)性能的同時(shí)，填充劑粉體表面包覆的有機(jī)薄膜能夠?qū)⒋罅康奶畛鋭?粒子隔離開(kāi)，從而避免填充劑粒子直接接觸，形成填料增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)。綜上，該技術(shù)能夠大幅度 的降低彈性體熱界面材料的模量。在制備粉體38的過(guò)程中，步驟102即等離子體處理粉體 過(guò)程是非常關(guān)鍵的一步，該步驟能夠使得液體硅橡膠類高分子材料在粉體表面形成一層厚 度在幾個(gè)納米的薄膜，這一薄膜是降低彈性體熱界面材料模量同時(shí)保證高導(dǎo)熱性能的關(guān)鍵 所在，這一特點(diǎn)也是現(xiàn)有技術(shù)所不具備的。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以在本發(fā)明精神內(nèi)做其它變化，當(dāng)然，這些依據(jù)本發(fā)明
5精神所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍內(nèi)。實(shí)施例1 填充劑粉體32選擇α -Al2O3，液體硅橡膠類高分子材料33選擇二甲基硅橡膠， 有機(jī)溶劑34選擇正己烷，基體39選擇甲基乙烯基硅橡膠，硫化劑40選擇2，5- 二甲基-2， 5-雙(叔丁基過(guò)氧基)己烷過(guò)氧化物交聯(lián)劑(簡(jiǎn)稱雙2，5)，添加劑41選擇甲基硅油、三烯 丙基異氰尿酸酯(TAIC)，等離子體發(fā)生氣體選擇氬氣，等離子體處理時(shí)間選擇2小時(shí)，等離 子體處理功率選擇90W。采用邵氏00型硬度計(jì)(美國(guó)Shore Instrument公司生產(chǎn))以及 邵氏A型硬度計(jì)(營(yíng)口市新興試驗(yàn)機(jī)械廠生產(chǎn))測(cè)試導(dǎo)熱彈性體復(fù)合材料的硬度。其中邵 氏00型硬度采用ASTM D-2240標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，邵氏A型硬度采用GB/T531-1999標(biāo)準(zhǔn)。采用 HC-110型導(dǎo)熱儀(美國(guó)Laser Comp公司生產(chǎn))測(cè)試導(dǎo)熱彈性體復(fù)合材料熱傳導(dǎo)系數(shù)(用 來(lái)表征彈性體熱界面材料熱傳導(dǎo)性)。導(dǎo)熱儀冷、熱板溫度分別設(shè)定為30°C和50°C，接觸壓 力為414kPa。導(dǎo)熱彈性體復(fù)合材料的電阻率，采用ASTM D-257標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試。表1.實(shí)施例1配方
權(quán)利要求
一種彈性體熱界面材料，包括一基體橡膠以及分散在該基體橡膠中的多個(gè)填充劑粉體，其特征在于，液體硅橡膠類高分子材料包覆在填充劑粉體表面形成納米厚度的有機(jī)薄膜，填充劑粉體粒子在基體中形成導(dǎo)熱通路，但納米厚度的有機(jī)薄膜將填充劑粉體剛性粒子隔離開(kāi)。
2.如權(quán)利要求1所述的彈性體熱界面材料，其特征在于所述基體橡膠為甲基乙烯基 硅橡膠，端乙烯甲基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅橡膠，二甲基硅橡膠，甲基苯基硅橡膠，氟 硅橡膠，乙基硅橡膠，乙基苯撐硅橡膠的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的彈性體熱界面材料，其特征在于所述填充劑粉體材料為氧化 鋁、氮化硼、氮化鋁、碳化硅、氧化鋅、碳化鋁、氧化硅或氧化鈦中的一種或多種。
4.如權(quán)利要求1所述的彈性體熱界面材料，其特征在于所述液體硅橡膠類高分子材 料為，端乙烯基甲基硅橡膠，端乙烯基甲基苯基硅橡膠，端羥基硅橡膠，端甲?；柘鹉z，甲 基苯基硅橡膠或乙基苯撐硅橡膠的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種彈性體熱界面材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟使用液體硅橡膠類高分子材料包覆在填充劑粉體表面；液體硅橡膠類高分子材料用量 l-10/100g粉體；將液體硅橡膠類高分子材料溶解在有機(jī)溶劑中制成溶液，然后將填充劑 粉體加入到制備好的硅膠類高分子材料溶液攪拌制成溶液，攪拌均勻后，放入真空烘箱中 升溫脫除溶劑；其中，所述有機(jī)溶劑為正己烷，正庚烷，正辛烷，甲醇，乙醇，甲苯，四氫呋喃中的一種； 放入真空烘箱中后，分兩步對(duì)溶液進(jìn)行烘干，先在50°c至80°C溫度下烘干，之后在80°C至 160°C溫度下繼續(xù)烘干脫除溶劑；將上述粉體進(jìn)行等離子體處理；等離子體處理時(shí)間為0. 5-3小時(shí)；等離子體處理功率 為40-120W ；等離子體發(fā)生氣體為氧氣或氬氣，將上述處理過(guò)的粉體與基體橡膠按照以下比例共混并進(jìn)行硫化，形成彈性體熱界面材 料；共混時(shí)，基體橡膠和增塑劑硅油質(zhì)量份之和為100，其中基體橡膠50-100份，硅油50-0 份；加入粉體質(zhì)量為每100質(zhì)量份基體橡膠和硅油混合物中加入200質(zhì)量份至400質(zhì)量份 的粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種彈性體熱界面材料及其制備方法。該材料包括一基體以及分散在該基體中的填充劑粉體，大量的填充劑粒子在基體中形成導(dǎo)熱通路，但納米厚度的有機(jī)薄膜將剛性粒子隔離開(kāi)，避免大量的剛性粒子直接接觸形成填料增強(qiáng)網(wǎng)絡(luò)。該彈性體熱界面材料制備方法包括下列步驟使用液體硅橡膠類高分子材料包覆在填充劑粉體表面；將上述粉體進(jìn)行等離子體處理；將上述處理過(guò)的粉體與基體共混并進(jìn)行硫化，形成彈性體熱界面材料。用上述方法制備的彈性體熱界面材料由于填充劑粉體表面有一層納米尺度的薄膜，因此模量和現(xiàn)有技術(shù)制備的彈性體熱界面材料相比有大幅度的降低，而熱傳導(dǎo)性能未受到影響。本發(fā)明的材料具有模量低、熱傳導(dǎo)性能優(yōu)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C09K5/14GK101982502SQ20101052327
公開(kāi)日2011年3月2日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者馮予星, 劉宇, 盧詠來(lái), 張立群, 王文才 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué);北京北化新橡科技發(fā)展有限公司