不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其工藝步驟為：1）將辣椒粗提物用醇水混合溶劑提取，分離，得到樹脂提取液；2）脫除樹脂提取液中的有機(jī)溶劑，然后加入烷烴類溶劑進(jìn)行溶解，得到樹脂溶液；3）在樹脂溶液中加入堿水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相，得到堿洗有機(jī)相；4）在堿洗有機(jī)相中加入酸水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，再次分離去除水相，得到酸洗有機(jī)相；5）將酸洗有機(jī)相用鹽水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相；得到的鹽洗有機(jī)相脫除溶劑殘留，即可得到不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂。本方法利用辣椒素和黃曲霉毒素特性的不同，在具有辣椒素得率高的同時(shí)，可以得到不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂，具有產(chǎn)品安全可靠的特點(diǎn)。
【專利說明】不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，尤其是一種不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃曲霉毒素(aflatoxin，簡(jiǎn)稱AFT)是一類由黃曲霉寄生曲霉等產(chǎn)生的毒性二次代謝產(chǎn)物，是對(duì)人類和動(dòng)物危害較大的真菌毒素之一。大量資料證實(shí)，黃曲霉毒素對(duì)人及動(dòng)物的肝臟組織有很強(qiáng)的毒害作用，嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致肝癌，甚至死亡。其中黃曲霉毒素BI是目前已知的世界上最強(qiáng)致癌物， 被WHO列為IA類致癌物，對(duì)人類危害極大。
[0003]辣椒作為最重要的辛辣味調(diào)味佳品，在食品加工中不可缺少。辣椒在儲(chǔ)存過程中由于氣候、環(huán)境等多重原因，受黃曲霉污染的情況也較易發(fā)生，辣椒油樹脂是從辣椒中提取出的一種油狀液體，保留了辣椒的強(qiáng)烈辛辣味，并且具有辣味成分量化、標(biāo)準(zhǔn)化、使用方便、成本低等優(yōu)點(diǎn)，已大量代替辣椒廣泛應(yīng)用于食品、調(diào)味品等行業(yè)。而辣椒提取物在生產(chǎn)過程中由于提取富集作用，導(dǎo)致黃曲霉毒素在辣椒油樹脂中得到富集，產(chǎn)生污染。
[0004]中國(guó)的辣椒油樹脂已經(jīng)占據(jù)國(guó)際市場(chǎng)份額的40%左右，但是迄今為止，尚無(wú)去除辣椒油樹脂中黃曲霉毒素的公開報(bào)道，開發(fā)這樣一種工藝，一方面順應(yīng)食品安全發(fā)展形勢(shì)，另一方面通過提高產(chǎn)品安全性，能夠增強(qiáng)產(chǎn)品的綜合競(jìng)爭(zhēng)力，對(duì)提高國(guó)際市場(chǎng)份額具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，以有效的避免辣椒油樹脂遭受黃曲霉毒素的污染。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的工藝步驟為:(I)將辣椒粗提物用醇水混合溶劑提取，分離，得到樹脂提取液；
(2)脫除樹脂提取液中的有機(jī)溶劑，然后加入烷烴類溶劑進(jìn)行溶解，得到樹脂溶液；
(3)在樹脂溶液中加入堿水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相，得到堿洗有機(jī)相；
(4)在堿洗有機(jī)相中加入酸水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，再次分離去除水相，得到酸洗有機(jī)
相；
(5)將酸洗有機(jī)相用鹽水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相；得到的鹽洗有機(jī)相脫除溶劑殘留，即可得到不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂。
[0007]本發(fā)明所述步驟(1)中的醇水混合溶劑體積比為2:1~9:1的甲醇水和/或乙醇水。所述提取時(shí)料液的質(zhì)量體積比為1:3~1: 6，提取溫度為30~40°C。
[0008]本發(fā)明所述步驟(2)中的烷烴類溶劑為正己烷、環(huán)己烷或石油醚，料液質(zhì)量體積比為 1:4 ~1:6。
[0009]本發(fā)明所述步驟(3)中的堿水溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或碳酸鈉溶液，溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5%。。所述樹脂溶液與堿液的體積比為1:1~1:4,有機(jī)相中加入堿水溶液后在30~50°C攪拌均勻。
[0010]本發(fā)明所述步驟(4)中酸水溶液為鹽酸、磷酸或檸檬酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5%。，所使用的料液體積比為1:1~1:4。所述堿洗有機(jī)相中加入酸水溶液后在30~50°C攪拌均勻。
[0011]本發(fā)明所述步驟(5)中所使用的鹽水溶液為氯化鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5%。。所述酸洗有機(jī)相與鹽水溶液的體積比為1:1~1:4，攪拌洗滌次數(shù)為2~3次。
[0012]本發(fā)明利用辣椒素和黃曲霉毒素性質(zhì)上的區(qū)別去除處理黃曲霉毒素，其去除原理為:黃曲霉毒素在堿溶液中形成香豆素鹽，易溶于水，但是在有機(jī)相中溶解度變差，通過堿水洗滌使黃曲霉毒素變成鹽溶于水除去， 而大部分的辣椒素留在烷烴類溶劑中，同時(shí)鹽水也可以將辣椒油樹脂中的一部分水溶性雜質(zhì)洗出，包括雜質(zhì)中裹有微量的黃曲霉毒素；從而得到的辣椒油樹脂不含黃曲霉毒素。
[0013]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明充分利用辣椒素和黃曲霉毒素特性的不同，在提取過程中辣椒素得率高的同時(shí)，可以得到不含黃曲霉毒素的高安全性的辣椒油樹脂，具有產(chǎn)品安全可靠的特點(diǎn)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、工藝安全性高、操作方便，并能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0015]實(shí)施例1:不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)工藝采用下述工藝步驟。
[0016](I)辣椒粗提物中加入黃曲霉毒素B1、B2、Gl、G2標(biāo)準(zhǔn)樣品，經(jīng)檢測(cè)辣椒素含量為8wt%，黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量為50,8.8,9.0和7.1ugAg0取樣30kg加入90L的乙醇水，乙醇:水=3:1(體積)，在40°C下攪拌提取3次，離心合并上清液，得到樹脂提取液；
(2)將上述樹脂提取液在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行脫溶劑，脫去大多數(shù)的溶劑即可；脫溶后的濃縮物中加入正己烷，濃縮物:正己烷=1:4 (kg/Ι)，攪拌溶解，得到樹脂溶液；
(3)向樹脂溶液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。的氫氧化鈉水溶液，樹脂溶液:氫氧化鈉水溶液=1: 2(體積)，在30°C下攪拌使其混合均勻，靜置30min，分層，除去水層，得到堿洗有機(jī)層(堿洗有機(jī)相);
(4)向上述堿洗有機(jī)層中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%。的鹽酸水溶液，堿洗有機(jī)層:鹽酸水溶液=1:2 (體積)，在30°C下攪拌混合均勻，靜置30min后，分層，除去水層，得到酸洗有機(jī)層(酸洗有機(jī)相);
(5)向上述酸洗有機(jī)層中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。的食鹽水溶液，酸洗有機(jī)層:食鹽水溶液=1:2 (體積)，攪拌30min ;靜置30min進(jìn)行分層去除水層；重復(fù)鹽洗和去除水層過程3次，得到鹽洗有機(jī)層(鹽洗有機(jī)相);
(6)將得到鹽洗有機(jī)層用真空脫味鍋進(jìn)行濃縮脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂2.91kg，辣椒素含量為78wt%,辣椒素得率為95%,使用免疫親和柱-柱后衍生-液相色譜熒光檢測(cè)儀檢測(cè)產(chǎn)品中的AFT含量，結(jié)果未檢出。
[0017]實(shí)施例2:不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)工藝采用下述工藝步驟。
[0018](I)辣椒粗提物中加入黃曲霉毒素B1、B2、Gl、G2標(biāo)準(zhǔn)樣品，經(jīng)檢測(cè)辣椒素含量為8%，黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量為50、8.8、9.0和7.1ugAg0取樣30kg加入150L、體積比6:1的甲醇水，在40°C下攪拌提取3次，離心合并上清液，得到樹脂提取液；
(2)將上述樹脂提取液在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行脫溶劑，在濃縮物中加入質(zhì)量體積比1:5的環(huán)己烷，攪拌溶解，得到樹脂溶液；
(3)向上述樹脂溶液中按照體積比1:3加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。的氫氧化鉀水溶液，在30°C下攪拌使其混合均勻，得到混合液；靜置30min，分層，除去水層，得到堿洗有機(jī)層；
(4)向上述堿洗有機(jī)層中按照體積比1:4加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。的磷酸水溶液，在30°C下不斷攪拌混合，靜置30min后， 分層，除去水層，得到酸洗有機(jī)層；
(5)向上述酸洗有機(jī)層中按照體積比1:1加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%。的食鹽水溶液，攪拌60min；靜置30min分層，去除水層；重復(fù)上述鹽洗、去水層過程2次，得到鹽洗有機(jī)層；
(6)將鹽洗有機(jī)層減壓濃縮脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂3.11kg，辣椒素含量為76wt%,辣椒素得率為98%,使用免疫親和柱-柱后衍生-液相色譜熒光檢測(cè)儀檢測(cè)產(chǎn)品中的AFT含量，結(jié)果未檢出。
[0019]實(shí)施例3:不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)工藝采用下述工藝步驟。
[0020](I)辣椒粗提物中加入黃曲霉毒素B1、B2、Gl、G2標(biāo)準(zhǔn)樣品，經(jīng)檢測(cè)辣椒素含量為8%，黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量為50、8.8、9.0和7.1ugAg0取樣30kg加入120L、體積比9:1的甲醇水，在35°C下攪拌提取3次，離心合并上清液，得到樹脂提取液；
(2)將上述樹脂提取液在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行脫溶劑，在濃縮物中加入質(zhì)量體積比1:6的石油醚，攪拌溶解，得到樹脂溶液；
(3)向上述樹脂溶液中按照體積比1:1加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%。的碳酸鈉水溶液，在40°C下攪拌30min使其混合均勻，得到混合液，靜置40min分層，將下層去除，得到堿洗有機(jī)層；
(4)向堿洗有機(jī)層中按照體積比1:4加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。的檸檬酸水溶液，在40°C下不斷攪拌攪拌混合60min ;靜置40min分層，去除水層，得到酸洗有機(jī)層；
(5)向上述酸洗有機(jī)層中按照體積比1:3加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%。的食鹽水溶液，攪拌60min；靜置30min分層，去除水層；重復(fù)上述鹽洗和去除水層過程3次，得到鹽洗有機(jī)層。
[0021](6)將得到的鹽洗有機(jī)層減壓濃縮脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂2.76kg，辣椒素含量為80wt%,辣椒素得率為92%,使用免疫親和柱-柱后衍生-液相色譜熒光檢測(cè)儀檢測(cè)產(chǎn)品中的AFT含量，結(jié)果未檢出。
[0022]實(shí)施例4:不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)工藝采用下述工藝步驟。
[0023](I)辣椒粗提物中加入黃曲霉毒素B1、B2、Gl、G2標(biāo)準(zhǔn)樣品，經(jīng)檢測(cè)辣椒素含量為8%，黃曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量為50、8.8、9.0和7.1ugAg0取樣30kg加入180L、體積比2:1的甲醇水，在30°C下攪拌提取3次，離心合并上清液，得到樹脂提取液；
(2)將上述樹脂提取液在薄膜蒸發(fā)器中進(jìn)行脫溶劑，在濃縮物中加入質(zhì)量體積比1:5的環(huán)己烷，攪拌溶解，得到樹脂溶液；
(3)向上述樹脂溶液中按照體積比1:4加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2%。的氫氧化鉀水溶液，在50°C下攪拌使其混合均勻，得到混合液；靜置30min，分層，除去水層，得到堿洗有機(jī)層；
(4)向上述堿洗有機(jī)層中按照體積比1:1加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。的檸檬酸水溶液，在50°C下不斷攪拌混合，靜置30min后，分層，除去水層，得到酸洗有機(jī)層；
(5)向上述酸洗有機(jī)層中按照體積比1:4加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%。的食鹽水溶液，攪拌60min；靜置30min分層，去除水層；重復(fù)上述鹽洗、去水層過程2次，得到鹽洗有機(jī)層；(6)將鹽洗有機(jī)層減壓濃縮脫除溶劑殘留，得到辣椒油樹脂2.98kg，辣椒素含量為77wt%,辣椒素得率為97%， 使用免疫親和柱-柱后衍生-液相色譜熒光檢測(cè)儀檢測(cè)產(chǎn)品中的AFT含量，結(jié)果未檢出。
【權(quán)利要求】
1.一種不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法的工藝步驟為:(I)將辣椒粗提物用醇水混合溶劑提取，分離，得到樹脂提取液； (2)脫除樹脂提取液中的有機(jī)溶劑，然后加入烷烴類溶劑進(jìn)行溶解，得到樹脂溶液； (3)在樹脂溶液中加入堿水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相，得到堿洗有機(jī)相； (4)在堿洗有機(jī)相中加入酸水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，再次分離去除水相，得到酸洗有機(jī)相； (5)將酸洗有機(jī)相用鹽水溶液進(jìn)行攪拌洗滌，分離去除水相；得到的鹽洗有機(jī)相脫除溶劑殘留，即可得到不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(1)中的醇水混合溶劑體積比為2:1~9:1的甲醇水和/或乙醇水。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述提取時(shí)料液的質(zhì)量體積比為1:3~1:6，提取溫度為30~40°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(2)中的烷烴類溶劑為正己烷、環(huán)己烷或石油醚，料液質(zhì)量體積比為1:4~1:6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(3)中的堿水溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或碳酸鈉溶液,溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 ~5%0。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述樹脂溶液與堿液的體積比為1:1~1:4，有機(jī)相中加入堿水溶液后在30~50°C攪拌均勻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(4)中酸水溶液為鹽酸、磷酸或檸檬酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5%。，所使用的料液體積比為 1:1 ~1:4。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述堿洗有機(jī)相中加入酸水溶液后在30~50°C攪拌均勻。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 8任意一項(xiàng)所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述步驟(5)中所使用的鹽水溶液為氯化鈉溶液，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2~5%。。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的不含黃曲霉毒素的辣椒油樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述酸洗有機(jī)相與鹽水溶液的體積比為1:1~1:4，攪拌洗滌次數(shù)為2~3次。
【文檔編號(hào)】C09F1/02GK103740279SQ201310725060
【公開日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】連運(yùn)河, 王磊, 楊清山, 高偉 申請(qǐng)人:晨光生物科技集團(tuán)股份有限公司