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      黏合劑組合物及其制造方法、含有該組合物的雙組分壓敏黏合劑與流程

      文檔序號:11278289閱讀:235來源:國知局
      本發(fā)明涉及一種黏合劑組合物的制造方法,具體涉及一種可用作剝離型保護膜的溶劑型聚丙烯酸酯壓敏黏合劑組合物的制造方法。本發(fā)明還涉及由上述制造方法得到的黏合劑組合物。本發(fā)明還涉及含有上述黏合劑組合物的雙組分壓敏黏合劑。
      背景技術
      :使用普通聚丙烯酸酯黏合劑的保護膜粘貼于被貼物表面,經歷高溫高濕環(huán)境后,聚丙烯酸酯黏合劑容易出現(xiàn)剝離力大幅升高,甚至保護膜被剝離后在被粘貼表面出現(xiàn)殘膠。出現(xiàn)上述現(xiàn)象主要有兩個方面的原因。原因(1):聚丙烯酸酯壓敏黏合劑本身是一種粘彈態(tài)聚合物,它在常溫下會緩慢蠕變,即聚合物分子緩慢流動,在高溫下這種蠕變會明顯加速,導致聚丙烯酸酯壓敏黏合劑分子與被粘物表面的分子間距離逐漸縮小,產生分子間作用力,并且聚丙烯酯壓敏黏合劑與被粘物表面的接觸面積也逐漸增加,從而使剝離力大幅升高,當剝離力大于聚丙烯酸酯壓敏黏合劑的內聚力時,就會發(fā)生內聚破壞而出現(xiàn)殘膠。原因(2):在常壓回流的最高反應溫度條件下,聚丙烯酸酯壓敏黏合劑合成過程中必須使用的引發(fā)劑(包括偶氮二異腈、過氧化二苯甲酰等)分解速率仍然較慢,反應結束冷卻到室溫后,黏合劑中仍殘留少量引發(fā)劑,殘留的引發(fā)劑在高溫高濕環(huán)境中,會再次分解產生自由基,使聚丙烯酸酯壓敏黏合劑發(fā)生降解,降解后產生的低聚物和小分子加速了聚丙烯酸酯壓敏黏合劑的蠕變,使剝離力上升幅度更大,降解還導致聚丙烯酸酯壓敏黏合劑內聚力大大降低,剝離時更容易發(fā)生內聚破壞而出現(xiàn)殘膠。原因(1)是聚丙烯酸酯壓敏黏合劑自身特性決定的,難以改變。針對原因(2),現(xiàn)有技術主要是依據引發(fā)劑的殘留率i%與反應時間h、當前反應溫度條件下的半衰期h的關系:i%=(1/2)(h/h)。要使引發(fā)劑殘留率降低,就要增大(h/h),也就是增加反應時間h,或縮減引發(fā)劑半衰期h。半衰期h與反應溫度成反比,即反應溫度越高,h越小,相同反應時間h內的引發(fā)劑殘留率越低。但由于在標準大氣壓下反應物料共沸點溫度是一定的,反應溫度受沸點制約而不能提高,因此h是固定的(一般為1~4小時)。所以現(xiàn)有技術均采用大幅延長反應時間的方法來降低引發(fā)劑殘留。但大幅增加反應時間導致制造能耗和成本顯著提高,制造效率也大幅下降,并且無法根除引發(fā)劑殘留,只能減少殘留引發(fā)劑的影響。技術實現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種操作簡易、耗時短、成本低、能夠有效改善聚丙烯酸酯黏合劑耐高溫高濕性能的黏合劑組合物的制造方法。為此,本發(fā)明的一種黏合劑組合物的制造方法,在黏合劑本體中添加占所述黏合劑組合物總質量50ppm~800ppm的阻聚劑。進一步地,所述黏合劑本體是聚丙烯酸酯壓敏粘合劑。進一步地,所述阻聚劑包括低溫阻聚劑和高溫阻聚劑。進一步地,所述低溫阻聚劑占所述黏合劑組合物總質量的50ppm~400ppm。進一步地,所述低溫阻聚劑為氫醌單甲醚、對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、2,5-二叔丁基對苯二酚中的任意一種或多種。進一步地,所述高溫阻聚劑占所述黏合劑組合物總質量的0ppm~400ppm。進一步地,所述高溫阻聚劑為甲基氫醌、鄰叔丁基對苯二酚中的任意一種或兩種。進一步地,向所述黏合劑本體中添加所述阻聚劑的時間為所述黏合劑本體合成反應結束并冷卻至50℃以下至室溫存儲6個月以內的任意時刻。若添加阻聚劑時溫度過高,則阻聚劑會迅速分解失效;若黏合劑本體儲存期過長,其中已有較多的高聚物緩慢降解,再添加阻聚劑則效果不理想。本發(fā)明要解決的另一技術問題是提供一種使用上述制造方法制得的黏合劑組合物。本發(fā)明要解決的另一技術問題是提供一種含有上述黏合劑組合物的雙組分壓敏黏合劑。本發(fā)明提供了一種在聚丙烯酸酯壓敏黏合劑合成結束后添加少量阻聚劑、提高聚丙烯酸酯壓敏黏合劑經高溫高濕條件后黏著力穩(wěn)定性的方法,該方法操作簡易、耗時短、成本低廉,使用由該方法得到的黏合劑組合物制備的雙組分壓敏黏合劑具備良好的耐高溫高濕性。具體實施方式下面結合實施例和對比例,對本發(fā)明的具體實施方式做出詳細闡述。對比例在反應釜中加入占總物料質量百分比27.0%的丙烯酸異辛酯、0.5%的丙烯酸、2.0%的丙烯酸羥乙酯、30%的乙酸乙酯,在氮氣保護下升溫到66℃,加入0.2%的偶氮二異丁腈,在66℃~68℃保持2小時,然后加入0.3%的偶氮二異丁腈,1小時內逐漸升溫到77℃~80℃后保持3小時,最后加入20%的乙酸乙酯和20%的甲苯,并冷卻至50℃以下出料,即得到黏合劑本體。在本對比例中,黏合劑本體為聚丙烯酸酯壓敏黏合劑。將質量份數(shù)100份黏合劑本體、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成對比雙組分壓敏黏合劑。在其他具體實施方案中,黏合劑本體也可通過合成或在市場上購買的方式選用其他常規(guī)聚丙烯酸酯壓敏黏合劑。實施例1在對比例得到的黏合劑本體合成結束并冷卻至50℃以下出料后,即刻添加占黏合劑組合物總質量400ppm的氫醌單甲醚,攪拌30min至分散均勻并完全溶解,即得黏合劑組合物1。將質量份數(shù)100份黏合劑組合物1、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成雙組分壓敏黏合劑1。實施例2將對比例得到的黏合劑本體自合成結束并冷卻至50℃出料起,在室溫環(huán)境中存儲滿2個月時,添加占黏合劑組合物總質量50ppm的2,5-二叔丁基對苯二酚,攪拌30min至分散均勻并完全溶解,即得黏合劑組合物2。將質量份數(shù)100份黏合劑組合物2、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成雙組分壓敏黏合劑2。實施例3在對比例得到的黏合劑本體合成結束并冷卻至50℃以下出料后,即刻添加占黏合劑組合物總質量50ppm的對苯二酚和400ppm的甲基氫醌,攪拌30min至分散均勻并完全溶解,即得黏合劑組合物3。將質量份數(shù)100份黏合劑組合物3、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成雙組分壓敏黏合劑3。實施例4將對比例得到的黏合劑本體自合成結束并冷卻至50℃出料起,在室溫環(huán)境中存儲滿6個月時,添加占黏合劑組合物總質量100ppm的對叔丁基鄰苯二酚和100ppm的鄰叔丁基對苯二酚,攪拌30min至分散均勻并完全溶解,即得黏合劑組合物4。將質量份數(shù)100份黏合劑組合物4、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成雙組分壓敏黏合劑4。實施例5在對比例得到的黏合劑本體合成結束并冷卻至50℃以下出料后,即刻添加占黏合劑組合物總質量300ppm的氫醌單甲醚、100ppm的對苯二酚和400ppm的鄰叔丁基對苯二酚,攪拌30min至分散均勻并完全溶解,即得黏合劑組合物5。將質量份數(shù)100份黏合劑組合物5、0.677份45%tdi三聚體固化劑(拜爾l-75)、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成雙組分壓敏黏合劑5。將對比雙組分壓敏黏合劑、雙組分壓敏黏合劑1~5分別在4h內涂布在25μm后的pet基材上,在80℃的烘箱中烘烤3min,得到25μm厚的干膜,再覆上38μm的離型膜,置于40℃的烘箱中熟成3d后取出,在室溫下放置1d,切割成25mm寬的樣條,貼附在打磨過的不銹鋼板上,放置2h后測試初期黏著力,置于60℃、90%rh的老化試驗箱中,7天后取出測試黏著力,并觀察剝離后的殘膠情況,得到如下結果。項目實施例1實施例2實施例3實施例4實施例5對比例初期黏著力(g/25mm)202201205202203204黏著力(g/25mm)515570495563488845上升幅度155%184%141%179%140%314%殘膠情況無殘膠無殘膠無殘膠無殘膠無殘膠有殘膠由上述表中的測試數(shù)據可以看出,雙組分壓敏黏合劑1~5的高溫高濕下的黏著力穩(wěn)定性明顯優(yōu)于對比雙組分壓敏黏合劑,且雙組分壓敏黏合劑1~5在高溫高濕處理后無殘膠,說明本發(fā)明的黏合劑組合物的制造方法、使用該方法制得的黏合劑組合物和含有該黏合劑組合物的雙組分壓敏黏合劑具備良好的耐高溫高濕性,且制造方法操作簡易、耗時短、成本低。當前第1頁12
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