本發(fā)明屬于高性能高分子材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠的制備方法。

背景技術(shù)：

環(huán)氧膠具有優(yōu)良的絕緣性、耐腐蝕性以及粘結(jié)對象廣、粘結(jié)強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，在國民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛，被譽(yù)為萬能膠。市面上的環(huán)氧膠大多數(shù)是雙組份環(huán)氧膠，如中國發(fā)明專利CN 102850978A和CN 102153978A。雙組份環(huán)氧膠具有膠接強(qiáng)度高、耐腐蝕、耐化學(xué)介質(zhì)性能好、粘結(jié)收縮率小等優(yōu)點(diǎn)，但是同時(shí)存在施工現(xiàn)場配料費(fèi)時(shí)費(fèi)力、物料損失嚴(yán)重、以及配料計(jì)量誤差和混料不均勻影響粘結(jié)性能等缺點(diǎn)。單組份環(huán)氧膠不僅具有雙組份環(huán)氧膠的優(yōu)良性能，還彌補(bǔ)了雙組份環(huán)氧膠的缺點(diǎn)，但單組份環(huán)氧膠的固化活性和存儲穩(wěn)定性的矛盾仍然是一個(gè)亟待解決的問題。

解決單組份環(huán)氧膠的固化活性與儲存穩(wěn)定性的主要方法有：（1）將環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性或研制新型的固化劑；（2）添加適宜的固化促進(jìn)劑或助劑；（3）改變施工工藝，如采用較薄的涂層。傳統(tǒng)用于單組份環(huán)氧膠的固化促進(jìn)劑大多具有毒性，在使用過程中會(huì)對人體和自然環(huán)境造成危害，如中國發(fā)明專利CN 103131365A所用的促進(jìn)劑3-(二甲胺基甲基)苯酚和CN 101985547A所用的促進(jìn)劑咪唑都具有較大的毒性。因此，尋找并添加無毒或低毒的固化促進(jìn)劑，制備室溫固化單組份環(huán)氧膠具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠及其制備方法。本發(fā)明所得單組份環(huán)氧膠具備優(yōu)異的粘結(jié)性能和儲存穩(wěn)定性，同時(shí)其成本低廉，施工簡便，綠色環(huán)保，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠，其是以酮亞胺為固化劑，以金屬鹽為促進(jìn)劑，利用機(jī)械攪拌將酮亞胺和金屬鹽均勻分散在環(huán)氧樹脂中制備而成。

其制備方法包括以下步驟：

1）將間苯二甲胺和甲基異丁基酮按摩爾比1:3~1:6加入到裝有攪拌棒和油水分離器的三口燒瓶中，在160~180 ℃的油浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)2~4 h，減壓蒸餾出過量的酮，得到淡黃色的液體，即為酮亞胺；

2）將45~60重量份的酮亞胺和2~7重量份的金屬鹽在30 ℃下攪拌10~30 min，再超聲分散10~30 min，然后再加入100重量份的環(huán)氧樹脂，機(jī)械攪拌，使酮亞胺、金屬鹽和環(huán)氧樹脂充分混合均勻，脫除氣泡，即得到含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠。

其中，所述金屬鹽為NaH₂PO₄·2H₂O、AlCl₃或FeCl₃。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：

現(xiàn)有含酮亞胺的單組份環(huán)氧膠在室溫時(shí)的初固化時(shí)間為6小時(shí)，并且隨著固化時(shí)間的延長，抗拉伸剪切強(qiáng)度升高緩慢。金屬鹽可以快速吸收空氣中的水分并放熱，有利于提高酮亞胺的分解效率和固化活性。因此，加入金屬鹽可以明顯縮短環(huán)氧膠的室溫固化時(shí)間，同時(shí)保留環(huán)氧膠的存儲穩(wěn)定性。

本發(fā)明以酮亞胺為固化劑，金屬鹽為促進(jìn)劑，利用機(jī)械攪拌將酮亞胺和金屬鹽均勻分散在環(huán)氧樹脂中，制得同時(shí)具備優(yōu)異的粘結(jié)性能和儲存穩(wěn)定性的含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠。所制備的單組份環(huán)氧膠的室溫時(shí)初固化時(shí)間為2 h，抗拉伸剪切強(qiáng)度為6.1~19.6 MPa，室溫儲存期為30~80 天，且其成本低廉，施工簡便，綠色環(huán)保，有利于拓展室溫固化單組份環(huán)氧膠的應(yīng)用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域，具有顯著的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所制備酮亞胺的路線圖；

圖2為本發(fā)明所制備酮亞胺的紅外光譜。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。

實(shí)施例1

1）將間苯二甲胺和甲基異丁基酮按摩爾比1:6加入到裝有攪拌棒和油水分離器的三口燒瓶中，在180 ℃的油浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)4 h，減壓蒸餾出過量的酮，得到淡黃色的液體，即為酮亞胺；

2）將60重量份的酮亞胺和7重量份的NaH₂PO₄·2H₂O在30 ℃下攪拌30 min，再超聲分散30 min，然后再加入100重量份的環(huán)氧樹脂，機(jī)械攪拌，使酮亞胺、NaH₂PO₄·2H₂O和環(huán)氧樹脂充分混合均勻，脫除氣泡，即得到含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠。

該含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠的初固化時(shí)間為2 h，抗拉伸剪切強(qiáng)度為19.6 MPa，儲存期為30天。

實(shí)施例2

1）將間苯二甲胺和甲基異丁基酮按摩爾比1:4加入到裝有攪拌棒和油水分離器的三口燒瓶中，在170 ℃的油浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)3 h，減壓蒸餾出過量的酮，得到淡黃色的液體，即為酮亞胺；

2）將50重量份的酮亞胺和4重量份的AlCl₃在30 ℃下攪拌20 min，再超聲分散20 min，然后再加入100重量份的環(huán)氧樹脂，機(jī)械攪拌，使酮亞胺、AlCl₃和環(huán)氧樹脂充分混合均勻，脫除氣泡，即得到含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠。

該含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠的初固化時(shí)間為2 h，抗拉伸剪切強(qiáng)度為8.2 MPa，室溫下的儲存期為60天。

實(shí)施例3

1）將間苯二甲胺和甲基異丁基酮按摩爾比1:3加入到裝有攪拌棒和油水分離器的三口燒瓶中，在160 ℃的油浴中機(jī)械攪拌反應(yīng)2 h，減壓蒸餾出過量的酮，得到淡黃色的液體，即為酮亞胺；

2）將45重量份的酮亞胺和2重量份的FeCl₃在30 ℃下攪拌10 min，再超聲分散10 min，然后再加入100重量份的環(huán)氧樹脂，機(jī)械攪拌，使酮亞胺、FeCl₃和環(huán)氧樹脂充分混合均勻，脫除氣泡，即得到含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠。

該含金屬鹽的室溫固化單組份環(huán)氧膠的初固化時(shí)間為2 h，抗拉伸剪切強(qiáng)度為6.1 MPa，室溫下的儲存期為80天。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。