專利名稱：鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鑄型尼龍(即MC尼龍)是在常壓下將熔融的原料己內(nèi)酰胺單體用強(qiáng)堿性的物質(zhì)作催化劑，與活化劑等助劑一起，直接注入預(yù)熱到一定溫度的模具中，物料在模具內(nèi)很快的進(jìn)行聚合反應(yīng)，凝結(jié)成堅(jiān)韌的固體壞件。鑄型尼龍聚合度高，分子量與結(jié)晶度大，具有比其它工程塑料更優(yōu)良的性能，被廣泛用來(lái)制造耐磨減摩零件，特別適用于制造注塑成型和壓制成型無(wú)法解決的大型制品。在許多領(lǐng)域中正逐步替代銅、鋁、鋼鐵等多種金屬材料。但是與金屬材料相比，MC尼龍的強(qiáng)度和模量均較低，耐熱性能較差，難以承受重載荷，所以限制了其應(yīng)用范圍。為了克服MC尼龍的缺點(diǎn)，提高其使用性能，在保持其優(yōu)良特性的同時(shí)，如何進(jìn)一步提高其力學(xué)性能，開(kāi)發(fā)材料潛能，成為擴(kuò)大其應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理將偶聯(lián)劑溶于乙醇和蒸餾水配成的混合溶劑中，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.5-4.5，偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，預(yù)水解，得到預(yù)水解偶聯(lián)劑；將鈦酸鉀晶須在蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，得到的漿料過(guò)濾，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶須用攪拌機(jī)打散待用；(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，加熱至物料熔化，抽真空脫水；(3)加入催化劑氫氧化鈉，在真空下加熱到110-130℃；(4)加入活化劑甲苯二異氰酸酯混合均勻；澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫、脫模，即為鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
步驟(2)中鈦酸鉀晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。
步驟(2)中鈦酸鉀晶須的加入量為單體的2～30wt％。
步驟(3)中催化劑氫氧化鈉與單體摩爾比為0.002～0.005∶1。
步驟(4)中活化劑甲苯二異氰酸酯與單體的摩爾比為0.002～0.005∶1。
本發(fā)明的復(fù)合材料不僅具有鑄型尼龍的良好性能特點(diǎn)，而且具有較鑄型尼龍更高的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度等力學(xué)性能，摩擦學(xué)性能也得到提高。從而能用此復(fù)合材料制備出承載能力更高的制件。
本發(fā)明制備的復(fù)合材料，其主要性能特點(diǎn)是拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度均提高20％以上，摩擦學(xué)性能有了明顯改善。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例2按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.005∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例3按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的2wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的10wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.003∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.003∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例4按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的1wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的15wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.004∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例5
按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的3wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.005∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例6按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的2wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.005∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例7按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的4wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的5wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.002∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.002∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
實(shí)施例8
按下述步驟制備鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷即KH560；a)將含量為5wt％偶聯(lián)劑溶于9份乙醇與1份蒸餾水配成的混合溶劑中，份指重量份數(shù)，滴加醋酸調(diào)節(jié)PH值至4.0，預(yù)水解1小時(shí)；b)將晶須在5倍于其質(zhì)量的蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，其中偶聯(lián)劑的加入量為晶須的4wt％。攪拌10分鐘，得到的漿料經(jīng)真空抽慮除去大部分水分，再于120℃下經(jīng)24小時(shí)烘干。烘干后的晶須用高速攪拌機(jī)徹底打散待用。
(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，其中鈦酸鉀晶須的加入量為占單體的20wt％，晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。放入容器內(nèi)加熱至120℃左右，使物料熔化，抽真空脫水，真空度為10-1～10-3Pa；(3)解除真空，加入催化劑氫氧化鈉，加入量與單體摩爾比為0.004∶1，抽真空至10-1～10-3Pa，加熱到130℃；(4)解除真空，加入活化劑甲苯二異氰酸酯，加入量與單體的摩爾比為0.003∶1，混合均勻；(5)迅速澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫5分鐘后脫模，即為本發(fā)明的鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)鈦酸鉀晶須的預(yù)處理將偶聯(lián)劑溶于乙醇和蒸餾水配成的混合溶劑中，滴加醋酸調(diào)節(jié)pH值至3.5-4.5，偶聯(lián)劑為r-縮水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，預(yù)水解，得到預(yù)水解偶聯(lián)劑；將鈦酸鉀晶須在蒸餾水中快速攪拌分散，并慢慢滴入預(yù)水解偶聯(lián)劑，得到的漿料過(guò)濾，再于110-130℃下烘干，烘干后的晶須用攪拌機(jī)打散待用；(2)將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合均勻，加熱至物料熔化，抽真空脫水；(3)加入催化劑氫氧化鈉，在真空下加熱到110-130℃；(4)加入活化劑甲苯二異氰酸酯混合均勻；澆注到已預(yù)熱至160～170℃的模具中，保溫、脫模。
2.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于鈦酸鉀晶須的直徑0.2～0.8um，長(zhǎng)10～20um。
3.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于鈦酸鉀晶須的加入量為單體的2～30wt％。
4.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于氫氧化鈉與單體摩爾比為0.002～0.005∶1。
5.如權(quán)利要求1所說(shuō)的方法，其特征在于甲苯二異氰酸酯與單體的摩爾比為0.002～0.005∶1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鈦酸鉀晶須填充鑄型尼龍復(fù)合材料的制備方法。該方法首先是對(duì)鈦酸鉀晶須的加入偶聯(lián)劑預(yù)處理，再將處理后的鈦酸鉀晶須與己內(nèi)酰胺單體混合，加熱，熔化，脫水，最后加入催化劑和活化劑等，混合均勻后澆注。用本發(fā)明的方法制備的復(fù)合材料，拉伸和彎曲強(qiáng)度均提高20％以上，摩擦學(xué)性能也有明顯改善。
文檔編號(hào)B29C70/26GK1796092SQ20041001161
公開(kāi)日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者簡(jiǎn)令奇, 王宏剛, 王建民, 楊生榮, 曾繼華 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所