一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑及其應(yīng)用，是將洗凈、干燥的水葫蘆粉碎、烘干，得到干燥的水葫蘆碎末；再將干燥的水葫蘆碎末與活化劑混合均勻，于微波反應(yīng)器內(nèi)700-1500W下微波處理3-7分鐘，冷卻至室溫制得所述重金屬吸附劑。本發(fā)明以水葫蘆為原料，可解決目前水葫蘆泛濫嚴(yán)重的問題，且其工藝簡單、流程短、成本低廉、能耗低、易推廣，制得的重金屬吸附劑可用于重金屬污染流域的水處理，即使在水體酸性大、氣溫較低的重金屬污染流域依然具有很好的吸附能力，特別對(duì)鉛離子有很好的吸附效果。
【專利說明】一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑及其應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑及其應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]水葫蘆，學(xué)名鳳眼蓮，因多浮于水面生長，又叫水浮蓮。水葫蘆具有極強(qiáng)的繁殖能力，目前我國有17個(gè)省市都存在嚴(yán)重的水葫蘆泛濫問題，已經(jīng)對(duì)我國大部分地區(qū)的生態(tài)、經(jīng)濟(jì)及環(huán)境造成了極大的損失，尤其是近幾年關(guān)于水葫蘆爆發(fā)事件的報(bào)道在全國各地更是日益頻繁。另一方面，我國人均水資源量僅為世界人均水平四分之一，且隨著我國工業(yè)化的發(fā)展，大量廢水超標(biāo)排放，或是排放“達(dá)標(biāo)污染”的廢水，導(dǎo)致水污染事故不斷發(fā)生，進(jìn)一步加劇了我國用水困難，同時(shí)出現(xiàn)了許多癌癥村，造成了不良的社會(huì)影響和較大的經(jīng)濟(jì)損失，嚴(yán)重地威脅了社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展和人類的生存。因此，利用水葫蘆制備重金屬吸附劑，不僅可以有效解決水葫蘆污染問題，同時(shí)可以有效緩解水體重金屬污染問題，具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]微波是一種電磁能，其頻率范圍在300 MHz到300 GHz之間，波長在I mm到I cm之間。微波處理是利用材料分子在電磁場(chǎng)的作用下高速運(yùn)動(dòng)，使顆粒間相互產(chǎn)生劇烈的摩擦，從而將電磁能轉(zhuǎn)化成熱能。利用微波技術(shù)將生物質(zhì)材料制備成碳質(zhì)材料，具有高效、節(jié)能、快速的特點(diǎn)，并且經(jīng)微波處理后的碳質(zhì)材料，不僅有著良好的容孔結(jié)構(gòu)，可利用范德華力產(chǎn)生物理吸附，同時(shí)還可使其表面產(chǎn)生大量羥基、羧基及其衍生官能團(tuán)，可與水中金屬離子發(fā)生化學(xué)吸附作用。此外，水葫蘆來源廣泛，原料成本低廉，因此，本發(fā)明提出一種以水葫蘆為原料，利用微波技術(shù)制備重金屬吸附劑的方法，不僅可解決水葫蘆污染問題，有效緩解水體重金屬污染嚴(yán)重的現(xiàn)狀，且其工藝簡單易行，操作成本低廉。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑及其應(yīng)用，其以水葫蘆為原料，可解決目前水葫蘆泛濫的問題，有效緩解水體重金屬污染嚴(yán)重的現(xiàn)狀。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其制備方法具體包括以下步驟:
1)將河流中摘取的水葫蘆清洗干凈，置于烘箱中于95-105°C下干燥48h，取出后冷卻至室溫；
2)將步驟I)預(yù)處理后的水葫蘆粉碎至粒徑<1700 μπι，再置于烘箱中于80-90°C下干燥24h，取出后冷卻至室溫；
3)將步驟2)得到的干燥的水葫蘆碎末放入微波反應(yīng)瓶內(nèi)，加入干燥水葫蘆碎末重量的
0.5%-5%的活化劑，混合均勻后蓋上反應(yīng)瓶蓋，確保瓶蓋和杯體緊密配合；
4)將微波反應(yīng)瓶放入微波反應(yīng)器中，使排氣口與反應(yīng)瓶相連，并確保連接處緊密配合，設(shè)置功率為700-1500W，微波反應(yīng)時(shí)間3-7min ；
5)微波結(jié)束后封堵出氣口，防止大氣進(jìn)入瓶內(nèi)，再冷卻至室溫，即得所述重金屬吸附劑。
[0006]所述活化劑為水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料，或碳化硅、石墨中的任意一種。
[0007]所述利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑適用于重金屬污染流域的水處理。
[0008]申請(qǐng)?zhí)枮?01210064995.9的中國發(fā)明專利公開了一種改性微波活性炭吸附劑的制備方法，是將利用微波技術(shù)制備的活性炭與堿性金屬浸漬，再利用超聲技術(shù)達(dá)到充分浸潤的效果，用于氣體吸附，與本發(fā)明的吸附劑的制備方法與使用方向完全不同。申請(qǐng)?zhí)枮?00910094721.2的中國發(fā)明專利公開了一種微波合成稀土吸附劑的方法，該方法是將沸石、硅藻土、活性炭或活性氧化鋁中的一種為原料得到稀土吸附劑，而本方法是對(duì)生物質(zhì)材料進(jìn)行微波活化處理，且活化劑的使用也不相同。申請(qǐng)?zhí)枮?01310267963.3的中國發(fā)明專利公開了一種利用水葫蘆制備活性炭的方法，申請(qǐng)?zhí)枮?01410074040.0的中國發(fā)明專利公開了一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，這兩件發(fā)明專利都是通過提高碳化物的比表面積，以產(chǎn)生良好的物理吸附效果，而本發(fā)明制備的重金屬吸附劑是利用其比表面積與表面官能團(tuán)的相互作用，同時(shí)實(shí)現(xiàn)物理吸附和化學(xué)吸附。
[0009]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:
(I)本發(fā)明以水葫蘆為原料制備重金屬吸附劑，其原料來源廣泛、方法簡單易行、操作成本低廉，不僅可解決水葫蘆污染問題，還可有效緩解水體重金屬污染嚴(yán)重的現(xiàn)狀，適用于重金屬污染流域的水處理。
[0010](2)目前研宄吸附劑的吸附能力大多都設(shè)定在水溫25-30°C，pH調(diào)節(jié)至5-9的水環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試，對(duì)水環(huán)境具有一定的選擇性。但在實(shí)際操作中，重金屬污染流域的水質(zhì)情況大多無法滿足上述條件，使傳統(tǒng)吸附劑在實(shí)際使用中的效果大打折扣。本發(fā)明所制備的重金屬吸附劑在強(qiáng)酸性、低溫水域依然具有很好的吸附效果，因此可達(dá)到良好的水污染治理目的。

【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本發(fā)明所述的內(nèi)容更加便于理解，下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案做進(jìn)一步的說明，但是本發(fā)明不僅限于此。
[0012]實(shí)施例1
一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其制備方法具體包括以下步驟:
1)將河流中摘取的水葫蘆清洗干凈，置于烘箱中于95°C下干燥48h，取出后冷卻至室溫;
2)取步驟I)預(yù)處理后的水葫蘆1g粉碎至粒徑<1700 μm，再置于烘箱中于90°C下干燥24h，取出后冷卻至室溫；所述活化劑是將水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料；
3)將步驟2)得到的干燥的水葫蘆碎末放入微波反應(yīng)瓶內(nèi)，加入干燥水葫蘆碎末重量的5%的活化劑，混合均勻后蓋上反應(yīng)瓶蓋，確保瓶蓋和杯體緊密配合；
4)將微波反應(yīng)瓶放入微波反應(yīng)器中，使排氣口與反應(yīng)瓶相連，并確保連接處緊密配合，設(shè)置功率為700W，微波反應(yīng)時(shí)間7min ；
5)微波結(jié)束后封堵出氣口，防止大氣進(jìn)入瓶內(nèi)，再冷卻至室溫，即得所述重金屬吸附劑。
[0013]將1000mg/L 的 Pb2+儲(chǔ)備液分別稀釋至 100、200、300、400、500mg/L，并調(diào)節(jié) pH至 1，分別取上述濃度為Vtl的溶液10ml加入錐形瓶中，并取實(shí)施例1制得的重金屬吸附劑0.1g分別加入上述錐形瓶中，16°C下振蕩8h，用直徑0.45 μm的濾膜過濾固態(tài)物質(zhì)，所得溶液用原子吸光光譜儀測(cè)定，得到吸附后的鉛離子濃度為V，吸附量的計(jì)算公式為:q=0.1 X (V0-V)+0.1 (mg/g)。結(jié)果表明，實(shí)施例1所得重金屬吸附劑在設(shè)定條件下對(duì)鉛離子的飽和吸附值為99mg/g。
[0014]實(shí)施例2
一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其制備方法具體包括以下步驟:
1)將河流中摘取的水葫蘆清洗干凈，置于烘箱中于100°C下干燥48h，取出后冷卻至室溫;
2)取步驟I)預(yù)處理后的水葫蘆1g粉碎至粒徑<1700 μm，再置于烘箱中于85°C下干燥24h，取出后冷卻至室溫；所述活化劑是將水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料；
3)將步驟2)得到的干燥的水葫蘆碎末放入微波反應(yīng)瓶內(nèi)，加入干燥水葫蘆碎末重量的3%的碳化娃，混合均勻后蓋上反應(yīng)瓶蓋，確保瓶蓋和杯體緊密配合；
4)將微波反應(yīng)瓶放入微波反應(yīng)器中，使排氣口與反應(yīng)瓶相連，并確保連接處緊密配合，設(shè)置功率為1100W，微波反應(yīng)時(shí)間4min ；
5)微波結(jié)束后封堵出氣口，防止大氣進(jìn)入瓶內(nèi)，再冷卻至室溫，即得所述重金屬吸附劑。
[0015]將1000mg/L 的 Pb2+儲(chǔ)備液分別稀釋至 100、200、300、400、500mg/L，并調(diào)節(jié) pH至 1，分別取上述濃度為Vtl的溶液10ml加入錐形瓶中，并取實(shí)施例2制得的重金屬吸附劑0.1g分別加入上述錐形瓶中，16°C下振蕩8h，用直徑0.45 μm的濾膜過濾固態(tài)物質(zhì)，所得溶液用原子吸光光譜儀測(cè)定，得到吸附后的鉛離子濃度為V，吸附量的計(jì)算公式為:q=0.1 X (V0-V)+0.1 (mg/g)。結(jié)果表明，實(shí)施例2所得重金屬吸附劑在設(shè)定條件下對(duì)鉛離子的飽和吸附值為 107.lmg/go
[0016]實(shí)施例3
一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其制備方法具體包括以下步驟:
1)將河流中摘取的水葫蘆清洗干凈，置于烘箱中于100°C下干燥48h，取出后冷卻至室溫;
2)取步驟I)預(yù)處理后的水葫蘆1g粉碎至粒徑<1700 μm，再置于烘箱中于82°C下干燥24h，取出后冷卻至室溫；所述活化劑是將水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料；
3)將步驟2)得到的干燥的水葫蘆碎末放入微波反應(yīng)瓶內(nèi)，加入干燥水葫蘆碎末重量的1%的活化劑，混合均勻后蓋上反應(yīng)瓶蓋，確保瓶蓋和杯體緊密配合；
4)將微波反應(yīng)瓶放入微波反應(yīng)器中，使排氣口與反應(yīng)瓶相連，并確保連接處緊密配合，設(shè)置功率為1100W，微波反應(yīng)時(shí)間6min ；
5)微波結(jié)束后封堵出氣口，防止大氣進(jìn)入瓶內(nèi)，再冷卻至室溫，即得所述重金屬吸附劑。
[0017]將1000mg/L 的 Pb2+儲(chǔ)備液分別稀釋至 100、200、300、400、500mg/L，并調(diào)節(jié) pH至 1，分別取上述濃度為Vtl的溶液10ml加入錐形瓶中，并取實(shí)施例3制得的重金屬吸附劑0.1g分別加入上述錐形瓶中，16°C下振蕩8h，用直徑0.45 μm的濾膜過濾固態(tài)物質(zhì)，所得溶液用原子吸光光譜儀測(cè)定，得到吸附后的鉛離子濃度為V，吸附量的計(jì)算公式為:q=0.1 X (V0-V)+0.1 (mg/g)。結(jié)果表明，實(shí)施例3所得重金屬吸附劑在設(shè)定條件下對(duì)鉛離子的飽和吸附值為98.3mg/go
[0018]實(shí)施例4
一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其制備方法具體包括以下步驟:
1)將河流中摘取的水葫蘆清洗干凈，置于烘箱中于105°C下干燥48h，取出后冷卻至室溫;
2)取步驟I)預(yù)處理后的水葫蘆1g粉碎至粒徑<1700 μm，再置于烘箱中于80°C下干燥24h，取出后冷卻至室溫；所述活化劑是將水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料；
3)將步驟2)得到的干燥的水葫蘆碎末放入微波反應(yīng)瓶內(nèi)，加入干燥水葫蘆碎末重量的
0.5%的活化劑，混合均勻后蓋上反應(yīng)瓶蓋，確保瓶蓋和杯體緊密配合；
4)將微波反應(yīng)瓶放入微波反應(yīng)器中，使排氣口與反應(yīng)瓶相連，并確保連接處緊密配合，設(shè)置功率為1500W，微波反應(yīng)時(shí)間3min ；
5)微波結(jié)束后封堵出氣口，防止大氣進(jìn)入瓶內(nèi)，再冷卻至室溫，即得所述重金屬吸附劑。
[0019]將Pb2+和Cr 6+濃度分別為1000mg/L和100mg/L的混合重金屬儲(chǔ)備液稀釋至離子濃度分別為 Pb2+ 100、200、300、400、500mg/L，Cr6+ 10、20、30、40、50mg/L，并調(diào)節(jié) pH 至 1，分別取上述濃度為Vtl的溶液10ml加入錐形瓶中，并取實(shí)施例4制得的重金屬吸附劑0.1g分別加入上述錐形瓶中，16°C下振蕩8h，用直徑0.45 μ m的濾膜過濾固態(tài)物質(zhì)，所得溶液用原子吸光光譜儀測(cè)定，得到吸附后的離子濃度為V，吸附量的計(jì)算公式為:q=0.1 X (V0-V)+0.1 (mg/g)。結(jié)果表明，實(shí)施例4所得重金屬吸附劑在設(shè)定條件下對(duì)鉛離子的飽和吸附值為105.9mg/g，對(duì)鉻離子的飽和吸附值為19.78mg/g。
[0020]對(duì)比例
將Pb2+和Cr 6+濃度分別為1000mg/L和100mg/L的混合重金屬儲(chǔ)備液稀釋至離子濃度分別為 Pb2+ 100、200、300、400、500mg/L，Cr6+ 10、20、30、40、50mg/L，并調(diào)節(jié) pH 至 1，分別取上述濃度為Vtl的溶液10ml加入錐形瓶中，并取常規(guī)重金屬吸附劑0.1g分別加入上述錐形瓶中，16°C下振蕩8h，用直徑0.45 μm的濾膜過濾固態(tài)物質(zhì)，所得溶液用原子吸光光譜儀測(cè)定，得到吸附后的離子濃度為V，吸附量的計(jì)算公式為W=O-1X(Vtl-V) +0.1 (mg/g)。結(jié)果表明，常規(guī)重金屬吸附劑在設(shè)定條件下對(duì)鉛離子的飽和吸附值為20.47mg/g，對(duì)鉻離子的飽和吸附值為4.75mg/g。
[0021]可見，本發(fā)明重金屬吸附劑的吸附效果明顯優(yōu)于現(xiàn)有重金屬吸附劑，即使在水體酸性大、氣溫較低的重金屬污染流域依然具有很好的吸附能力，尤其對(duì)鉛離子有很好的吸附。
[0022]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其特征在于:將洗凈、干燥的水葫蘆粉碎、烘干，得到干燥的水葫蘆碎末；再將干燥的水葫蘆碎末與活化劑混合均勻，于微波反應(yīng)器內(nèi)700-1500W下微波處理3-7分鐘，冷卻至室溫制得所述重金屬吸附劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其特征在于:所述干燥水葫蘆碎末的粒徑< 1700 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其特征在于:所述活化劑為水葫蘆于1800W下微波處理1min所得的碳質(zhì)材料，或碳化娃、石墨中的任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑，其特征在于:所述活化劑的用量為干燥水葫蘆碎末重量的0.5%-5%。
5.一種如權(quán)利要求1所述利用水葫蘆制備的重金屬吸附劑的應(yīng)用，其特征在于:用于重金屬污染流域的水處理。
【文檔編號(hào)】C02F1/28GK104475024SQ201410808029
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】趙云, 張光葳, 沈英, 徐新苗 申請(qǐng)人:福州大學(xué)