專(zhuān)利名稱(chēng)：從富集含碘溶液中提取碘的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及從富集含碘溶液中提取碘的方法。
背景技術(shù)：
碘是制備碘化物的基本原料，碘是人體和植物必不可少的營(yíng)養(yǎng)元素，在醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、染料、冶金、合成橡膠、國(guó)防及尖端技術(shù)等方面有著廣泛的用途。目前較為常見(jiàn)的有從海水中提碘，但海水含碘量?jī)H0.05mg/L。工業(yè)上主要是利用生產(chǎn)褐藻膠和海帶食品時(shí)浸泡、清洗海帶的溶液中含碘作為副產(chǎn)品制碘。通常制取碘的工藝主要采用在含碘溶液中加入氧化劑，由熱氣吹出單質(zhì)碘，然后用還原劑加以吸收富集成含碘溶液，再由富集含碘溶液為原料，加入氧化劑制取單質(zhì)碘。從富集含碘溶液制取單質(zhì)碘屬于反應(yīng)結(jié)晶過(guò)程，反應(yīng)速率較慢，傳統(tǒng)工藝一般需要的一周以上的處理時(shí)間，所得晶體細(xì)小，外觀不規(guī)整，容易夾帶水分及雜質(zhì)，不易過(guò)濾分離，通常所得產(chǎn)品碘含量只有70％左右，回收率僅有80％左右。并且浪費(fèi)和污染比較嚴(yán)重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種易工業(yè)化、投資少、處理周期短、回收率高、純度高和清潔無(wú)污染的從富集含碘溶液中提取碘的方法。
本發(fā)明的從富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于取濃度為15.00g/L～50.00g/L碘回收液為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌裝置，加熱至25～80℃，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300～600轉(zhuǎn)/min，加入催化劑，催化劑的重量為碘回收液中碘離子重量的0.1-0.3‰，調(diào)節(jié)氧化劑流量，按碘回收液中碘離子中所需的氧化劑量的1～1.4倍在15～40min內(nèi)加入到反應(yīng)釜中；氧化劑完全加入后，保持反應(yīng)溫度30min；然后采用梯度降溫，降溫幅度為每次5～15℃，保持20～30min，降至室溫，抽濾得到粗碘。
上述從富集含碘溶液中提取碘的方法，其中氧化劑為H2O2、Cl2、KIO3、FeCl3、K2Cr2O7和KClO等次氯酸鹽。
上述從富集含碘溶液中提取碘的方法，其中催化劑為Pd/CeO2-TiO2、Cu-TiO2或Sb2O3。
上述從富集含碘溶液中提取碘的方法，其中碘回收液指各種天然鹵水、智利硝石、海藻和磷礦石等進(jìn)行化工生產(chǎn)過(guò)程中所生產(chǎn)的含碘溶液。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由上述方案可知，可以采用以各種天然鹵水、智利硝石、海藻和磷礦石等進(jìn)行化工生產(chǎn)過(guò)程中所生產(chǎn)的富集含碘溶液為原料，將其加熱，加入氧化劑并使其量為被處理的富集碘溶液中含碘所需氧化劑的理論值的1～1.5倍，同時(shí)控制氧化劑流量，以使反應(yīng)結(jié)晶更好的進(jìn)行。采用外加冷凝裝置，防止升華現(xiàn)象對(duì)生長(zhǎng)的單質(zhì)碘回收率造成影響。等反應(yīng)完全后，采用梯度降溫的方式使生成的單質(zhì)碘以更好的晶形析出，使其更利于過(guò)濾操作，同時(shí)并提高單質(zhì)碘的純度。結(jié)晶完全后，抽濾即可得到含碘量較高的粗碘。加快了反應(yīng)速率，把處理時(shí)間由原來(lái)的6～10天縮短到4小時(shí)以?xún)?nèi)，并且改進(jìn)碘的結(jié)晶條件，使晶體成長(zhǎng)外觀規(guī)整，顆粒粗大，使其更不易夾帶液相雜質(zhì)，并有利于過(guò)濾操作。具有易工業(yè)化、投資少、處理周期短、回收率高、清潔無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取濃度為15.00g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入25℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min。加入0.075g催化劑Pd/CeO2-TiO2，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流量為0.37ml/s加入氧化劑H2O2(30％)，15min后關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)，停止加入氧化劑。保持反應(yīng)溫度30min。采用梯度降溫，降溫幅度為每次10℃，保持30min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘772.86g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為218.85ppm，粗碘中碘含量為95.80％。碘回收率達(dá)到98.72％，處理時(shí)間為2.0h。
實(shí)施例2取濃度為31.70g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入40℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/min。加入0.4755g催化劑Cu-TiO，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)流量為112ml/s通入氧化劑Cl2，25min后關(guān)閉氣體流量計(jì)。保持反應(yīng)溫度60min。采用梯度降溫，降溫幅度為每次5℃，保持20min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘1611.16g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為531.56ppm，粗碘中碘含量為95.26％，碘的回收率達(dá)到96.68％。處理時(shí)間為3.0h。
實(shí)施例3取濃度為34.65g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入80℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/min。加入0.3465g催化劑Cu-TiO，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流量為2.36ml/s，加入氧化劑KClO(20％)，25min后關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。氧化劑完全加入后，保持反應(yīng)溫度20min。采用梯度降溫，降溫幅度為每次15℃，保持30min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘1789.22g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為324.80ppm，粗碘中碘含量為94.07％。碘的回收率達(dá)到97.15％。處理時(shí)間為4.0h。
實(shí)施例4取濃度為36.70g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入60℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min。加入0.367g催化劑Pd/CeO2-TiO2，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流量至1.44ml/s，加入氧化劑KIO3(25％)，40min后關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。氧化劑完全加入后，保持反應(yīng)溫度40min。采用梯度降溫，降溫幅度為每次10℃，保持30min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘1913.96g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為434.24ppm。粗碘中碘含量為94.12％。碘的回收率達(dá)到98.17％。處理時(shí)間為4.5h。
實(shí)施例5取濃度為50.00g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入40℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)電動(dòng)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/min。加入0.375g催化劑Sb2O3，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流量為10.66ml/s，加入氧化劑FeCl3(30％)，20min后關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)。保持反應(yīng)溫度30min不變。采用梯度降溫，降溫幅度為每次10℃，保持30min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘2557.72g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為232.28ppm。粗碘中碘含量為95.28％。碘的回收率達(dá)到97.48％。處理時(shí)間為2.5h。
實(shí)施例6取濃度為36.70g/L的碘回收液50L為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的三口夾套式反應(yīng)釜中，打開(kāi)攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)開(kāi)關(guān)，通入65℃的恒溫循環(huán)水，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min。加入0.1835g催化劑Pd/CeO2-TiO2，調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵流量為2.36ml/s加入氧化劑K2Cr2O7(20％)，30min后關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān)，停止加入氧化劑。保持反應(yīng)溫度30min。采用梯度降溫，降溫幅度為每次10℃，保持30min，降至室溫，關(guān)閉攪拌裝置和冷凝系統(tǒng)。抽濾得到粗碘1885.28g。
經(jīng)檢測(cè)，濾液中碘離子含量為258.85ppm，粗碘中碘含量為95.62％。碘回收率達(dá)到98.24％，處理時(shí)間為2.5h。
權(quán)利要求
1.一種從富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于取濃度為15.00g/L～50.00g/L碘回收液為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌裝置，加熱至25～80℃，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300～600轉(zhuǎn)/min，加入催化劑，催化劑的重量為碘回收液中碘離子重量的0.1-0.3‰，調(diào)節(jié)氧化劑流量，按碘回收液中碘離子中所需的氧化劑量的1～1.4倍在15～40min內(nèi)加入到反應(yīng)釜中；氧化劑完全加入后，保持反應(yīng)溫度30min；然后采用梯度降溫，降溫幅度為每次5～15℃，保持20～30min，降至室溫，抽濾得到粗碘。
2.如權(quán)利要求1所述的從富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于氧化劑為H2O2、Cl2、KIO3、FeCl3、K2Cr2O7或KClO。
3.如權(quán)利要求1或2所述的從富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于催化劑為Pd/CeO2-TiO2、Cu-TiO2或Sb2O3。
4.如權(quán)利要求3所述的從富集含碘溶液中提取碘的方法，其特征在于碘回收液為各種天然鹵水、智利硝石、海藻或磷礦石進(jìn)行化工生產(chǎn)過(guò)程中所生產(chǎn)的含碘溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從富集含碘溶液中提取碘的方法，屬于化工領(lǐng)域，取濃度為15.00g/L～50.00g/L碘回收液為原料，加入到裝有攪拌裝置和冷凝裝置的反應(yīng)釜中，開(kāi)動(dòng)攪拌裝置，加熱至25～80℃，調(diào)節(jié)攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為300～600轉(zhuǎn)/min，加入催化劑，催化劑的重量為碘回收液中碘離子重量的0.1－0.3‰，調(diào)節(jié)氧化劑流量，按碘回收液中碘離子中所需的氧化劑量的1～1.4倍在15～40min內(nèi)加入到反應(yīng)釜中；氧化劑完全加入后，保持反應(yīng)溫度30min；然后采用梯度降溫，降溫幅度為每次5～15℃，保持20～30min，降至室溫，抽濾得到粗碘。本發(fā)明具有易工業(yè)化、投資少、處理周期短、回收率高、純度高和清潔無(wú)污染的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01J23/54GK101041422SQ20071007773
公開(kāi)日2007年9月26日 申請(qǐng)日期2007年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年4月19日
發(fā)明者解田, 段永華, 田言, 胡宏, 張群, 王景峰, 柳玉松 申請(qǐng)人:貴州宏福實(shí)業(yè)開(kāi)發(fā)有限總公司