專利名稱：一種適用于甲苯法己內(nèi)酰胺工藝的多相反應(yīng)器的流體分布器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于石油化工、化工等領(lǐng)域的多相混合和分散裝置，特別適于氣-液-液、氣-液-固、氣-液等多相體系的要求分散、宏觀和微觀混合快速的快速化學(xué)反 應(yīng)過(guò)程。
背景技術(shù)：
意大利SNIA甲苯法流程在全世界僅有某公司的裝置尚在運(yùn)行。SNIA己內(nèi)酰 胺工藝的核心設(shè)備包括酰胺化反應(yīng)器、苯甲酸加氫反應(yīng)器、甲苯氧化反應(yīng)器等氣 液固多相反應(yīng)器。在酰胺化反應(yīng)器中，主反應(yīng)是六氫苯甲酸和發(fā)煙硫酸生成的酸 團(tuán)與亞硝基硫酸的放熱快反應(yīng)，目前副反應(yīng)多，反應(yīng)選擇性低，亞硝基硫酸分布 器部分孔口腐蝕嚴(yán)重、部分孔口堵塞。由于SNIA甲苯法工藝的唯一性，酰胺化 反應(yīng)器內(nèi)亞硝基硫酸液體分布器的設(shè)計(jì)沒(méi)有可借鑒的文獻(xiàn)和專利。根據(jù)酰胺化反 應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究結(jié)果可知，酰胺化主反應(yīng)速度遠(yuǎn)快于平行副反應(yīng)和串聯(lián)副反應(yīng)的速 度，但副反應(yīng)的級(jí)數(shù)高；反應(yīng)屬于傳質(zhì)控制；反應(yīng)熱效應(yīng)強(qiáng)，采用惰性溶劑蒸發(fā) 移熱、控制反應(yīng)溫度；改善氣液液體系的微觀混合、相間傳質(zhì)與傳熱是提高反應(yīng) 器性能的關(guān)鍵。，必須針對(duì)目前Rushton攪拌槳構(gòu)型和主反應(yīng)物及移熱惰性溶劑 的加料方式進(jìn)行改進(jìn)，從而獲得微觀混合效果好、反應(yīng)物快、分散均勻、亞硝基 硫酸分布器孔口局部溫升小的效果。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于不改變現(xiàn)有Rushton槳構(gòu)型的條件下，利用Rushton槳攪 拌的最大功率耗散點(diǎn)(稱M點(diǎn))這一概念，設(shè)計(jì)一種能夠?qū)⒓恿宵c(diǎn)布置在Rushton 槳的M點(diǎn)的新型液體或氣體分布器，該流體分布器能大幅度改善反應(yīng)器內(nèi)的微 觀混合效果，液液分散均勻，氣液夾帶少，分布器孔口不易腐蝕或堵塞，副反應(yīng)大幅度降低，適用于氣液固、氣液、氣液液、液液、液固等多相體系。對(duì)于一個(gè) 快速反應(yīng)過(guò)程，當(dāng)反應(yīng)物在槳葉尖端加料時(shí)，在其它條件不變的情況下可有效地 縮短宏觀混合時(shí)間，同時(shí)對(duì)微觀混合也是非常有利的，在槳葉區(qū)加料可有效地縮 短微觀混合的時(shí)間，這對(duì)快速?gòu)?fù)雜反應(yīng)過(guò)程是極為有利的。 本發(fā)明的具體實(shí)施方案如下
根據(jù)研究報(bào)道，Rushton槳功率耗散最大點(diǎn)M位于葉片背面，與葉片上沿同 高度、在水平面上比葉片落后約20度、徑向約為1.04f的位置上。為此，新型 流體分布器給料口布置在M點(diǎn)或其附近，本發(fā)明將實(shí)現(xiàn)流體給料點(diǎn)在M點(diǎn)附件， 從而獲得較好的混合效果。
該流體分布器包括六部分l一漏斗，2 —反應(yīng)器液面，3 —連通漏斗的進(jìn)料 管，4一攪拌軸，5—攪拌槳葉，6—進(jìn)料管出口，即給料點(diǎn)。六根進(jìn)料管3焊接 在攪拌軸4上，與攪拌槳5同步轉(zhuǎn)動(dòng)。物料首先進(jìn)入漏斗1中，并經(jīng)漏斗1下方 的六根進(jìn)料管3分別進(jìn)入攪拌槳區(qū)，進(jìn)料管3末端出口 6即給料點(diǎn)。進(jìn)料管數(shù)目 為m， 一般等于攪拌槳葉片的數(shù)目,即2、 3、 4或6， m根進(jìn)料管6均勻地分布在 圓周上。(管徑與加料速度有關(guān))攪拌槳5半徑R，進(jìn)料管3在水平面上的長(zhǎng)度 為L(zhǎng)，進(jìn)料管3距反應(yīng)器液面2距離H，給料管3和槳葉5的夾角為cx，上述各 參數(shù)的關(guān)系為L(zhǎng)=0.9R-:UR， H=,120 mm， a=15°—30°。漏斗液面應(yīng)高于反 應(yīng)器內(nèi)的液位，保證物料可以在重力和離心力的作用下順利地流動(dòng)。進(jìn)料管末端 出口即給料點(diǎn)，應(yīng)位于在最大功率耗散點(diǎn)M處。
本發(fā)明的流體分布器裝置，在通氣攪拌狀態(tài)下，能夠?qū)⒁后w給料均勻準(zhǔn)確地 加在M點(diǎn)，在不改變攪拌構(gòu)型的條件下，低成本縮短宏觀混合時(shí)間，提高流體 分散能力，最終實(shí)現(xiàn)多相均勻混合的目的。


說(shuō)明書(shū)附圖l:隨軸轉(zhuǎn)動(dòng)液體分布器主視圖 說(shuō)明書(shū)附圖2:隨軸轉(zhuǎn)動(dòng)液體分布器俯視圖
結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖1和附圖2，該隨軸轉(zhuǎn)動(dòng)液體分布器包括l一漏斗，2 —反應(yīng)
4器液面，3 —連通漏斗的進(jìn)料管，4一攪拌軸，5 —攪拌槳葉，6 —進(jìn)料管出口，即 給料點(diǎn)。進(jìn)料管3固定在攪拌軸上4上，6根進(jìn)料管均勻分布在圓周上，進(jìn)料管 3在水平方向的尺度L等于攪拌槳5半徑R，進(jìn)料管3距反應(yīng)器液面2距離H為 655mm，給料管3和攪拌槳5的夾角為20°。
說(shuō)明書(shū)附圖3:固定給料氣體分布器主視圖
說(shuō)明書(shū)附圖4:固定給料氣體分布器俯視圖
結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖3和附圖4: l一固定臂，2—反應(yīng)器液面，3—連通進(jìn)料的 環(huán)形管，4一攪拌軸，5 —攪拌槳葉，6—環(huán)形管出口，即給料點(diǎn)。固定臂l固定 在反應(yīng)器內(nèi)壁上，3為聯(lián)通進(jìn)料的環(huán)形管，流體從環(huán)形管出口點(diǎn)6流出。
具體實(shí)施
實(shí)施例1:
某公司酰胺化反應(yīng)在一個(gè)9級(jí)臥式反應(yīng)器(總?cè)莘e27m3)內(nèi)進(jìn)行，每一級(jí) 為一個(gè)連續(xù)操作的攪拌釜式反應(yīng)器。具體實(shí)施見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖1和附圖2。亞硝基 硫酸進(jìn)料量、分布器的孔數(shù)和孔面積、孔口亞硝基硫酸進(jìn)料射流速度同實(shí)施例1， 給料管和攪拌槳葉的夾角ct為20、對(duì)前3級(jí)酰胺化反應(yīng)器的分布器進(jìn)行改造。 生產(chǎn)6個(gè)月的反應(yīng)效果大幅改善
(1) 酰胺化的選擇性從原有的85. 5%提高到90. 5%。
(2) 改造后物料分布均勻，分布器的使用壽命提高至ll個(gè)月以上。
(3) 反應(yīng)器內(nèi)的氣、液、液三相分布均勻，反應(yīng)平穩(wěn)，消除了攪拌器的震動(dòng)現(xiàn) 象，攪拌器、減速器、電機(jī)的運(yùn)行周期比實(shí)施例2長(zhǎng)2個(gè)月。
實(shí)施例2:
己內(nèi)酰胺工藝的酰胺化反應(yīng)器同實(shí)施例1。采用發(fā)明專利對(duì)酰胺反應(yīng)器內(nèi)分 布器進(jìn)行改造，與實(shí)施例1不同的是分布器出料口的位置不隨軸轉(zhuǎn)動(dòng)，分布器固 定在反應(yīng)器內(nèi)壁上。
為實(shí)現(xiàn)在M點(diǎn)附近進(jìn)料，也可采用固定給料點(diǎn)的方法實(shí)現(xiàn)。環(huán)形分布管中 心到攪拌軸中心距離為L(zhǎng)，攪拌槳到軸心距離為R，環(huán)形管距攪拌槳最近距離為 h，環(huán)形管半徑為Rl，環(huán)形管上均勻分布的小孔直徑為R2，小孔出料口方向朝下，與豎直方向夾角為a，上述各參數(shù)的關(guān)系為R1=0.08 0.12R， R2=0.05R1， h=35 45 mm，夾角a可在45° 75°之間變化。
該方案簡(jiǎn)單易行、操作可靠，但其分散效率比第一方案有所降低。為盡可能 提高該分布器的操作性能，宜采用內(nèi)徑小、孔數(shù)多的設(shè)計(jì)方案，以提高Rushton 槳在旋轉(zhuǎn)中由分布器孔直接噴入M點(diǎn)的幾率。
具體實(shí)施見(jiàn)說(shuō)明書(shū)附圖3和附圖4。
該分布器的計(jì)算結(jié)果如下亞硝基硫酸進(jìn)料量3080 kg/h (1.54m3/h)，亞 硝基硫酸進(jìn)料分布器的孔數(shù)114、孔徑2mm，孔口亞硝基硫酸進(jìn)料射流速度為 1.19m7s。對(duì)前3級(jí)反應(yīng)器的分布器進(jìn)行改造后
(1) 酰胺化的選擇性從原有的85.5%提高到87.7%，減少了副產(chǎn)物。
(2) 改造后物料分布均勻，消除了局部反應(yīng)過(guò)熱現(xiàn)象，降低設(shè)備腐蝕，分布器 的使用壽命由原來(lái)的兩個(gè)月提高至六個(gè)月以上，延長(zhǎng)了裝置安全、平穩(wěn)運(yùn) 行的時(shí)間。
實(shí)施例3:
某公司的苯甲酸加氫攪拌反應(yīng)器采用同軸兩Rushton槳，反應(yīng)器整體混合不 好，不利于氫氣的溶解與均勻分布，因而選擇凸葉Rushton槳上層槳，以達(dá)到降 低攪拌功率的目的。反應(yīng)器氫氣無(wú)氣體分布器，不利于氫氣的有效分散，故在反 應(yīng)器中安裝氫氣氣體分布器，有利于補(bǔ)償因改換中層槳槳型后氣體分散能力下降 的保險(xiǎn)措施。在苯甲酸加氫攪拌反應(yīng)器內(nèi)加裝氫氣分布器，具體實(shí)施如實(shí)施例2
苯甲酸加氫反應(yīng)器進(jìn)料線加裝該分布器后，反應(yīng)器內(nèi)的氣、液、固三相分布 均勻，反應(yīng)平穩(wěn)，反應(yīng)更完全，易于穩(wěn)定操作。產(chǎn)品中苯甲酸含量下降O. 1%， 即意味著收率提高O. 1%。
實(shí)施例4:
某公司的160 m3甲苯氧化攪拌反應(yīng)器存在的氣體分布不均、氣泡尺寸大和 氣體短路等問(wèn)題，采用本發(fā)明對(duì)該反應(yīng)器的氣體分布器進(jìn)行動(dòng)改設(shè)計(jì)，同時(shí)提高 孔口氣速，以減小氣泡尺寸，改善氣體的分散和混合狀況，促進(jìn)氣液傳質(zhì)和氧化 反應(yīng)。該氣體分布器仍采用雙圓環(huán)型氣體分布器，孔口直徑為^10mni，孔數(shù)目為330個(gè)。具體實(shí)施如實(shí)施例2。改造后效果顯著，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間正常操作數(shù)據(jù)統(tǒng) 計(jì)，選擇性提高2%，苯甲酸產(chǎn)量提高5%、苯甲醛產(chǎn)量提高43%。
權(quán)利要求
1.一種適用于甲苯法己內(nèi)酰胺工藝的多相反應(yīng)器的流體分布器，包括一位于反應(yīng)器內(nèi)攪拌軸4和攪拌槳葉片5，一固定于攪拌軸上的流體分布器(包括漏斗1和銜接于漏斗的m根進(jìn)料管3)，或者固定于反應(yīng)器壁面上的流體分布器(包括環(huán)形管3和若干出料小孔6)。
2. 按權(quán)利要求1所述的流體分布器，其特征在于進(jìn)料管6在水平面上的長(zhǎng)度 為攪拌槳5半徑的0.9 1.1倍，即L=0. 9R 1. 1R。
3. 按權(quán)利要求1所述的流體分布器，其特征在于進(jìn)料管6與槳葉5的夾角約
4. 按權(quán)利要求1所述的流體分布器，其特征在于m (m=2、 3、 4或6)根進(jìn) 料管6均勻地分布在圓周上，進(jìn)料管6直徑2r約為槳葉5厚度b的0. 8 1. 5 倍，即2r=0. 8b-l. 5b。
5. 按權(quán)利要求1所述的流體分布器，其特征在于進(jìn)料管3距反應(yīng)器液面2的距離H=500 1200ram。全文摘要
本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于甲苯法己內(nèi)酰胺工藝的多相反應(yīng)器的流體分布器，包括一位于反應(yīng)器內(nèi)的攪拌軸，在攪拌軸上安裝Rushton槳，采用固定或者隨攪拌軸轉(zhuǎn)動(dòng)的分布管，沿?cái)嚢铇~圓周方向均勻分布的液體給料點(diǎn)。與傳統(tǒng)液體分布器相比，其特征在于靜止或者隨軸轉(zhuǎn)動(dòng)地布置給料點(diǎn)于槳葉圓周方向，給料點(diǎn)位于槳葉和反應(yīng)器液面之間。本發(fā)明的流體分布器，在保留原有攪拌槳的基礎(chǔ)上，將流體給料點(diǎn)布置在攪拌槳的最大功率耗散點(diǎn)M，加強(qiáng)了多相混合能力，縮短了混合時(shí)間，提高了宏觀和微觀混合效果，降低副反應(yīng)。
文檔編號(hào)B01J19/18GK101596437SQ200810110439
公開(kāi)日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2008年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月3日
發(fā)明者張廣積, 曹志廣, 超 楊, 毛在砂, 潘九海, 王仲霞, 禹耕之, 趙承軍, 雍玉梅, 霍建竹 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所;石家莊化纖有限責(zé)任公司