專利名稱：一種α,α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及合成香料領(lǐng)域，具體地說是一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝。

背景技術(shù)：
α，α-二甲基-乙基苯丙醛又名海風(fēng)醛，是一種重要的香料，具有新鮮的兔耳草花香以及海風(fēng)似的韻調(diào)，被廣泛用于香皂、洗衣粉、化妝品等產(chǎn)品生產(chǎn)中。目前，α，α-二甲基-乙基苯丙醛的合成方法(化學(xué)世界1988，VOL2，9)系由乙苯為原料，經(jīng)氯甲基化再跟異丁醛反應(yīng)得到，其所用的催化劑多為烷基碘化銨，此制備工藝收率低，成本高，污染大。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，提供一種操作簡(jiǎn)單，收率高，污染小的α，α-二甲基-乙基苯丙醛制備工藝。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是該α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝過程如下以乙基芐基氯與異丁醛為主要原料，在堿性條件下，芳烴為溶劑，加入催化劑，60～95℃下攪拌加熱反應(yīng)，然后在50～95℃條件下用質(zhì)子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。
本發(fā)明所述的堿性條件為濃度為10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或兩種溶液的混合物。
本發(fā)明所述的芳烴為苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
本發(fā)明所述的催化劑為甲類催化劑與乙類催化劑組成，甲類催化劑為叔胺

或季銨鹽

或兩者的混合物，其中R1、R2、、R3為1～14碳的烷基；乙類催化劑為NaI或KI，或NaI與KI的混合物。
本發(fā)明所述的質(zhì)子酸為磷酸、對(duì)甲苯磺酸或其混合物。
本發(fā)明采用的上述制備工藝，不僅操作簡(jiǎn)單，減少了環(huán)境污染，而且產(chǎn)品收率高，制得的產(chǎn)品氣相色譜含量為80％～95％。

具體實(shí)施例方式 本發(fā)明以乙基芐基氯與異丁醛為主要原料，在堿性條件下，以芳烴為溶劑，在催化劑作用下反應(yīng)，然后通過酸水洗去烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。

其中，堿性溶液為10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或兩種溶液的混合物。
其中，有機(jī)溶劑為芳烴，如苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
其中，合適的甲類催化劑為叔胺

季胺鹽

或兩者的混合物，其中R1、R2、、R3為1～14碳的烷基，優(yōu)先選用三乙胺；合適的乙類催化劑可以為NaI、KI或NaI或KI的混合物。
其中合適的加熱反應(yīng)溫度在60～95℃，優(yōu)先選用70～80℃。
其中合適的酸洗反應(yīng)溫度為50～95℃，優(yōu)先選用70～80℃。
其中，合適的酸為質(zhì)子酸，優(yōu)先選用磷酸、對(duì)甲苯磺酸或其混合物。
本發(fā)明工藝制得的產(chǎn)品氣相色譜含量為80％～95％。
實(shí)施例1 在反應(yīng)釜中依次加入20％的氫氧化鈉溶液、苯、三乙胺、碘化鈉，攪拌升溫到70℃，在該溫度條件下滴加乙基芐基氯與異丁醛的混合物，5小時(shí)內(nèi)滴完，保溫2小時(shí)后冷卻到室溫，加水，攪拌，靜置分液后取上層液加入磷酸，加熱到70度，攪拌1小時(shí)，洗去烯醇醚，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾得產(chǎn)品。
實(shí)施例2 在反應(yīng)釜中依次加入40％的氫氧化鈉溶液、甲苯、三乙胺、碘化鉀，攪拌，升溫到70℃，在該溫度條件下滴加乙基芐基氯與異丁醛混合物，8小時(shí)內(nèi)滴完，保溫3小時(shí)后冷卻到室溫，加水，攪拌，靜置分液后取上層液加入磷酸，加熱到75度，攪拌2小時(shí)，洗去烯醇醚，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾得產(chǎn)品。
實(shí)施例3 在反應(yīng)釜中依次加入40％的氫氧化鉀溶液、二甲苯、四丁基溴化銨、碘化鉀，攪拌，升溫到75℃，在該溫度條件下滴加乙基芐基氯與異丁醛混合物，10小時(shí)內(nèi)滴完，保溫3小時(shí)后冷卻到室溫，加水，攪拌，靜置分液后取上層液加入對(duì)甲苯磺酸，加熱到75℃，攪拌3小時(shí)，洗去烯醇醚，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾得產(chǎn)品。
實(shí)施例4 在反應(yīng)釜中依次加入40％氫氧化鈉和40％氫氧化鉀的混合溶液、二甲苯、四丁基溴化銨、碘化鉀，攪拌，升溫到70℃，滴加乙基芐基氯與異丁醛混合物，8小時(shí)內(nèi)滴完，保溫3小時(shí)后冷卻到室溫，加水，攪拌，靜置分液后取上層液加入磷酸和對(duì)甲苯磺酸的混合物，加熱到80℃，攪拌3小時(shí)，洗去烯醇醚，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾得產(chǎn)品。
實(shí)施例5 在反應(yīng)釜中依次加入60％的氫氧化鉀溶液、苯和甲苯的混合物、三乙胺、NaI和KI的混合物，攪拌，升溫到70℃，滴加乙基芐基氯與異丁醛混合物，8小時(shí)內(nèi)滴完，保溫3小時(shí)后冷卻到室溫，加水，攪拌，靜置分液后取上層液加入對(duì)甲苯磺酸，加熱到80℃，攪拌3小時(shí)，洗去烯醇醚，再經(jīng)水洗、脫水、蒸餾得產(chǎn)品。
本發(fā)明不限于以上實(shí)施例，本發(fā)明將覆蓋技術(shù)方案所描述的范圍以及權(quán)利要求范圍的各種變化，在不偏離本發(fā)明的技術(shù)方案的前提下，對(duì)本發(fā)明所作的本領(lǐng)域技術(shù)人員容易實(shí)現(xiàn)的任何改進(jìn)均屬于本發(fā)明所要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
1、一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝，其特征在于工藝過程如下以乙基芐基氯與異丁醛為主要原料，在堿性條件下，芳烴為溶劑，加入催化劑，60～95℃下攪拌加熱反應(yīng)，然后在50～95℃條件下用質(zhì)子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝，其特征在于所述的堿性條件為濃度為10％～60％的NaOH溶液或10％～60％的KOH溶液，或兩種溶液的混合物。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝，其特征在于所述的芳烴為苯、甲苯、二甲苯或其混合物。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝，其特征在于所述的催化劑為甲類催化劑與乙類催化劑組成，甲類催化劑為叔胺
或季銨鹽
或兩者的混合物，其中R1、R2、、R3為1～14碳的烷基；乙類催化劑為NaI或KI，或NaI與KI的混合物。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝，其特征在于所述的質(zhì)子酸為磷酸、對(duì)甲苯磺酸或其混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種α，α-二甲基-乙基苯丙醛的制備工藝。所述生產(chǎn)工藝如下以乙基芐基氯與異丁醛為主要原料，在堿性條件下，芳烴為溶劑，加入催化劑，60～95℃下攪拌加熱反應(yīng)，然后在50～95℃條件下用質(zhì)子酸水洗去除烯醇醚得到α，α-二甲基-乙基苯丙醛。本發(fā)明采用的制備工藝，不僅操作簡(jiǎn)單，減少了環(huán)境污染，而且產(chǎn)品收率高，制得的產(chǎn)品氣相色譜含量為80％～95％。
文檔編號(hào)B01J31/02GK101525280SQ20091002607
公開日2009年9月9日 申請(qǐng)日期2009年3月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月20日
發(fā)明者孫玉明 申請(qǐng)人:孫玉明