專利名稱：控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝。
背景技術(shù)：
微膠囊實際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質(zhì)包裹住另一種稱之為芯材的物質(zhì)所組成。在此基礎(chǔ)上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復(fù)核微膠囊、復(fù)壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。微膠囊的技術(shù)研究大概開始于上世紀(jì)30年代，取得重大成果是在50年代。在微膠囊技術(shù)的發(fā)展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領(lǐng)先地位，日本在60 70年代也逐漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術(shù)方面起步較晚，但在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、食品等方面都已有實際應(yīng)用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級的微膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，制備的微膠囊的粒徑可小于I微米，可達(dá)I 1000納米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的不斷進(jìn)步，微膠囊將會給人類帶來更大的益處。微膠囊按不同的劃分標(biāo)準(zhǔn)，可以有多種分類方法。本文按照微膠囊的殼材料與芯材料性能的不同，可以將微膠囊按用途主要分為下列幾種類型1.緩釋型微膠囊該微膠囊的壁相當(dāng)于一個半透膜，在一定條件下允許芯材物質(zhì)透過，以延長芯材物質(zhì)的作用時間。根據(jù)壁材來源的不同，可分為天然高分子緩釋材料(明膠和羧甲基纖維素)及合成高分子緩釋材料。而對于合成高分子緩釋材料，按其生物降解性能不同，又可分為生物降解型和非生物降解型兩大類。2.壓敏型微膠囊此種微膠囊包裹了一些待反應(yīng)的芯材物質(zhì)，當(dāng)壓力作用于微膠囊超過一定極限后，微膠囊囊壁破裂而流出芯材物質(zhì)，由于外界環(huán)境的變化，芯材物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而顯出顏色或是發(fā)生別的現(xiàn)象。3.熱敏型微膠囊由于溫度升高使囊壁軟化或破裂釋放出芯材物質(zhì)，有時是芯材物質(zhì)由于溫度的改變發(fā)生分子重排或幾何異構(gòu)而產(chǎn)生顏色的變化。4.光敏型微膠囊囊壁破裂后，芯材中的光敏物質(zhì)選擇吸收特定波長的光，發(fā)生感光或分子能量躍遷而產(chǎn)生相應(yīng)的反應(yīng)或變化。5.膨脹型微膠囊囊壁為熱塑性的高氣密性物質(zhì)，而芯材為易揮發(fā)的低沸點溶劑，當(dāng)溫度高于溶劑的沸點后，溶劑蒸發(fā)而使微膠囊膨脹，冷卻后微膠囊依舊維持膨脹前的狀態(tài)。
一般任何一種包裹了一定物質(zhì)的類似小型容器的物質(zhì)形態(tài)都可稱之為微膠囊，所以除上述5種類型外，微乳濁液、脂質(zhì)體和非離子表面活性劑微泡也可稱為微膠囊。Burnham早在80年代初就報道了制備微膠囊破膠劑可達(dá)到延遲破膠的目的。此后，Nolte和Walles也分別報道了各自的膠囊破膠劑制備技術(shù)。80年代末，Halliburton和Dowell, Schlumberger等公司都相繼開展了膠囊延遲破膠劑的室內(nèi)研究和現(xiàn)場應(yīng)用工作。從1989年4季度首次在現(xiàn)場使用膠囊破膠劑以來，延遲破膠技術(shù)曾在包括加利福尼亞，新墨西哥，西德克薩斯等地區(qū)的幾百口油氣井中使用，與常規(guī)破膠劑相比，排液率增加，需要抽汲的井大為減少，累計產(chǎn)量和初始產(chǎn)量都明顯增加。乳化溫度是一個很關(guān)鍵的因素，由于溫度直接影響反應(yīng)物的粘度，提高乳化溫度將導(dǎo)致作為壁材的高分子聚合物以及芯材的粘度下降，使乳化過程中形成的液滴變小，乳化粒子的均一性、包埋率相應(yīng)提高。但同時由于溫度的提高也會使體系的表面張力發(fā)生變化，使之在微囊中充進(jìn)更多的氣體，從而提高起泡性和膨脹率，導(dǎo)致微囊穩(wěn)定性下降。因此選擇合適的乳化溫度對于微膠囊的性能有重要的影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，該制備工藝通過控制制備過程中的乳化溫度，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠浸泡溶脹后，力口熱，攪拌使其溶解，并且在一定溫度下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱，輕輕攪拌使其溶解，在一定溫度下保溫，備用，將上述兩種溶液混合制的壁材溶液，并控制壁材溶液中的壁材濃度為1. 0% 4. 0% ;(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，且控制乳化溫度為70°C 90°C，機械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(c)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，力口入冰塊，繼續(xù)攪拌，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。所述步驟(a)中，明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹。所述步驟(a)中，加熱到50°C。所述步驟(a)中，保溫溫度為40 V。所述步驟(a)中，加熱至80 V。
所述步驟(a)中，保溫溫度為60 V。所述步驟(d)中，待溫度為32 35°C時加入冰塊。 所述步驟(b)中，乳化溫度為80°C。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過控制制備過程中的乳化溫度，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實施方式不限于此。實施例本發(fā)明涉及控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹后，加熱，攪拌使其溶解，并且在40°C下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱到80°C，輕輕攪拌使其溶解，在60°C下保溫，備用，將上述兩種溶液混合，即得壁材溶液；(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，機械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(c)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32 35°C時加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用20% NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。試驗考察了不同乳化溫度對產(chǎn)品性能的影響，本發(fā)明做了如下實驗試驗方案(I)分別制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4. O %的明膠、阿拉伯膠溶液，保溫備用。(2)稱取液體石蠟(保持芯壁比4 I)、相對于芯材質(zhì)量3. 0%的Tween60+Span6復(fù)配乳化劑(HLB = 10.0)，混合攪拌溶解，倒入明膠、阿拉伯膠溶液中，分別調(diào)節(jié)水浴溫度為50°C、60°C、70°C、80°C和90°C，攪拌速度800r/min條件下乳化7min，形成乳狀液。(3)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至500r/min,溫度至5(TC,緩慢滴加10%醋酸溶液,調(diào)節(jié)pH至4左右，反應(yīng)一段時間，使芯材充分被壁材包覆。(4)將燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32 35°C時，加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入甲醛，攪拌反應(yīng)一段時間，再用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降。(5)過濾，洗滌，在60°C下干燥，即得到產(chǎn)品。產(chǎn)品性能測試結(jié)果如下表所示
權(quán)利要求
1.控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠浸泡溶脹后，加熱， 攪拌使其溶解，并且在一定溫度下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱，輕輕攪拌使其溶解，在一定溫度下保溫，備用，將上述兩種溶液混合制的壁材溶液，并控制壁材溶液中的壁材濃度為1. 0% 4. 0% ;(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，且控制乳化溫度為70°C 90°C，機械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(C)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，加入冰塊，繼續(xù)攪拌，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌， 抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，加熱到50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，保溫溫度為40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，加熱至80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(a)中，保溫溫度為60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝，其特征在于， 所述步驟(d)中，待溫度為32 35°C時加入冰塊。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 7中任一項所述的控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝， 其特征在于，所述步驟(b)中，乳化溫度為80°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝。該控制乳化溫度的液體微膠囊破膠劑制備工藝主要包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、包囊、微膠囊固化和微膠囊干燥五個階段，且在制備過程中控制乳化溫度為70℃～90℃。本發(fā)明通過控制制備過程中的乳化溫度，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號B01J13/02GK102989388SQ20111029024
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者唐宿彬 申請人:唐宿彬