專利名稱：液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝。
背景技術(shù)：
微膠囊實(shí)際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質(zhì)包裹住另一種稱之為芯材的物質(zhì)所組成。在此基礎(chǔ)上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復(fù)核微膠囊、復(fù)壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。微膠囊的技術(shù)研究大概開始于上世紀(jì)30年代，取得重大成果是在50年代。在微膠囊技術(shù)的發(fā)展歷史過程中，美國對它的研究一直處于領(lǐng)先地位，日本在60 70年代也逐漸趕了上來。我國在研究微膠囊技術(shù)方面起步較晚，但在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、食品等方面都已有實(shí)際應(yīng)用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級的微膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，制備的微膠囊的粒徑可小于I微米，可達(dá)I 1000納米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的不斷進(jìn)步，微膠囊將會給人類帶來更大的益處。微膠囊按不同的劃分標(biāo)準(zhǔn)，可以有多種分類方法。本文按照微膠囊的殼材料與芯材料性能的不同，可以將微膠囊按用途主要分為下列幾種類型1.緩釋型微膠囊該微膠囊的壁相當(dāng)于一個半透膜，在一定條件下允許芯材物質(zhì)透過，以延長芯材物質(zhì)的作用時間。根據(jù)壁材來源的不同，可分為天然高分子緩釋材料(明膠和羧甲基纖維素)及合成高分子緩釋材料。而對于合成高分子緩釋材料，按其生物降解性能不同，又可分為生物降解型和非生物降解型兩大類。2.壓敏型微膠囊此種微膠囊包裹了一些待反應(yīng)的芯材物質(zhì)，當(dāng)壓力作用于微膠囊超過一定極限后，微膠囊囊壁破裂而流出芯材物質(zhì)，由于外界環(huán)境的變化，芯材物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)而顯出顏色或是發(fā)生別的現(xiàn)象。3.熱敏型微膠囊由于溫度升高使囊壁軟化或破裂釋放出芯材物質(zhì)，有時是芯材物質(zhì)由于溫度的改變發(fā)生分子重排或幾何異構(gòu)而產(chǎn)生顏色的變化。4.光敏型微膠囊囊壁破裂后，芯材中的光敏物質(zhì)選擇吸收特定波長的光，發(fā)生感光或分子能量躍遷而產(chǎn)生相應(yīng)的反應(yīng)或變化。5.膨脹型微膠囊囊壁為熱塑性的高氣密性物質(zhì)，而芯材為易揮發(fā)的低沸點(diǎn)溶劑，當(dāng)溫度高于溶劑的沸點(diǎn)后，溶劑蒸發(fā)而使微膠囊膨脹，冷卻后微膠囊依舊維持膨脹前的狀態(tài)。
一般任何一種包裹了一定物質(zhì)的類似小型容器的物質(zhì)形態(tài)都可稱之為微膠囊，所以除上述5種類型外，微乳濁液、脂質(zhì)體和非離子表面活性劑微泡也可稱為微膠囊。Burnham早在80年代初就報道了制備微膠囊破膠劑可達(dá)到延遲破膠的目的。此后，Nolte和Walles也分別報道了各自的膠囊破膠劑制備技術(shù)。80年代末，Halliburton和Dowell, Schlumberger等公司都相繼開展了膠囊延遲破膠劑的室內(nèi)研究和現(xiàn)場應(yīng)用工作。從1989年4季度首次在現(xiàn)場使用膠囊破膠劑以來，延遲破膠技術(shù)曾在包括加利福尼亞，新墨西哥，西德克薩斯等地區(qū)的幾百口油氣井中使用，與常規(guī)破膠劑相比，排液率增加，需要抽汲的井大為減少，累計產(chǎn)量和初始產(chǎn)量都明顯增加。在制備液體微膠囊破膠劑的過程中，乳化劑的種類對制備出的來的液體微膠囊破膠劑的性能存在很大的影響，如何選擇一種適合的乳化劑，對制備液體微膠囊破膠劑顯得尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，該制備工藝通過選擇合適的乳化劑，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項(xiàng)性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠浸泡溶脹后，加熱，攪拌使其溶解，并且在一定溫度下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱，輕輕攪拌使其溶解，在一定溫度下保溫，備用，將上述兩種溶液混合制的壁材溶液，并控制壁材溶液中的壁材濃度為1. 0% 4. 0% ;(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，且乳化劑為TweeneO和Span60復(fù)配體系，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(c)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，加入冰塊，繼續(xù)攪拌，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。所述步驟(a)中，明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹。所述步驟(a)中，加熱到50°C。所述步驟(a)中，保溫溫度為40 V。所述步驟(a)中，加熱至80 V。所述步驟(a)中，保溫溫度為60 V。所述步驟(d)中，待溫度為32 35°C時加入冰塊。
綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過選擇合適的乳化劑，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項(xiàng)性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例本發(fā)明涉及液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹后，加熱，攪拌使其溶解，并且在40°C下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱到80°C，輕輕攪拌使其溶解，在60°C下保溫，備用，將上述兩種溶液混合，即得壁材溶液；(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(c)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，待溫度為32 35°C時加入冰塊，繼續(xù)攪拌至溫度為10°C以下，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用20% NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。在明膠和阿拉伯膠體系制備微膠囊的過程中，為了防止無機(jī)鹽起鹽效應(yīng)作用，使相分離受到影響，要注意反應(yīng)體系中無機(jī)鹽含量要低。因此，在加入乳化劑乳化芯材時，我們只考慮非離子表面活性劑。本發(fā)明分別選取Tween60、Tween80、Span60和Span80進(jìn)行復(fù)配，得到四組HLB值為10.0的乳化劑體系。用量為芯材質(zhì)量的2.0%。具體配方如下表所
示
權(quán)利要求
1.液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，包括以下步驟(a)壁材溶液的制備稱取一定量的明膠和阿拉伯膠粉末，將明膠浸泡溶脹后，加熱， 攪拌使其溶解，并且在一定溫度下保溫，備用；取一定量蒸餾水置小燒杯中，加入阿拉伯膠粉末，加熱，輕輕攪拌使其溶解，在一定溫度下保溫，備用，將上述兩種溶液混合制的壁材溶液，并控制壁材溶液中的壁材濃度為1. 0% 4. 0% ;(b)芯材的乳化取所需量的芯材，滴加適量的乳化劑，且乳化劑為Tween60和Span60 復(fù)配體系，振蕩溶解，與上述阿拉伯膠、明膠溶液混合，置恒溫水浴上，機(jī)械攪拌乳化一段時間，即得乳劑；(C)微膠囊的形成調(diào)節(jié)機(jī)械攪拌速度和水浴溫度，在不斷攪拌下，緩慢滴加10%醋酸溶液于混合液中，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的PH值，此時體系粘度將增大，在顯微鏡下可以觀察到微膠囊的形成；(d)微膠囊的固化將含微膠囊液的燒杯自水浴中取下，不停攪拌，自然冷卻，加入冰塊，繼續(xù)攪拌，加入固化劑適量，攪拌一段時間，再用NaOH溶液調(diào)其pH，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微囊沉降；(e)微膠囊的干燥微囊沉降完全后，傾去上清液，過濾(或甩干)，微囊用蒸餾水洗滌， 抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟 (a)中，明膠用適量蒸餾水浸泡溶脹。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟 (a)中，加熱到50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟 (a)中，保溫溫度為40°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟 (a)中，加熱至80。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟 (a)中，保溫溫度為60°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，待溫度為32 35°C時加入冰塊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝。該液體微膠囊破膠劑的新型制備工藝主要包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、包囊、微膠囊固化和微膠囊干燥五個階段，且在制備過程中選取Tween60和Span60復(fù)配體系為乳化劑。本發(fā)明通過選擇合適的乳化劑，從而制備出來的液體微膠囊破膠劑各項(xiàng)性能優(yōu)異，且生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)效率高，大大降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號B01J13/02GK102989394SQ20111029029
公開日2013年3月27日 申請日期2011年9月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月14日
發(fā)明者王維 申請人:王維