專利名稱：磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種催化劑的制備方法。
背景技術：
均三甲苯被廣泛用于染料、除草劑、抗氧劑、合成樹脂等行業(yè)，主要由偏三甲苯歧化分離制得，但反應需在高溫高壓下進行，單程轉化率低，成本高。芳烴重整裝置存在大量富含均三甲苯的副產(chǎn)物C9混合芳烴(以下簡稱C9)，由于其各組分的沸點接近難以直接分離，目前只能作為汽油調合劑使用，附加值小。隨著對汽油中苯含量的限制越來越嚴，C9的需求量將日益減少，大量積聚的C9資源的利用已成為當前的研究熱點，而直接從C9中提取均三甲苯可以大幅降低均三甲苯的成本，是(9利用的新途徑。目前已工業(yè)化利用C9的方法是烯烴烷基化，通過控制烷基化程度，使除均三甲苯以外的其余組分都被烷基化成為重組分，通過精餾分離得到均三甲苯，其余作為高沸點芳烴溶劑油加以利用，大大提高了 C9的附 加值，但該法所用催化劑為AlCl3，存在副反應多、產(chǎn)物中易殘留AlCl3、腐蝕性大、污染嚴重等缺點，因此制備高效、無殘留、環(huán)境友好的催化劑成為綜合利用C9的關鍵。雜多酸是一種強質子固體酸，對環(huán)境友好，其酸強度、結構及組成元素均可調，已廣泛用于烷基化、縮合、醇化和醚化等催化反應，而磷鎢酸(HPW)是雜多酸催化劑中酸性最強的，其酸催化活性高，烷基化性能好，但用于催化C9芳烴烷基化反應還未見報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明旨在提供一種在烷基化C9芳烴分離均三甲苯中起催化作用的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按I. 2 :1的摩爾比混合，50°C攪拌30 min，靜置過濾后洗滌至無Cr存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min，晾干后在80°C下干燥6 h，在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。優(yōu)選地，HPff與高嶺土的質量比為1-4 =IO0更優(yōu)選地，HPff與高嶺土的質量比為4 =IO0本發(fā)明制得的磷鎢酸高嶺土催化劑的負載量大，烷基化能力強，其參與催化后分離得到的產(chǎn)物純度均大于工業(yè)要求。
具體實施例方式實施例一。將I. 2摩爾濃鹽酸和I摩爾高嶺土混合，50°C攪拌30 min，靜置過濾后洗滌至無Cr存在，干燥，然后將IOg酸化后的高嶺土與l_4g HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min，晾干后在80°C下干燥6 h，在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。實施例二。
將C9(均三甲苯13. 2%，間對甲乙苯43. 7%，鄰甲乙苯14. 9%，偏三甲苯14. 7%,其它13. 5% )和實施例一制得的催化劑(20 mL / g)混合攪拌后升溫至150°C，通人I-丁烯，流量為0.2 L / min。反應60分鐘分離后得到的均三甲苯的純度為99. 2%，收率為87. 3%。 ·
權利要求
1.磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按I.2 :1的摩爾比混合，50°C攪拌30 min,靜置過濾后洗滌至無Cl_存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min,晾干后在80°C下干燥6 h,在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。
2.如權利要求I所述的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于HPW與高嶺土的質量比為1-4 10o
3.如權利要求2所述的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于HPW與高嶺土的質量比為4 10ο
全文摘要
本發(fā)明磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。本發(fā)明所述的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按1.21的摩爾比混合，50℃攪拌30min，靜置過濾后洗滌至無Cl-存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30min，晾干后在80℃下干燥6h，在100Pa、160℃下干燥過夜，即可。本發(fā)明制得的磷鎢酸高嶺土催化劑的負載量大，烷基化能力強，其參與催化后分離得到的產(chǎn)物純度均大于工業(yè)要求。
文檔編號B01J31/18GK102921460SQ201210422130
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優(yōu)先權日2012年10月30日
發(fā)明者張淑芬 申請人:陜西啟源科技發(fā)展有限責任公司