一種化學(xué)機械粉體材料合成系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于材料化學(xué)合成領(lǐng)域?？梢杂脕砗铣蔁犭姴牧?，優(yōu)異的熱電材料大部分都是納米復(fù)合材料。納米粉末熱電材料的組成、晶體結(jié)構(gòu)和形貌對最終性能有直接影響，合成方法至關(guān)重要?，F(xiàn)有方法主要是高溫合成法和化學(xué)溶液法，兩種方法都各有其局限性。依據(jù)固體擴散機制和相圖原理，發(fā)明人提出“一種化學(xué)機械粉體材料合成系統(tǒng)”，工作原理是：材料靶材A和B在推進裝置的驅(qū)動下，相互間以一定壓力高速轉(zhuǎn)動，在一定的溫度下，在靶材的界面上，由于接觸擴散導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)，生成新化合物。生成物相在高速轉(zhuǎn)動中被推向靶材邊緣，且從邊緣落下掉入粉末收集槽中。合成的粉末材料可經(jīng)熱壓制備塊體熱電材料。這種裝置可合成出形貌和物相可控的納米熱電材料，也可以用來合成其它材料。
【專利說明】一種化學(xué)機械粉體材料合成系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料化學(xué)合成領(lǐng)域。所涉及的材料包括合金與化合物、陶瓷、高分子等所有無機及有機類材料。

【背景技術(shù)】
[0002]材料科學(xué)是當(dāng)今科學(xué)發(fā)展的重要支柱之一，而材料的合成與制備技術(shù)是材料科學(xué)發(fā)展的基礎(chǔ)。針對不同類型的材料，例如金屬合金，各種陶瓷，高分子聚合物等，材料合成的手段也多種多樣。從化學(xué)溶液法，高溫熔煉法，氣相合成法，到傳統(tǒng)固相合成法等等，各種新穎方法不斷出現(xiàn)?？偟膩碇v，針對不同的材料需求，合成方法也各有優(yōu)勢。
[0003]新世紀(jì)以來，航空航天、信息技術(shù)以及新能源等領(lǐng)域都對先進材料的性能提高提出了新要求，而材料合成方法的創(chuàng)新也因此更為迫切。熱電材料就是一個突出的領(lǐng)域，熱電是將熱能轉(zhuǎn)換為電能或者相反機制的技術(shù)，它是基于材料的Seebeck效應(yīng)或者Peltier效應(yīng)，實現(xiàn)發(fā)電或者制冷。衡量材料熱電效率的是其熱電無量綱因子ZT，ZT= (s2o/k)T,其中s是材料的Seebeck值，σ是材料電導(dǎo)率，而κ是材料的熱導(dǎo)，T是絕對溫度。高ZT值O I)是提高熱電轉(zhuǎn)換效率的核心要求。迄今為止，人們研究發(fā)現(xiàn)，材料結(jié)構(gòu)納米化是提高熱電性能的有效途徑，而優(yōu)異的熱電材料大部分都是納米復(fù)合材料。例如室溫?zé)犭姴牧螧i2Te3-Sb2Te3,中溫?zé)犭姴牧螾bTe，高溫?zé)犭姴牧蟬i_Ge合金等。針對大多數(shù)熱電材料，所用的合成方法有高溫熔融法，固相合成包括高能球磨法，以及化學(xué)合成法。這幾種方法得到的材料形態(tài)有塊體和粉末兩種，而最終的熱電材料需要將塊體粉碎后熱壓成型。粉末材料的組成、結(jié)構(gòu)和形貌以及熱壓成型材料的組成、結(jié)構(gòu)和形貌決定了材料的熱電性能，粉末材料對最終性能有直接影響。所以，合成粉體熱電材料的方法至關(guān)重要。
[0004]現(xiàn)有的制備納米熱電材料的方法主要是高能球磨法和化學(xué)溶液法。前者的優(yōu)勢是能得到組成和尺寸均勻的超細(xì)粉體，缺點是有時不能合成需要的物相，需要結(jié)合高溫合成手段，而且所獲納米粉體常有團聚現(xiàn)象，部分材料不能被磨到納米尺寸。化學(xué)溶液法的缺點則是容易在材料中引入雜質(zhì)，影響材料物理性能，而且合成過程相對復(fù)雜。結(jié)合以上合成方法的優(yōu)勢，依據(jù)固體材料中的擴散機制和相圖原理，發(fā)明人提出“化學(xué)機械粉體材料合成系統(tǒng)”的概念和模型。具體內(nèi)容如下文所述。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明涉及一種機械裝置，如附圖所示。圖示為裝置的縱向切面圖。裝置的工作原理是:靶材材料A和靶材材料B在推進裝置的驅(qū)動下，相互間以一定壓力高速轉(zhuǎn)動。轉(zhuǎn)動過程中，靶材B可被加熱并保持溫度，靶材A的溫度低于B的溫度，可以通過散熱裝置實現(xiàn)A的溫度控制。在AB靶材的界面上，由于固相擴散導(dǎo)致化學(xué)反應(yīng)，生成新的化合物物相。需要說明的是，這套裝置不僅可以用來合成納米熱電材料，也可以用來制備各種復(fù)合材料。一些常規(guī)條件下難以合成的熱力學(xué)亞穩(wěn)相也有望得到。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0006]附圖中:1-電動驅(qū)動裝置，2-真空腔體，3-真空腔體蓋，4-靶材加熱裝置，5-控溫?zé)犭娕迹?br> [0007]6-樣品接受槽，7-真空泵，8-氣壓表，9-氣體入口，10-氣體出口，11-產(chǎn)物粉末導(dǎo)出出口，12-視窗窗口，13-視窗擋板；14_靶材B固定基座。

【具體實施方式】
[0008]1.該裝置主要有以下部分組成:
[0009](I)核心部分是兩個相互接觸的材料靶材A和B，如裝置圖所示。靶材A與電動驅(qū)動裝置I連接，可以高速轉(zhuǎn)動，同時可以以一定速度向靶材B移動。靶材B被固定在基座14上，B的下方有加熱裝置4，用來控制B的溫度。與B連接有熱電偶控溫裝置5。
[0010](2)在靶材B的下方周圍，有樣品接受槽6，AB靶材摩擦反應(yīng)的生成物會落入接受槽，隨后被收集。
[0011](3)以上裝置被固定于一個真空腔體2中，腔體有蓋3可以打開。電動驅(qū)動裝置I與蓋3連接在一起，I可以全部也可以部分位于真空腔體。真空腔體2可以是不銹鋼，鋁合金，或者其它有一定機械強度的材料。
[0012](4)有真空泵7和氣壓表8與腔體連接，用以控制腔體內(nèi)真空度和氣壓。
[0013](5)腔體壁上有兩個氣流口，分別是氣體入口 9和出口 10，可以控制腔體內(nèi)部氣體氣氛。
[0014](6)腔體側(cè)面有合成產(chǎn)物粉末導(dǎo)出出口 11。
[0015](7)腔體側(cè)面有視窗窗口 12和視窗擋板13，用來觀測核心部件運行狀況。
[0016]2.在合成過程中，AB兩個相互接觸的靶材材料可以為金屬、陶瓷、其它無機化合物和高分子材料。
[0017]3.在腔體中，AB靶材、電動裝置1、固定基座14和加熱控溫裝置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔體內(nèi)2放置。其它部件位置可隨之調(diào)整。
[0018]4.真空腔體2可以為金屬，玻璃或者其它有一定機械強度的材料。
[0019]5.腔體具有一定氣壓和氣氛控制功能。腔體內(nèi)可承受高真空度，例如10_6Pa，也可以承受一定正壓，例如兩個大氣壓。腔體內(nèi)氣氛可以是惰性氣體如氮氣，氬氣；也可以是其它活潑性氣氛，如氨氣，氧氣，氫氣等。根據(jù)合成需要確定腔體氣氛。
[0020]6.腔體具有產(chǎn)物導(dǎo)出出口 11，必要時可以在外置手套箱幫助下取出粉末樣品。
[0021]7.腔體具有視窗12，可以觀察反應(yīng)狀況，隨時控制反應(yīng)進度。視窗擋板13用以保護視窗不受內(nèi)部污染。
[0022]8.在具體合成例中，例如PbTe材料，一般將視Pb為靶材A，Te視為靶材B?？刂艬的溫度使其低于靶材A的熔點約50度，如280°C。同時，在靶材A周圍使用散熱性能好的材料如銅。反應(yīng)氣氛可以是氬氣。電動推進裝置的推進速度要控制恰當(dāng)，例如前進10微米每分鐘。靶材A的轉(zhuǎn)動速度可以在較大范圍調(diào)節(jié)，如10-6000轉(zhuǎn)每分鐘。對反應(yīng)產(chǎn)物及時進行XRD分析，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)條件控制生成物相。
【權(quán)利要求】
1.一種用于合成納米粉末的化學(xué)機械合成系統(tǒng)或者裝置，該裝置可以用來合成高質(zhì)量熱電材料。該裝置主要有以下部分組成: (1)核心部分是兩個相互接觸的材料靶材A和B，如裝置圖所示。靶材A與電動驅(qū)動裝置I連接，可以高速轉(zhuǎn)動，同時可以以一定速度向靶材B移動。靶材B被固定在基座14上，B的下方有加熱裝置4，用來控制B的溫度。與B連接有熱電偶控溫裝置5。 (2)在靶材B的下方周圍，有樣品接受槽6，AB靶材摩擦反應(yīng)的生成物會落入接受槽，隨后被收集。 (3)以上裝置被固定于一個真空腔體2中，腔體有蓋3可以打開。電動驅(qū)動裝置I與蓋3連接在一起，I可以全部也可以部分位于真空腔體。真空腔體2可以是不銹鋼，鋁合金，或者其它有一定機械強度的材料。 (4)有真空泵7和氣壓表8與腔體連接，用以控制腔體內(nèi)真空度和氣壓。 (5)腔體壁上有兩個氣流口，分別是氣體入口9和出口 10，可以控制腔體內(nèi)部氣體氣氛。 (6)腔體側(cè)面有合成產(chǎn)物粉末導(dǎo)出出口11。 (7)腔體側(cè)面有視窗窗口12和視窗擋板13，用來觀測核心部件運行狀況。
2.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件(I)中，AB兩個相互接觸的靶材材料可以為金屬、陶瓷、其它無機化合物和高分子材料。
3.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件(I)中，AB靶材、電動裝置1、固定基座14和加熱控溫裝置4和5可以按照立式方式放置，也可以按照水平方式在腔體內(nèi)2放置。其它部件位置可隨之調(diào)整。
4.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件(3)中，真空腔體2可以為金屬，玻璃或者其它有一定機械強度的材料。
5.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件⑷和(5)中，腔體具有一定氣壓和氣氛控制功能。
6.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件(6)中，腔體具有產(chǎn)物導(dǎo)出出口11。
7.如權(quán)利要求1所述，其特征在于，所述部件(7)中，腔體具有視窗12，可以觀察反應(yīng)狀況。
【文檔編號】B01J19/08GK104226222SQ201310237492
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月17日
【發(fā)明者】趙懷周 申請人:趙懷周