苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：⑴通入甲苯液體及催化劑；⑵通入空氣，空氣與甲苯液體在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)；⑶控溫；⑷苯甲酸出料，出料的同時(shí)，反應(yīng)塔的進(jìn)料口進(jìn)料實(shí)現(xiàn)連續(xù)反應(yīng)。本工藝所采用的裝置包括反應(yīng)塔、冷卻裝置、油水分離器以及吸收塔，反應(yīng)塔的底部安裝氣液分布攪拌器，反應(yīng)塔的中部設(shè)置兩個(gè)管式換熱器，反應(yīng)塔上部的苯甲酸出料口連接一個(gè)苯甲酸閃蒸塔。本發(fā)明是一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置，由于采用本工藝及裝置可提高催化劑對(duì)苯甲酸產(chǎn)物的選擇性、氣液混合和熱量交換，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，因此降低了過(guò)程的能耗的同時(shí)，還可以連續(xù)生產(chǎn)低壓蒸汽，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)能、減少了副產(chǎn)物、降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及苯甲酸領(lǐng)域，尤其是一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得。由于催化反應(yīng)是放熱過(guò)程且催化劑對(duì)溫度要求高、依賴(lài)性強(qiáng)，因此溫度越高，催化反應(yīng)越快，催化反應(yīng)越快，溫度就越高，形成惡性循環(huán)，因此催化劑活性過(guò)高、選擇性差，會(huì)導(dǎo)致副產(chǎn)物增多、選擇性差。隨著溫度不斷升高，甚至?xí)霈F(xiàn)飛溫，導(dǎo)致反應(yīng)塔失控，引起爆炸。因此，為了控制溫度以及提高過(guò)程的選擇性，確保安全生產(chǎn)，苯甲酸的間歇生產(chǎn)工藝就成為主題。
[0003]間歇生產(chǎn)工藝(非連續(xù)反應(yīng))即進(jìn)料、出料和清洗工作需要在停機(jī)狀態(tài)下完成，該間歇反應(yīng)雖被廣泛使用，但是其存在諸多缺陷:
[0004]1、反應(yīng)是要在一定的溫度下進(jìn)行，所以每批原始物料都需要加熱，而進(jìn)入正常的氧化過(guò)程又需要冷卻，所以導(dǎo)致能耗大。
[0005]2、進(jìn)料及出料需要停機(jī)，浪費(fèi)時(shí)間、降低工效。
[0006]3、氣體排出時(shí)會(huì)帶出部分甲苯，該甲苯為160°C左右，必須要進(jìn)行冷卻處理。目前通常采用冷卻水進(jìn)行冷卻，換熱后的冷卻水變成熱水，由于現(xiàn)有的反應(yīng)為非連續(xù)反應(yīng)，因此熱交換后得到的熱水不能有效再利用，同樣造成能源浪費(fèi)。
[0007]4、反應(yīng)塔內(nèi)空氣壓力為0.7Mpa，需要使用空氣壓縮機(jī)維持，而進(jìn)料和出料時(shí)，壓縮機(jī)基本處于空轉(zhuǎn)狀態(tài)，浪費(fèi)能源。
[0008]5、單位體積產(chǎn)量小。
[0009]6、反應(yīng)中的加熱升溫過(guò)程是首先預(yù)熱到110°C，通入部分0.7Mpa空氣，放熱升溫至160°C，然后再通入空氣反應(yīng)，再冷卻。該反應(yīng)過(guò)程溫度不易控制，溫度過(guò)高或者過(guò)低都會(huì)產(chǎn)生大量苯甲醛、苯甲醇、苯甲酸芐酯等副產(chǎn)物，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、轉(zhuǎn)化率低，目前轉(zhuǎn)化率通常為50-55%。
[0010]7、冷卻后有催化劑、苯甲酸芐酯會(huì)多少有一些沉淀在反應(yīng)器底部，需要停機(jī)清洗，造成工作時(shí)間延長(zhǎng)。
[0011]8、用人多、成本高。
[0012]此外，目前氣體及甲苯原料均從反應(yīng)塔底部進(jìn)入，由于氣體分布不均勻，導(dǎo)致催化劑選擇性差，同樣造成轉(zhuǎn)化率低及副產(chǎn)物高等問(wèn)題出現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0013]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種可以提高工作效率、保障產(chǎn)品質(zhì)量、減少能源浪費(fèi)、提高產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置。
[0014]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
[0015]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下步驟:
[0016](I).從反應(yīng)塔底部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為:猛:1.3-2.3% ;鈷:5-7% ;鎳:0.3-1% ；
[0017](2).從反應(yīng)塔底部通入空氣，空氣與甲苯液體在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)；
[0018](3).在反應(yīng)過(guò)程中，使用控溫?zé)峤粨Q器對(duì)反應(yīng)塔內(nèi)溫度進(jìn)行控制，溫度范圍為160°~70°；
[0019](4).反應(yīng)物料在反應(yīng)塔中經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，完成氧化過(guò)程，苯甲酸出料并進(jìn)行后續(xù)處理，帶有甲苯的氣體經(jīng)塔頂排出并進(jìn)行后續(xù)處理；不斷出料的同時(shí)，反應(yīng)塔的進(jìn)料口也不斷進(jìn)料，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的連續(xù)化。
[0020]而且，所述的反應(yīng)塔底部安裝一個(gè)或者多個(gè)氣液分布攪拌器，空氣經(jīng)該分布攪拌器排出，形成微小氣泡的同時(shí)，還能夠充分?jǐn)嚢瑁c甲苯反應(yīng)。
[0021]而且，步驟⑶所述的控溫?zé)峤粨Q器為兩個(gè)串聯(lián)使用的管式換熱器。
[0022]而且，步驟⑷所述的反應(yīng)時(shí)間為6_7h。
[0023]而且，步驟⑷所述的苯甲酸的后續(xù)處理為:苯甲酸從反應(yīng)塔出料后進(jìn)入閃蒸塔，分離出的甲苯與反應(yīng)塔底部的進(jìn)料的甲苯混合后進(jìn)入反應(yīng)塔內(nèi)，而分離出的以苯甲酸為主體的混合物進(jìn)入下一工序。
[0024]而且，步驟⑷所述的反應(yīng)塔頂部帶有甲苯的氣體的后續(xù)處理為:進(jìn)入冷卻裝置，從冷卻裝置中分離出的氣相產(chǎn)物進(jìn)入吸收塔，回收的甲苯再作為原料加以應(yīng)用，回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，而經(jīng)過(guò)吸收塔處理的尾氣直接排放；從冷卻裝置中分離出的液相產(chǎn)物進(jìn)入油水分離器，分離出的甲苯液體回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的水相產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)后續(xù)的處理。
[0025]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)塔、冷卻裝置、油水分離器以及吸收塔，反應(yīng)塔的底部設(shè)置甲苯液體進(jìn)料口以及進(jìn)氣口，反應(yīng)塔頂部的氣體出口連接冷卻裝置，該冷卻裝置的氣相出口連接吸收塔，吸收塔的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口 ；冷卻裝置的液相出口連接一個(gè)油水分離器，該油水分離器的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，其特征在于:反應(yīng)塔內(nèi)部的底部安裝一個(gè)或者多個(gè)與進(jìn)氣口連通的氣液分布攪拌器，反應(yīng)塔的中部設(shè)置兩個(gè)管式換熱器，反應(yīng)塔上部的苯甲酸出料口連接一個(gè)苯甲酸閃蒸塔。
[0026]而且，所述的氣液分布攪拌器包括罩形轉(zhuǎn)盤(pán)和進(jìn)氣管，該罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的罩體上制出一組氣孔，罩形轉(zhuǎn)盤(pán)同軸轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在進(jìn)氣管的上端，進(jìn)氣管的側(cè)壁上制出多排出氣支管，該出氣支管均與進(jìn)氣管相連通且位于罩形轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)部，罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的內(nèi)側(cè)壁上安裝一組擋板，每排出氣支管對(duì)應(yīng)一個(gè)擋板。
[0027]而且，所述的兩個(gè)管式換熱器串聯(lián)設(shè)置，該管式換熱器的總進(jìn)口和總出口與一個(gè)換熱器閃蒸塔連接，該換熱器閃蒸塔上安裝低溫水進(jìn)口，該換熱器閃蒸塔的頂部設(shè)置低壓蒸汽出口。
[0028]而且，所述的苯甲酸閃蒸塔的甲苯氣體出口與進(jìn)入反應(yīng)塔甲苯液體原料管路相連。
[0029]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果為:
[0030]1、本生產(chǎn)工藝通過(guò)對(duì)催化劑的組分及其重量百分比進(jìn)行調(diào)整，使得催化劑相對(duì)溫和且具有較高的選擇性，不但可以降低副產(chǎn)物，而且還可以控制反應(yīng)溫度，為苯甲酸的連續(xù)生產(chǎn)工藝提供了基礎(chǔ)。[0031]2、通過(guò)在反應(yīng)塔的底部安裝一個(gè)或者多個(gè)氣液分布攪拌器，通過(guò)氣液分布攪拌器對(duì)空氣分布進(jìn)行控制并對(duì)反應(yīng)塔底部的氣液混合物進(jìn)行攪拌，可以使反應(yīng)塔底部反應(yīng)均勻，有利于保持催化劑溫和穩(wěn)定，攪拌的作用為熱交換提供了好的條件，從而能夠維持反應(yīng)塔底部溫度均衡，同樣為苯甲酸的連續(xù)生產(chǎn)工藝提供了基礎(chǔ)。此外，本氣液分布攪拌器運(yùn)行不需動(dòng)力，節(jié)能環(huán)保。
[0032]3、本發(fā)明采用兩個(gè)串聯(lián)的管式換熱器對(duì)反應(yīng)塔內(nèi)的反應(yīng)溫度進(jìn)行控制，保證了反應(yīng)溫度維持在一個(gè)穩(wěn)定的范圍，同樣為苯甲酸的連續(xù)生產(chǎn)工藝提供了基礎(chǔ)。
[0033]4、由于本工藝實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)，因此反應(yīng)時(shí)間縮短、轉(zhuǎn)化率提高、副產(chǎn)物降低。
[0034]5、連續(xù)生產(chǎn)可使管式換熱器輸出連續(xù)的水蒸氣(133°C、0.3Mpa)，用于后期其他工藝生產(chǎn)中，可起到節(jié)能減排的作用。
[0035]6、采用本連續(xù)生產(chǎn)工藝及裝置可將反應(yīng)時(shí)間縮短為6.4h左右，從而提高生產(chǎn)效率。此外，本工藝及裝置還具有可減少空氣壓縮機(jī)能耗、降低人工成本等諸多優(yōu)點(diǎn)。
[0036]7、本裝置的反應(yīng)塔連接一個(gè)苯甲酸閃蒸塔，其可將40%未轉(zhuǎn)化的甲苯氣體分離，該甲苯氣體回到進(jìn)料口，可提高甲苯原料的進(jìn)口溫度。
[0037]8、本裝置中的苯甲酸閃蒸塔、油水分離器以及吸收塔中所分離出甲苯氣體均回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，實(shí)現(xiàn)過(guò)程的連續(xù)化。
[0038]9、本發(fā)明是一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝及其裝置，由于采用本工藝及裝置可提高催化劑對(duì)苯甲酸產(chǎn)物的選擇 性、氣液混合和熱量交換，實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，因此降低了過(guò)程的能耗的同時(shí)，還可以連續(xù)生產(chǎn)低壓蒸汽，提高了產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)能、減少了副產(chǎn)物、降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0039]圖1是本發(fā)明的示意圖；
[0040]圖2是分布攪拌器的主視圖；
[0041]圖3是圖2的剖視圖；
[0042]圖4是圖2的俯視示意圖一(去掉罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的上端面)；
[0043]圖5是圖2的俯視示意圖二 (去掉罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的上端面)。
【具體實(shí)施方式】
[0044]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0045]為了易于了解苯甲酸的連續(xù)生產(chǎn)工藝，首先對(duì)苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)所用的裝置進(jìn)行描述。
[0046]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)塔4、冷卻裝置2、油水分離器3以及吸收塔1，反應(yīng)塔的底部設(shè)置甲苯液體進(jìn)料口以及進(jìn)氣口，反應(yīng)塔頂部的氣體出口連接冷卻裝置，該冷卻裝置的氣相出口連接吸收塔，吸收塔的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口 ；冷卻裝置的液相出口連接一個(gè)油水分離器，該油水分離器的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口。
[0047]本發(fā)明的創(chuàng)新點(diǎn)在于:反應(yīng)塔內(nèi)部的底部安裝一個(gè)或者多個(gè)與進(jìn)氣口連通的氣液分布攪拌器5，該氣液分布攪拌器包括罩形轉(zhuǎn)盤(pán)10和進(jìn)氣管11，該罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的罩體上制出一組氣孔9，該氣孔制在罩形轉(zhuǎn)盤(pán)罩體的頂板和\或側(cè)壁上，氣孔數(shù)量不限，直徑可根據(jù)需要調(diào)整。罩形轉(zhuǎn)盤(pán)同軸轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在進(jìn)氣管的上端，進(jìn)氣管的側(cè)壁上制出多排出氣支管12，如圖4和圖5所示，出氣支管形狀不限，該出氣支管均與進(jìn)氣管相連通且位于罩形轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)部。其具體連接結(jié)構(gòu)為:進(jìn)氣管為L(zhǎng)形管，該L形管的豎直段伸入罩形轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)，該豎直段的上端與罩形轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)連接，出氣支管均安裝在豎直段上且與豎直段內(nèi)部相連通。
[0048]罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的內(nèi)側(cè)壁上安裝一組擋板13，每排出氣支管對(duì)應(yīng)一個(gè)擋板。擋板與罩形轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)側(cè)壁之間的夾角為50-70度，出氣支管的出口角度也為50-70度，進(jìn)氣管軸心到出氣支管最外沿的距離小于軸心到擋板的距離，以避免旋轉(zhuǎn)時(shí)擋板與出氣支管發(fā)生碰撞。擋板的數(shù)量以及出氣支管的排數(shù)不限，本實(shí)施例中，進(jìn)氣管的側(cè)壁上沿周向均布制出四排出氣支管，罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的內(nèi)側(cè)壁上沿周向均布安裝四個(gè)擋板，該擋板均豎直設(shè)置。每排出氣支管與各自的擋板之間均形成一個(gè)氣流沖擊區(qū)域14，氣孔設(shè)置在遠(yuǎn)離該區(qū)域的罩形轉(zhuǎn)盤(pán)罩體側(cè)壁和\或頂板上。
[0049]反應(yīng)塔的中部設(shè)置兩個(gè)管式換熱器6，該兩個(gè)管式換熱器串聯(lián)設(shè)置，該管式換熱器的總進(jìn)口和總出口與一個(gè)換熱器閃蒸塔7連接，該換熱器閃蒸塔上安裝低溫水進(jìn)口，該換熱器閃蒸塔的頂部設(shè)置低壓蒸汽出口。
[0050]反應(yīng)塔上部的苯甲酸出料口連接一個(gè)苯甲酸閃蒸塔8，該苯甲酸閃蒸塔的甲苯氣體出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口。
[0051]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0052](I).從反應(yīng)塔底部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為 M:1.3-2.3% ;鈷:5-7% ;鎳:0.3-1% ；
[0053](2).從反應(yīng)塔底部通入空氣，空氣與甲苯液體在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)塔底部安裝一個(gè)或者多個(gè)氣液分布攪拌器，空氣經(jīng)該分布攪拌器排出，形成微小氣泡的同時(shí)，還能夠充分?jǐn)嚢?，與甲苯反應(yīng)；
[0054](3).在反應(yīng)過(guò)程中，使用控溫?zé)峤粨Q器對(duì)反應(yīng)塔內(nèi)溫度進(jìn)行控制，溫度范圍為160-170°C，該控溫?zé)峤粨Q器為兩個(gè)串聯(lián)使用的管式換熱器；
[0055]⑷.反應(yīng)物料在反應(yīng)塔中經(jīng)過(guò)6_7h后，完成氧化過(guò)程，苯甲酸出料并進(jìn)行后續(xù)處理，帶有甲苯的氣體經(jīng)塔頂排出并進(jìn)行后續(xù)處理；不斷出料的同時(shí)，反應(yīng)塔的進(jìn)料口也不斷進(jìn)料，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的連續(xù)化。
[0056]上述苯甲酸的后續(xù)處理過(guò)程為:苯甲酸從反應(yīng)塔出料后進(jìn)入閃蒸塔，分離出的甲苯氣體回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的以苯甲酸為主體的混合物進(jìn)入下一工序。
[0057]上述反應(yīng)塔頂部帶有甲苯的氣體的后續(xù)處理為:進(jìn)入冷卻裝置，從冷卻裝置中分離出的氣相產(chǎn)物進(jìn)入吸收塔，回收的甲苯再作為原料加以應(yīng)用，回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，而經(jīng)過(guò)吸收塔處理的尾氣直接排放；從冷卻裝置中分離出的液相產(chǎn)物進(jìn)入油水分離器，分離出的甲苯液體回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的水相產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)后續(xù)的處理。
[0058]實(shí)施例1
[0059]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0060](I).從反應(yīng)塔底 部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為:猛:1.3% ;鈷:5% ;鎳:0.3% ；
[0061](2).從反應(yīng)塔底部通入空氣，空氣與甲苯液體在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)塔底部安裝一個(gè)或者多個(gè)氣液分布攪拌器，空氣經(jīng)該分布攪拌器排出，在形成微小氣泡的同時(shí)，還能夠充分?jǐn)嚢瑁c甲苯反應(yīng)；
[0062](3).在反應(yīng)過(guò)程中，使用控溫?zé)峤粨Q器對(duì)反應(yīng)塔內(nèi)溫度進(jìn)行控制，溫度范圍為160-170°C，該控溫?zé)峤粨Q器為兩個(gè)串聯(lián)使用的管式換熱器；
[0063]⑷.反應(yīng)物料在反應(yīng)塔中經(jīng)過(guò)6_7h后，完成氧化過(guò)程，苯甲酸出料并進(jìn)行后續(xù)處理，帶有甲苯的氣體經(jīng)塔頂排出并進(jìn)行后續(xù)處理；不斷出料的同時(shí)，反應(yīng)塔的進(jìn)料口也不斷進(jìn)料，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的連續(xù)化。
[0064]上述苯甲酸的后續(xù)處理過(guò)程為:以苯甲酸為主體的產(chǎn)物從反應(yīng)塔出料后進(jìn)入直接進(jìn)入閃蒸塔，分離出的甲苯氣體作為原料回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的以苯甲酸為主體的混合物進(jìn)入下一工序。
[0065]反應(yīng)塔頂部帶有甲苯的氣體的后續(xù)處理為:進(jìn)入冷卻裝置，從冷卻裝置中分離出的氣相產(chǎn)物進(jìn)入吸收塔，回收的甲苯再作為原料加以應(yīng)用，回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，而經(jīng)過(guò)吸收塔處理的尾氣直接排放；從冷卻裝置中分離出的液相產(chǎn)物進(jìn)入油水分離器，分離出的甲苯液體回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的水相產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)后續(xù)的處理。
[0066]實(shí)施例2
[0067]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0068](I).從反應(yīng)塔底部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為M:1.8% ;鈷:6% ;鎳:0.7% ；
`[0069]步驟⑵-⑷與實(shí)施例1相同。
[0070]實(shí)施例3
[0071]一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，包括以下步驟:
[0072](I).從反應(yīng)塔底部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為:猛:2.3% ;鈷:7% ;鎳:1% ；
[0073]步驟⑵-⑷與實(shí)施例1相同。
【權(quán)利要求】
1.一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1).從反應(yīng)塔底部通入甲苯液體及催化劑，催化劑主要是辛酸金屬，其中金屬的重量百分比為 M:1.3-2.3% ;鈷:5-7% ;鎳:0.3-1% ； (2).從反應(yīng)塔底部通入空氣，空氣與甲苯液體在催化劑的作用下進(jìn)行反應(yīng)； (3).在反應(yīng)過(guò)程中，使用控溫?zé)峤粨Q器對(duì)反應(yīng)塔內(nèi)溫度進(jìn)行控制，溫度范圍為.160-170。。； (4).反應(yīng)物料在反應(yīng)塔中經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，完成氧化過(guò)程，苯甲酸出料并進(jìn)行后續(xù)處理，帶有甲苯的氣體經(jīng)塔頂排出并進(jìn)行后續(xù)處理；不斷出料的同時(shí)，反應(yīng)塔的進(jìn)料口也不斷進(jìn)料，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程的連續(xù)化。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述的反應(yīng)塔底部安裝一個(gè)或者多個(gè)氣液分布攪拌器，空氣經(jīng)該分布攪拌器排出，形成微小氣泡的同時(shí)，還能夠充分?jǐn)嚢?，與甲苯反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟⑶所述的控溫?zé)峤粨Q器為兩個(gè)串聯(lián)使用的管式換熱器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟⑷所述的反應(yīng)時(shí)間為 6-7h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟⑷所述的苯甲酸的后續(xù)處理為:苯甲酸從反應(yīng)塔出料后進(jìn)入閃蒸塔，分離出的甲苯與反應(yīng)塔底部的進(jìn)料的甲苯混合后進(jìn)入反應(yīng)塔內(nèi)，而分離出的以苯甲酸為主體的混合物進(jìn)入下一工序。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)工藝，其特征在于:步驟⑷所述的反應(yīng)塔頂部帶有甲苯的氣體的后續(xù)處理為:進(jìn)入冷卻裝置，從冷卻裝置中分離出的氣相產(chǎn)物進(jìn)入吸收塔，回收的甲苯再作為原料加以應(yīng)用，回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，而經(jīng)過(guò)吸收塔處理的尾氣直接排放；從冷卻裝置中分離出的液相產(chǎn)物進(jìn)入油水分離器，分離出的甲苯液體回到反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，分離出的水相產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)后續(xù)的處理。
7.一種苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)塔、冷卻裝置、油水分離器以及吸收塔，反應(yīng)塔的底部設(shè)置甲苯液體進(jìn)料口以及進(jìn)氣口，反應(yīng)塔頂部的氣體出口連接冷卻裝置，該冷卻裝置的氣相出口連接吸收塔，吸收塔的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口 ；冷卻裝置的液相出口連接一個(gè)油水分離器，該油水分離器的其中一個(gè)出口連接反應(yīng)塔的甲苯液體進(jìn)料口，其特征在于:反應(yīng)塔內(nèi)部的底部安裝一個(gè)或者多個(gè)與進(jìn)氣口連通的氣液分布攪拌器，反應(yīng)塔的中部設(shè)置兩個(gè)管式換熱器，反應(yīng)塔上部的苯甲酸出料口連接一個(gè)苯甲酸閃蒸
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的氣液分布攪拌器包括罩形轉(zhuǎn)盤(pán)和進(jìn)氣管，該罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的罩體上制出一組氣孔，罩形轉(zhuǎn)盤(pán)同軸轉(zhuǎn)動(dòng)安裝在進(jìn)氣管的上端，進(jìn)氣管的側(cè)壁上制出多排出氣支管，該出氣支管均與進(jìn)氣管相連通且位于罩形轉(zhuǎn)盤(pán)內(nèi)部，罩形轉(zhuǎn)盤(pán)的內(nèi)側(cè)壁上安裝一組擋板，每排出氣支管對(duì)應(yīng)一個(gè)擋板。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的兩個(gè)管式換熱器串聯(lián)設(shè)置，該管式換熱器的總進(jìn)口和總出口與一個(gè)換熱器閃蒸塔連接，該換熱器閃蒸塔上安裝低溫水進(jìn)口，該換熱器閃蒸塔的頂部設(shè)置低壓蒸汽出口。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的苯甲酸連續(xù)生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的苯甲酸閃蒸塔的甲苯氣體出口與進(jìn)入反應(yīng)塔甲`苯液體原料管路相連。
【文檔編號(hào)】B01J8/00GK103601638SQ201310554365
【公開(kāi)日】2014年2月26日 申請(qǐng)日期:2013年11月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月8日
【發(fā)明者】趙富貴, 王昶 申請(qǐng)人:天津東大化工集團(tuán)有限公司, 天津科技大學(xué)