本發(fā)明涉及環(huán)保技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和工業(yè)化水平的顯著提高，大氣污染狀況日益嚴(yán)重。國家“十二五”規(guī)劃制定了“十二五”期間全國氮氧化物的排放要比2010年下降10％的目標(biāo)。因此，煙氣脫硝是繼煙氣脫硫之后國家控制大氣污染物排放的又一重要領(lǐng)域，鋼鐵工業(yè)是我國國民經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)，同時鋼鐵工業(yè)環(huán)保水平低、單位產(chǎn)量污染物排放量居高不下，嚴(yán)重制約鋼鐵產(chǎn)業(yè)整體競爭力的提高。

氮氧化物是大氣的主要污染物之一，會引起酸雨、光化學(xué)煙霧、臭氧空洞以及霧霾等一系列環(huán)境問題。選擇性催化還原技術(shù)是目前最為有效的且應(yīng)用最廣泛的煙氣脫硝技術(shù)，而催化劑則是此技術(shù)的關(guān)鍵，由于傳統(tǒng)的釩基催化劑存在脫硝溫度高、成本高、五氧化二釩存在毒性等問題，因此需要開發(fā)出脫硝效率高、低成本、無毒的催化劑，為此，我們提出了一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑及其制備方法投入使用，以解決上述問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的傳統(tǒng)的釩基催化劑存在脫硝溫度高、成本高、五氧化二釩存在毒性的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑由以下重量份組成：

na2wo4·2h20：15～25份；

feso4·7h20：20～30份；

c6h8o6：4～6份；

沉淀劑：6～8份；

c2h6o：3～7份。

優(yōu)選的，所述沉淀劑為分析純nh3·h2o。

優(yōu)選的，一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：將15～25份的溶解于300ml的去離子水中，記為a溶液；

s2：將20～30份的和4～6份的溶解于200ml的去離子水中，記為b溶液；

s3：將a溶液放入到水浴中保持恒定溫度為35℃，同時將b溶液緩慢滴加到a溶液中，并在滴加的過程中添加3～5份的沉淀劑，使混合溶液的ph值大于6；

s4：滴加完畢后，再通過剩余的沉淀劑將混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至9，繼續(xù)攪拌3h，使鐵離子完全沉淀；

s5：利用去離子水對步驟s4中的沉淀物進(jìn)行過濾洗滌，直至濾液ph值顯示中性后，加入3～7份的，醇洗1～2次，并將濾餅放置在70～90℃的烘箱中干燥；

s6：將烘干后的樣品研磨成粉末，并放入馬弗爐中在500～800℃的溫度下焙燒5～7h，即得鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑。

優(yōu)選的，所述步驟s1中，將na2wo4·2h2o緩慢添加到300ml的去離子水中，并伴隨著玻璃棒不斷的攪拌，使其充分混合均勻。

優(yōu)選的，所述步驟s3中，在a溶液劇烈攪拌的情況下將b溶液采用滴定管滴加到a溶液中。

優(yōu)選的，所述步驟s6中，采用研缽將烘干后的濾餅研磨至目數(shù)為80～120目的粉末顆粒。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明具有脫硝成本低、五毒以及抗水抗硫性能良好的優(yōu)點(diǎn)，其制備工藝簡單，有利于催化劑各組分的分布均勻，促進(jìn)催化劑各組分間的相互作用，價格低廉，適合工廠的大規(guī)模批量生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工作流程圖；

圖2為本發(fā)明鐵鎢氧化物催化劑比表面積和孔結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)對照圖；

圖3為本發(fā)明鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑組分對照圖。

具體實(shí)施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例一

一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑由以下重量份組成：

na2wo4·2h20：15份；

feso4·7h20：20份；

c6h8o6：4份；

nh3·h2o：6份；

c2h6o：3份。

本發(fā)明還提供了一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：將15份的na2wo4·2h2o溶解于300ml的去離子水中，記為a溶液，將na2wo4·2h2o緩慢添加到300ml的去離子水中，并伴隨著玻璃棒不斷的攪拌，使其充分混合均勻；

s2：將20份的feso4·7h2o和4份的c6h8o6溶解于200ml的去離子水中，記為b溶液；

s3：將a溶液放入到水浴中保持恒定溫度為35℃，同時將b溶液緩慢滴加到a溶液中，并在滴加的過程中添加3份的沉淀劑，使混合溶液的ph值大于6，在a溶液劇烈攪拌的情況下將b溶液采用滴定管滴加到a溶液中；

s4：滴加完畢后，再通過剩余的沉淀劑將混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至9，繼續(xù)攪拌3h，使鐵離子完全沉淀；

s5：利用去離子水對步驟s4中的沉淀物進(jìn)行過濾洗滌，直至濾液ph值顯示中性后，加入3份的c2h6o，醇洗1～2次，并將濾餅放置在70～90℃的烘箱中干燥；

s6：將烘干后的樣品研磨成粉末，并放入馬弗爐中在500℃的溫度下焙燒5～7h，即得鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，采用研缽將烘干后的濾餅研磨至目數(shù)為80～120目的粉末顆粒。

實(shí)施例二

一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑由以下重量份組成：

na2wo4·2h2o：25份；

feso4·7h2o：30份；

c6h8o6：6份；

nh3·h2o：8份；

c2h6o：7份。

本發(fā)明還提供了一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：將25份的na2wo4·2h2o溶解于300ml的去離子水中，記為a溶液，將na2wo4·2h2o緩慢添加到300ml的去離子水中，并伴隨著玻璃棒不斷的攪拌，使其充分混合均勻；

s2：將30份的feso4·7h2o和6份的c6h8o6溶解于200ml的去離子水中，記為b溶液；

s3：將a溶液放入到水浴中保持恒定溫度為35℃，同時將b溶液緩慢滴加到a溶液中，并在滴加的過程中添加5份的沉淀劑，使混合溶液的ph值大于6，在a溶液劇烈攪拌的情況下將b溶液采用滴定管滴加到a溶液中；

s4：滴加完畢后，再通過剩余的沉淀劑將混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至9，繼續(xù)攪拌3h，使鐵離子完全沉淀；

s5：利用去離子水對步驟s4中的沉淀物進(jìn)行過濾洗滌，直至濾液ph值顯示中性后，加入7份的c2h6o，醇洗1～2次，并將濾餅放置在70～90℃的烘箱中干燥；

s6：將烘干后的樣品研磨成粉末，并放入馬弗爐中在800℃的溫度下焙燒5～7h，即得鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，采用研缽將烘干后的濾餅研磨至目數(shù)為80～120目的粉末顆粒。

實(shí)施例三

一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑由以下重量份組成：

na2wo4·2h20：20份；

feso4·7h20：25份；

c6h8o6：5份；

nh3·h2o：7份；

c2h6o：5份。

本發(fā)明還提供了一種鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法，該鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的制備方法的具體步驟如下：

s1：將20份的na2wo4·2h2o溶解于300ml的去離子水中，記為a溶液，將na2wo4·2h2o緩慢添加到300ml的去離子水中，并伴隨著玻璃棒不斷的攪拌，使其充分混合均勻；

s2：將250份的feso4·7h2o和5份的c6h8o6溶解于200ml的去離子水中，記為b溶液；

s3：將a溶液放入到水浴中保持恒定溫度為35℃，同時將b溶液緩慢滴加到a溶液中，并在滴加的過程中添加4份的沉淀劑，使混合溶液的ph值大于6，在a溶液劇烈攪拌的情況下將b溶液采用滴定管滴加到a溶液中；

s4：滴加完畢后，再通過剩余的沉淀劑將混合溶液的ph值調(diào)節(jié)至9，繼續(xù)攪拌3h，使鐵離子完全沉淀；

s5：利用去離子水對步驟s4中的沉淀物進(jìn)行過濾洗滌，直至濾液ph值顯示中性后，加入5份的c2h6o，醇洗1～2次，并將濾餅放置在70～90℃的烘箱中干燥；

s6：將烘干后的樣品研磨成粉末，并放入馬弗爐中在650℃的溫度下焙燒5～7h，即得鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑，采用研缽將烘干后的濾餅研磨至目數(shù)為80～120目的粉末顆粒。

本發(fā)明中制得的500℃焙燒的鐵鎢氧化物催化劑計作fe(x)w-500，x表示復(fù)合氧化物中fe與w的投料摩爾比，在本發(fā)明中取x＝1、2、4、6、8，fe與w的投料摩爾比為4的樣品fe(4)w在650℃和800℃下焙燒的樣品，分別計作fe(4)w-650和fe(4)w-800，在圖2中，在fe2o3中摻雜鎢后明顯提高了催化劑的比表面積，催化劑的比表面積隨鎢組分的投加量增加，顯現(xiàn)出先增大后減小的趨勢，鐵鎢系列催化劑的比表面積順序?yàn)椋篺e2o3＜fe(1)w-500＜fe(8)w-500＜fe(6)w-500＜fe(2)w-500＜fe(4)w-500，催化劑fe(4)w-500得到了最大的比表面積144.08m²/g，fe(1)w-500樣品與純fe2o3的比表面積相差不大，比表面積未得到很大的提升，在fe2o3中摻雜鎢后也顯著的提高了催化劑的孔體積，但催化劑的孔徑變小，可見在fe2o3中摻雜鎢后可以優(yōu)化催化劑的空隙結(jié)構(gòu)，使得催化劑的孔徑得到細(xì)化，促進(jìn)比表面積和孔體積的增大，通過對比fe(4)w-500、fe(4)w-650、fe(4)w-800不同溫度焙燒的鐵鎢符合氧化物催化劑的比表面積和孔體積中可以看出，隨著焙燒溫度的升高，鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑的比表面積和孔體積急劇下降，這是由于經(jīng)過高溫焙燒催化劑的孔道結(jié)構(gòu)發(fā)生了坍塌，顆粒發(fā)生團(tuán)聚造成的，在800℃焙燒后，催化劑還有20m²/g的比表面積，可見鐵鎢復(fù)合氧化物催化劑具有一定的抗熱老化性能，naoh-fe(4)w-500相比fe(4)w-500樣品的表面積和孔體積都略低，由此可見，鎢對鐵基催化劑的空隙結(jié)構(gòu)的優(yōu)化與催化劑制備過程中使用的沉淀劑密切相關(guān)。

請參閱圖3，鐵鎢的實(shí)際摩爾比遠(yuǎn)大于兩者的投料摩爾比，可見在催化劑的制備過程中，大量的鎢酸根離子流失，其中fe(4)w-500樣品的fe組分和w組分的實(shí)際摩爾比為7.61，而naoh-fe(4)w-500樣品與fe(4)w-500組分含量略有差別，為8.7，兩者雖然具有相同的投料摩爾比，但實(shí)際含量卻略有差別，這是由于兩組樣品在制備過程中不同的溶液環(huán)境中鐵離子氧化速率以及鎢酸根離子的沉淀速率存在差別造成的。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。