本發(fā)明屬于萘酚分離,具體涉及一種從混合萘酚中分離1-萘酚和2-萘酚的方法及生產系統(tǒng)。
背景技術:
1、1-萘酚及2-萘酚目前均作為化工原料被使用,1-萘酚和2-萘酚互為同分異構體,化學性質基本相同:1-萘酚物理性質為:熔點96℃,沸點278-280℃;2-萘酚物理性質為:熔點122-123℃,沸點285-286℃;由于其沸點較為接近,因此難以通過常規(guī)的分餾方式進行分離。
2、然而在實際生產過程中,1-萘酚及2-萘酚往往同時被生產;如專利申請cn108530271a便公開了一種聯(lián)產1-萘酚和2-萘酚的萘磺化方法;因此,1-萘酚及2-萘酚的分離技術在其生產過程的后處理階段是十分必要的。
3、實用新型cn219983956u便公開了一種1-萘酚和2-萘酚分離結晶裝置用以分離1-萘酚和2-萘酚;所述裝置主要包括混合酚結晶器和換熱器;混合酚結晶器通過循環(huán)管路與導熱油罐、換熱器相連接;循環(huán)管路連接有分支管路,分支管路與換熱器并聯(lián);混合酚結晶器的第一底部放料閥與母液罐相連接,混合酚結晶器的第二底部放料閥與混合酚成品罐相連接,混合酚結晶器的第三底部放料閥與混合酚粗品罐相連接;混合酚粗品罐通過回料管路與混合酚結晶器的進料口相連接;采用結晶器和換熱器配合來生產出高含量的1-萘酚和2-萘酚。
4、然而,上述實用新型所適用的分離方法為結晶分離,而常規(guī)的結晶分離提純所需的結晶次數多,生產時間長、能耗高,生產出的1-萘酚產品含量中1-萘酚最高達到99%,1-萘酚產品中含2-萘酚≥0.5%,無法達到優(yōu)級品要求。
5、因此,如何提供一種從混合萘酚中分離高純度1-萘酚和2-萘酚的方法及生產系統(tǒng)是本領域技術人員研究的重要問題之一。
技術實現(xiàn)思路
1、本發(fā)明針對現(xiàn)有技術存在的難以從混酚中直接分離提純得到純度≥99.5%的1-萘酚和2-萘酚的問題,提供了一種從混合萘酚中分離1-萘酚和2-萘酚的方法及生產系統(tǒng),可以直接產出純度均≥99.5%的1-萘酚及2-萘酚。
2、為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術方案如下:
3、一方面,本發(fā)明提供了一種從混合萘酚中分離1-萘酚和2-萘酚的生產系統(tǒng),所述生產系統(tǒng)包括:
4、脫輕系統(tǒng)、1-萘酚分離系統(tǒng)和2-萘酚分離系統(tǒng);
5、所述脫輕系統(tǒng)包括脫輕塔、脫輕塔再沸器、脫輕塔主冷器、原料緩沖罐和脫輕塔回流罐;
6、所述1-萘酚分離系統(tǒng)包括1-萘酚精制塔、1-萘酚塔再沸器、1-萘酚塔塔頂冷卻器、1-萘酚塔回流罐和1-萘酚產品中間罐;
7、所述2-萘酚分離系統(tǒng)包括2-萘酚精制塔、2-萘酚塔再沸器、2-萘酚塔主冷器、2-萘酚塔回流罐、2-萘酚產品中間罐和重組分罐。
8、優(yōu)選地,所述脫輕系統(tǒng)、1-萘酚分離系統(tǒng)和2-萘酚分離系統(tǒng)依次連接。
9、優(yōu)選地,所述脫輕系統(tǒng)包括進料-采出部分、冷卻-回流部分及再沸部分;
10、所述進料-采出部分中,原料緩沖罐與脫輕塔中部連通,脫輕塔底部與1-萘酚分離系統(tǒng)連通;
11、所述冷卻-回流部分中,脫輕塔塔頂與脫輕塔主冷器連通;脫輕塔主冷器與脫輕塔回流罐連通;脫輕塔回流罐與脫輕塔上部連通;
12、所述再沸部分中,脫輕塔塔底與脫輕塔再沸器連通,脫輕塔再沸器進一步與脫輕塔下部連通。
13、最優(yōu)選地,所述冷卻-回流部分中,脫輕塔回流罐還與輕組分采出裝置連通。
14、優(yōu)選地,所述1-萘酚分離系統(tǒng)包括1-萘酚再沸部分、1-萘酚采出部分及1-萘酚塔塔頂采出部分;
15、所述1-萘酚再沸部分中,1-萘酚精制塔塔底與1-萘酚塔再沸器連通,1-萘酚塔再沸器進一步與1-萘酚精制塔下部連通;
16、所述1-萘酚采出部分中,1-萘酚精制塔底部與2-萘酚分離系統(tǒng)連通;
17、所述1-萘酚塔塔頂采出部分中,1-萘酚精制塔塔頂設有1-萘酚塔塔頂冷卻器,在1-萘酚塔塔頂冷卻器的下方1-萘酚精制塔與1-萘酚塔回流罐連通,1-萘酚塔回流罐進一步與1-萘酚產品中間罐連通。
18、最優(yōu)選地,所述1-萘酚塔塔頂采出部分中,1-萘酚精制塔塔頂還與真空泵連通。
19、優(yōu)選地,所述2-萘酚分離系統(tǒng)包括2-萘酚再沸-重組分采出部分和2-萘酚采出部分;
20、所述2-萘酚再沸-重組分采出部分中,2-萘酚精制塔塔底分別與2-萘酚塔再沸器及重組分罐連通;2-萘酚塔再沸器進一步與2-萘酚精制塔下部連通;
21、所述2-萘酚采出部分中,2-萘酚精制塔頂部與2-萘酚塔主冷器連通,2-萘酚塔主冷器進一步與2-萘酚塔回流罐連通,2-萘酚塔回流罐分別與2-萘酚精制塔上部及2-萘酚產品中間罐連通。
22、最優(yōu)選地,所述所述2-萘酚采出部分中,2-萘酚塔主冷器還與真空泵連通。
23、另一方面,本發(fā)明提供了采用上述生產系統(tǒng)從混合萘酚中分離1-萘酚和2-萘酚的方法,包括以下步驟:
24、(1)向脫輕塔注入原料,控制脫輕塔再沸器加熱,打開脫輕塔主冷器進行回流,分離輕組分,采出混合萘酚釜底液;
25、(2)將步驟(1)采出的混合萘酚釜底液通入1-萘酚精制塔中,控制1-萘酚塔再沸器加熱,打開1-萘酚塔塔頂冷卻器回流,分離1-萘酚,采出2-萘酚-重組分釜底液;
26、(3)將步驟(2)采出的2-萘酚-重組分釜底液通入2-萘酚精制塔中,控制2-萘酚塔再沸器加熱,打開2-萘酚塔主冷器回流,分離2-萘酚及重組分。
27、優(yōu)選地,步驟(1)中所述原料的注入量為所述脫輕塔的塔底液位計最大量程的45-55%。
28、優(yōu)選地,步驟(1)中所述采出的條件為:混合萘酚釜底液中萘含量不高于0.001%。
29、優(yōu)選地,步驟(1)中所述加熱的溫度為212-218℃,壓力為5-12kpa。
30、優(yōu)選地,步驟(1)中所述回流至脫輕塔回流罐中液位為最大液位高度的25-35%時,進行全回流。
31、優(yōu)選地,步驟(2)中所述混合萘酚釜底液的通入量為所述1-萘酚精制塔的塔底液位計最大量程的25-35%。
32、優(yōu)選地,步驟(2)中所述加熱的溫度為:210-216℃,壓力為5-12kpa。
33、優(yōu)選地,步驟(2)中所述加熱后控制1-萘酚精制塔中所述1-萘酚精制塔中混合萘酚釜底液的高度為1-萘酚精制塔塔底液位計最大量程的45-55%。
34、優(yōu)選地,步驟(2)中所述分離1-萘酚條件為:1-萘酚回流罐中液體的液位達到最大液位高度的50-65%。
35、進一步優(yōu)選地,所述分離1-萘酚終止的條件為:1-萘酚回流罐中液體的液位降至最大液位高度的25-35%。
36、優(yōu)選地,步驟(2)中所述采出2-萘酚-重組分釜底液的條件為:2-萘酚-重組分釜底液中1-萘酚含量不高于0.1%。
37、優(yōu)選地,步驟(3)中所述將步驟(2)采出的2-萘酚-重組分釜底液通入2-萘酚精制塔前對2-萘酚精制塔抽真空。
38、優(yōu)選地,步驟(3)中所述2-萘酚-重組分釜底液的通入量為所述2-萘酚精制塔的塔底液位計最大量程的25-35%。
39、優(yōu)選地,步驟(3)中所述加熱的溫度為:206-212℃,壓力為5-12kpa。
40、優(yōu)選地,步驟(3)中所述加熱后控制2-萘酚精制塔中所述2-萘酚-重組分釜底液的高度為2-萘酚精制塔塔底液位計最大量程的45-55%。
41、優(yōu)選地,步驟(3)中所述回流至2-萘酚塔回流罐液位為最大液位高度的25-35%時,進行全回流。
42、優(yōu)選地,步驟(3)中所述分離2-萘酚的條件為:2-萘酚回流罐中液體的重組分含量不高于0.20%。
43、所述重組分也可以被認為為高沸點組分或沸點比2-萘酚沸點更高的組分。
44、優(yōu)選地,步驟(3)中所述分離重組分的條件為:重組分中含酚量不高于20%。
45、相對于現(xiàn)有技術,本發(fā)明具有以下有益效果:
46、本發(fā)明首次提供了基于精制塔的用于分離混合萘酚的生產系統(tǒng)及方法,可以有效的分離并精制1-萘酚和2-萘酚,同時可以進一步分離副產品輕組分和重組分;直接產出的1-萘酚和2-萘酚純度均≥99.5%。