一種富硼渣酸解料漿的脫水過濾方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是一種富硼渣酸解料漿的脫水過濾方法，就是將富硼渣酸解料漿干燥脫 水，然后再加熱水?dāng)嚢柽^濾，以達到改善料漿的過濾性能，減少硼酸損失和提高硼酸產(chǎn)品純 度的目的，屬于化學(xué)工程科學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 雖然我國硼資源總儲量十分可觀但是分布稀散，硼礦含硼量低，硼礦共生物 多，提取硼化合物困難。尤其是近幾年大量開采，含硼量相對較高的硼礦越來越少，而 剩下的低品位硼礦資源利用困難，工業(yè)價值不高（龔殿婷等，化學(xué)工業(yè)與工程技術(shù)， 2007, 28(6) :50-53)。富硼渣作為"火法"綜合利用硼鎂鐵礦工藝的副產(chǎn)品，其中B2O3的含 量可達12%~20%，達到了一級硼鎂礦的標準。為了加強硼資源的利用，我國對富硼渣的 研宄不斷加強，以強酸分解富硼渣生產(chǎn)硼酸有很大的工業(yè)價值但也因為共生物多，嚴重制 約了生產(chǎn)應(yīng)用（何丹等，大連理工大學(xué)，2010)。
[0003] 在用富硼渣酸解制硼酸的過程中，隨著反應(yīng)溫度的升高反應(yīng)速率也隨著加快，反 應(yīng)也更為徹底。但是由于富硼渣含有大量的硅氧化物，當(dāng)反應(yīng)溫度達到50°C以上時硅氧化 物也大量參與反應(yīng)，生成硅酸溶膠。溶膠的存在使酸解料漿粘度大大增加，過濾極為困難。 同時因為硅酸溶膠的吸水性導(dǎo)致酸解料漿中的液相減少，反應(yīng)生成的硼酸濃度增大，部分 硼酸提前結(jié)晶析出，過濾時結(jié)晶出的硼酸留在了濾渣中，損失巨大。還有就是，硅酸溶膠的 存在也嚴重影響了硼酸產(chǎn)品的純度。多年來由于對上述問題缺乏本質(zhì)的認識和細致的研 宄，問題一直沒有得到妥善解決。因此，如何改善富硼渣高溫酸解后的料漿的過濾性能以及 如何減少甚至防止硼酸提前結(jié)晶析出顯得極為迫切。
[0004] 中國專利申請，申請?zhí)枮?01110067238. 2,在申請書中公布了一種用石灰和鈣鹽 的混合物作為添加劑以改善富硼渣酸解料漿的過濾性，減少酸解液中硅含量以提高硼酸質(zhì) 量。但是此方法又引入了鈣離子，降低了硼酸純度，增加了提純的難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的問題，保證富硼渣高溫酸解反應(yīng)后的料漿能夠順 利過濾，同時保證酸解反應(yīng)生成的硼酸全部溶于液相中與濾渣分離，降低損失；使料漿中的 硅酸溶膠轉(zhuǎn)化為不溶性SiO 2，減少液相中硅含量以提高硼酸純度。
[0006] 本發(fā)明為解決上述存在的問題所采取的技術(shù)方案為：一種富硼渣酸解料漿脫水過 濾方法，其特征在于，將富硼渣酸解料漿置于室溫~l〇〇°C的環(huán)境中蒸發(fā)干燥脫水，待料漿 無流動性時按液（ml)固（即干燥物）（g)比為（1. 5~4) : 1加入80°C~99°C的熱水?dāng)嚢瑁?直到無塊狀物后維持溫度80°C~99°C過濾。
[0007] 得到上述富硼渣酸解料的方法：是在常壓、室溫~95°C、液（ml)固（g)比為（1~ 3) : 1條件下用質(zhì)量濃度36%~38%的濃鹽酸攪拌分解粒度為50~100目、含B2O3質(zhì)量百 分數(shù)10%~20%、Mg0質(zhì)量百分數(shù)25%~45%、Si0 2質(zhì)量百分數(shù)25%~50%、Ca0質(zhì)量百 分數(shù)3%~6%的富硼澄，酸解45min~60min后
[0008] 優(yōu)選進一步優(yōu)選鹽酸的用量為0. 85~1. 05倍理論酸量，理論酸量是根據(jù)化學(xué)方 程式（2Mg0) · B2O3 · H20+4HC1 = 2H3B03+2MgCljP Mg0+2HC1 = MgCl 2+H20 完全反應(yīng)所需酸 量。
[0009] 本發(fā)明所述的富硼渣是硼鐵礦高爐分離或是硼鐵礦電爐分離獲得的富硼渣，富硼 渣酸解料漿蒸發(fā)干燥用的是干燥箱，維持過濾溫度的是保溫夾層砂芯漏斗，所用的過濾設(shè) 備是真空抽濾設(shè)備。
[0010] 本發(fā)明所述的富硼渣的主要組成物相是遂安石（(2Mg0) ·Β203)、鎂橄欖石 ((2Mg0) · SiO2)和鈣黃長石（Ca2Al2SiO7)。用鹽酸分解富硼渣時發(fā)生的主要反應(yīng)是：
[0011] (2Mg0) · B2O3 · H20+4HC1 = 2H3B03+2MgCl2
[0012] (2Mg0) · Si02+4HC1 = 2MgCl2+H2Si03+H20
[0013] Ca2Al2Si07+10HCl = 2CaCl2+2AlCl3+H2Si03+4H 20
[0014] 酸解反應(yīng)后的料漿液相中主要有硼酸、氯化鎂、氯化鈣和硅酸溶膠，固相主要是富 硼渣中沒有參與反應(yīng)的組分。
[0015] 富硼渣酸解料漿過濾的速率方程為
【主權(quán)項】
1. 一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，將富硼渣酸解料漿置于室溫~ KKTC的環(huán)境中蒸發(fā)干燥脫水，待料漿無流動性時按液（ml)固（g)比為（1.5~4): 1加入 80°C~99°C的熱水?dāng)嚢?，直到無塊狀物后維持溫度80°C~99°C過濾。
2. 按照權(quán)利要求1的一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，得到富硼渣酸 解料漿的方法：是在常壓、室溫~95°C、液（ml)固（g)比為（1~3) :1條件下用質(zhì)量濃度 36%~38%的濃鹽酸攪拌分解粒度為50~100目、含B2O3質(zhì)量百分數(shù)10%~20%、MgO質(zhì) 量百分數(shù)25%~45%、Si02質(zhì)量百分數(shù)25%~50%、CaO質(zhì)量百分數(shù)3%~6%的富硼渣， 酸解 45min~60min。
3. 按照權(quán)利要求2的一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，鹽酸的用量 為0.85~1.05倍理論酸量，理論酸量是根據(jù)化學(xué)方程式（2Mg0) .B2O3^H2CHfflCl= 2H3B03+2MgCljPMg0+2HC1 =MgCl2+H20 完全反應(yīng)所需酸量。
4. 按照權(quán)利要求2的一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，富硼渣是硼鐵 礦高爐分離或是硼鐵礦電爐分離獲得的富硼渣。
5. 按照權(quán)利要求1的一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，富硼渣酸解料 漿蒸發(fā)干燥用的是干燥箱。
6. 按照權(quán)利要求1的一種富硼渣酸解料漿脫水過濾方法，其特征在于，維持過濾溫度 的是保溫夾層砂芯漏斗，所用的過濾設(shè)備是真空抽濾設(shè)備。
【專利摘要】一種富硼渣酸解料漿的脫水過濾方法，屬于化學(xué)工程科學(xué)研究領(lǐng)域。富硼渣酸解料漿脫水過濾方法有別于常規(guī)的直接趁熱過濾，首先將酸解反應(yīng)后的料漿在適當(dāng)溫度下蒸發(fā)干燥使其中的水分揮發(fā)掉，然后在剩下的干燥物中加入適量熱水充分攪拌，最后趁熱過濾。該方法干燥脫水使酸解料漿中剩余的鹽酸揮發(fā)掉，同時使酸解料漿中的硅酸溶膠脫水生成不溶性SiO2，減少了加熱水后酸解料漿粘度和液相中硅的含量。本發(fā)明解決了酸解料漿中由于存在大量硅酸溶膠而過濾困難和硼酸提前結(jié)晶析出的問題，同時也提高了硼酸產(chǎn)品純度，而且操作簡單，方便實行。
【IPC分類】B01D37-00, B01D1-00
【公開號】CN104815482
【申請?zhí)枴緾N201510158925
【發(fā)明人】胡偉, 符寒光, 楊曉軍, 匡加才, 謝煒, 雷永平, 秦廣勝
【申請人】北京工業(yè)大學(xué)
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月3日