] 實施例8:
[0047] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于三乙胺濃度為〇. 6w/v%。
[0048] 實施例9 :
[0049] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于三乙胺濃度為3. 5w/v%。
[0050] 實施例10:
[0051] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺復合納米反滲透膜，其區(qū) 別僅在于在油相溶液中反應時間為〇. 4分鐘。
[0052] 實施例11 :
[0053] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺復合納米反滲透膜，其區(qū) 別僅在于在油相溶液中反應時間為8分鐘。
[0054] 實施例12 :
[0055] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺復合納米反滲透膜，其區(qū) 別僅在于環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度為0. 05w/v%。
[0056] 實施例13 :
[0057]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺復合納米反滲透膜，其區(qū) 別僅在于環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度為0. 6w/v%。
[0058] 實施例14:
[0059] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化娃球的濃度為〇.Olw/v%。
[0060]實施例15 :
[0061]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化硅球的濃度為〇.lw/v%。
[0062] 實施例16:
[0063] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化硅球的尺寸為20納米。
[0064] 實施例17 :
[0065]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化硅球的尺寸為200納米。
[0066]實施例I8:
[0067]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化硅球的介孔孔徑為5. 5納米。
[0068]實施例19 :
[0069]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于介孔氧化硅球的介孔孔徑為20納米。
[0070]實施例20 :
[0071]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于熱處理溫度為70°C。
[0072] 實施例21:
[0073] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于熱處理溫度為90°C。
[0074] 實施例22:
[0075]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于熱處理時間為3分鐘。
[0076]實施例23:
[0077]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于熱處理時間為20分鐘。
[0078]實施例24:
[0079]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于超濾支撐膜選用孔徑60納米的聚醚砜超濾支撐膜。
[0080] 實施例25:
[0081] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于超濾支撐膜選用孔徑40納米的聚醚砜超濾支撐膜。
[0082] 實施例26:
[0083] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于超濾支撐膜選用孔徑100納米的聚醚砜超濾支撐膜。
[0084] 實施例27:
[0085] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于油相溶液的有機溶劑為正已烷。
[0086]實施例28:
[0087]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于油相溶液的有機溶劑為正庚烷。
[0088] 實施例29 :
[0089] 采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于超聲分散時間為30分鐘。
[0090] 實施例3〇 :
[0091]采用實施例1的方法制備介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其區(qū) 別僅在于超聲分散時間為60分鐘。
[0092] 實施例31 :
[0093] 為表明本發(fā)明制備的介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜與純半芳 香聚酰胺復合反滲透膜在分離性能上的差異，采用實施例1的方法制備了純半芳香聚酰胺 復合反滲透膜，其區(qū)別僅在于沒有添加介孔氧化硅球。
[0094] 將上述各實施例制備的復合反滲透膜保存在水中，在2000mg/L氯化鈉溶液、 1. 5MPa測試壓力和25°C溶液溫度下對其水通量和脫鹽率進行測試，測試結果見表1。
[0095] 表1不同制備條件下復合反滲透膜的分離性能參數(shù)
【主權項】
1. 一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特征在于，該納米復合反 滲透膜通過界面聚合法在超濾支撐膜表面生成一層含有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功 能分離層構成，具體由以下制備方法得到： (1) 將超濾支撐膜直接浸入到含間苯二胺、樟腦磺酸和三乙胺的水相溶液中，浸漬 0. 5-10分鐘，取出后除去所述超濾支撐膜表面過量的水相溶液；所述水相溶液中間苯二 胺的濃度為〇. 5-5.Ow/v%，樟腦磺酸的濃度為0. 5-4. 6w/v%，三乙胺的濃度為0. 6-3. 5w/ v% ； (2) 將環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯和介孔氧化硅球加入到有機溶劑中并進行超聲分散 30-60分鐘配制成均勻的油相溶液；所述油相溶液中所述環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度 為0. 05-0. 6w/v% ;所述介孔氧化娃球的濃度為0. 01-0.lw/v% ;所述介孔氧化娃球的尺寸 為20-200納米，介孔孔徑為2-20納米； 再將步驟（1)得到的超濾支撐膜浸入到所述油相溶液中進行界面聚合反應，反應時間 為0. 4-8分鐘，從而在超濾支撐膜表面生成一層嵌有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功能皮 層，形成初生態(tài)納米復合反滲透膜； (3) 取出后除去所述初生態(tài)納米復合反滲透膜表面過量的油相溶液，進行熱處理，熱處 理溫度為70-90°C，熱處理時間為3-20分鐘，最后用去離子水沖洗即可得到介孔氧化硅球/ 半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述超濾支撐膜為聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜。
3. 根據(jù)權利要求2所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜的孔徑為40-100納米。
4. 根據(jù)權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，所述油相溶液中的有機溶劑為IsoparG型混合烴、正已烷或正庚烷。
5. 根據(jù)權利要求1所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，其特 征在于，步驟（1)中所述水相溶液中間苯二胺的濃度為2w/v% ;步驟（2)中所述油相溶液 中環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度為0.lw/v%，介孔氧化娃球的濃度為0. 04w/v%。
6. -種介孔氧化娃球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備方法，其特征在于，該 方法按照以下步驟進行： (1) 將超濾支撐膜直接浸入到含間苯二胺、樟腦磺酸和三乙胺的水相溶液中，浸漬 0. 5-10分鐘，取出后除去所述超濾支撐膜表面過量的水相溶液；所述水相溶液中間苯二 胺的濃度為〇. 5-5.Ow/v%，樟腦磺酸的濃度為0. 5-4. 6w/v%，三乙胺的濃度為0. 6-3. 5w/ v% ； (2) 將環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯和介孔氧化硅球加入到有機溶劑中并進行超聲分散 30-60分鐘配制成均勻的油相溶液；所述油相溶液中所述環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度 為0. 05-0. 6w/v% ;所述介孔氧化娃球的濃度為0. 01-0.lw/v% ;所述介孔氧化娃球的尺寸 為20-200納米，介孔孔徑為2-20納米； 再將步驟（1)得到的超濾支撐膜浸入到所述油相溶液中進行界面聚合反應，反應時間 為0. 4-8分鐘，從而在超濾支撐膜表面生成一層嵌有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺功能皮 層，形成初生態(tài)納米復合反滲透膜； (3)取出后除去所述初生態(tài)復合反滲透膜表面過量的油相溶液，進行熱處理，熱處理溫 度為70-90°C，熱處理時間為3-20分鐘，最后用去離子水沖洗即可得到介孔氧化硅球/半芳 香聚酰胺納米復合反滲透膜。
7. 根據(jù)權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備 方法，其特征在于，所述超濾支撐膜為聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜。
8. 根據(jù)權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備 方法，其特征在于，所述聚砜超濾支撐膜或聚醚砜超濾支撐膜的孔徑為40-100納米。
9. 根據(jù)權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制備 方法，其特征在于，所述油相溶液中的有機溶劑為IsoparG型混合烴、正已烷或正庚烷。
10. 根據(jù)權利要求6所述的一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜的制 備方法，其特征在于，步驟（1)中所述水相溶液中間苯二胺的濃度為2w/v%;步驟（2)中所 述油相溶液中環(huán)已基-1，3, 5-三甲酰氯的濃度為0.lw/v%，介孔氧化硅球的濃度為0. 04w/ v%〇
【專利摘要】本發(fā)明屬于水處理膜技術領域，公開了一種介孔氧化硅球/半芳香聚酰胺納米復合反滲透膜，該納米復合反滲透膜通過在超濾支撐膜上形成一層嵌有介孔氧化硅球的半芳香聚酰胺高分子功能分離層而獲得。本發(fā)明可有效的將介孔氧化硅球引入到半芳香聚酰胺高分子層中，從而得到性能優(yōu)良的納米復合反滲透膜。本發(fā)明的納米復合反滲透膜中的介孔氧化硅球與半芳香聚酰胺高分子間具有較強的氫鍵，可均勻穩(wěn)定的分散于半芳香聚酰胺功能分離層中，從而使復合反滲透膜的水通量具有很大提升，分離性能得到明顯改善，并且分離穩(wěn)定性以及膜表面親水性良好，同時制備方法簡單、可操作性強、生產成本低，具有良好的工業(yè)化應用前景。
【IPC分類】B01D71-70, B01D67-00, C02F1-44, B01D69-12
【公開號】CN104841295
【申請?zhí)枴緾N201510311885
【發(fā)明人】李強, 張夢, 劉靜, 潘獻輝, 吳非洋
【申請人】國家海洋局天津海水淡化與綜合利用研究所
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年6月9日