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      一種包覆有機二元羧酸的微膠囊材料及其制備方法和應(yīng)用_2

      文檔序號:9343089閱讀:來源:國知局
      0. 22g聚乙烯醇(PVA)、0. 06g十二烷基硫酸鈉(SDS)、40g去離子水,于燒杯 中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取〇. 6g癸二酸、0. 012g過氧化苯甲酰(BPO)、5g 甲基丙烯酸甲酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶液。
      [0032] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的攪拌速度下, 攪拌lOmin,制得均勻乳液。
      [0033] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 70°C,以800rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度70°C,持續(xù)攪拌2h ;之后,油浴鍋升溫 至85°C,以500rpm的速度攪拌,保溫4h,得到珠狀沉淀物。
      [0034] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物;將得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒溫下烘干24h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0035] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為134. 44°C,熔融焓為 27.561^,包覆率為10%。粒徑40.33以111。
      [0036] 實施例2
      [0037] 稱取1.0 Og聚乙烯醇(PVA)、0· 33g十二烷基硫酸鈉(SDS)、40.0 g去離子水,于燒 杯中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取5. Og癸二酸、0.1 g過氧化苯甲酰(BP0)、15g 甲基丙烯酸甲酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶液。
      [0038] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在3000rpm的攪拌速度下,攪 拌30min,制得均勻乳液。
      [0039] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 60°C,以1200rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度60°C,持續(xù)攪拌2. 5h ;之后,油浴鍋 升溫至80°C,以300rpm的速度攪拌,保溫4h,得到珠狀沉淀物。
      [0040] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物;將得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒溫下烘干24h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0041] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為133. 14°C,熔融焓為 84. 61 J/g,包覆率為 36%。粒徑 50. 12 μm。
      [0042] 實施例3
      [0043] 稱取0. 40g聚丙烯酸(PAA)、0. 20g十二烷基硫酸鈉(SDS)、40.0 g去離子水,于燒 杯中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取2. 5g癸二酸、0. 08g過氧化苯甲酰(BPO)、 7. 5g甲基丙烯酸甲酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶液。
      [0044] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的攪拌速度下, 攪拌20min,制得均勻乳液。
      [0045] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 75°C,以800rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度75°C,持續(xù)攪拌2h ;之后,油浴鍋升溫 至90°C,以500rpm的速度攪拌,保溫4h,得到珠狀沉淀物。
      [0046] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物;將得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒溫下烘干24h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0047] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為137. 07°C,熔融焓為 56. 31 J/g,包覆率為19%。粒徑為45. 21 μm。
      [0048] 實施例4
      [0049] 稱取1.0 g聚乙稀醇(PVA)、0. 20g十二烷基苯磺酸鈉、50.0 g去離子水,于燒杯中, 溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取2. 5g癸二酸、0. 08g過氧化苯甲酰(BPO)、7. 5g甲 基丙烯酸甲酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶液。
      [0050] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的攪拌速度下, 攪拌30min,制得均勻乳液。
      [0051] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 80°C,以800rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度80°C,持續(xù)攪拌2h ;之后,油浴鍋升溫 至90°C,以500rpm的速度攪拌,保溫5h,得到珠狀沉淀物。
      [0052] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物。將得到的沉淀物,置于烘箱中,在55°C恒溫下烘干24h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0053] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為133. 23°C,熔融焓為 30.871^,包覆率為13%。粒徑41.76以111。
      [0054] 實施例5
      [0055] 稱取0. 3g聚丙烯酸(PAA)、0. 20g十二烷基硫酸鈉(SDS)、40.0 g去離子水,于燒杯 中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取4g癸二酸、0. 05g異丙苯過氧化氫、10.0 g甲基 丙烯酸丁酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶液。
      [0056] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在1000 Orpm的攪拌速度下, 攪拌25min,制得均勻乳液。
      [0057] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 70°C,以600rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度70°C,持續(xù)攪拌3h ;之后,油浴鍋升溫 至85°C,以300rpm的速度攪拌,保溫5h,得到珠狀沉淀物。
      [0058] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物;將得到的沉淀物,置于烘箱中,在65°C恒溫下烘干48h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0059] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為132. 63°C,熔融焓為 37.961^,包覆率為16%。粒徑43.89以111。
      [0060] 實施例6
      [0061] 稱取0· 30g聚乙烯醇(PVA)、0· IOg十二烷基硫酸鈉(SDS)、40.0 g去離子水,于燒 杯中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取5. Og癸二酸、0.07g過氧化苯甲酰(BPO)、 3. Og甲基丙烯酸甲酯和5. Og甲基丙烯酸丁酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的油相溶 液。
      [0062] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在1000 Orpm的攪拌速度下, 攪拌20min,制得均勻乳液。
      [0063] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 70°C,以600rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度70°C,持續(xù)攪拌2h ;之后,油浴鍋升溫 至85°C,以300rpm的速度攪拌,保溫5h,得到珠狀沉淀物。
      [0064] 反應(yīng)結(jié)束后,待四口圓底燒瓶內(nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻,用去離子水洗滌三遍,并進 行過濾,得到沉淀物;將得到的沉淀物,置于烘箱中,在60°C恒溫下烘干24h,得到白色類珠 狀的粉末,為包覆癸二酸的丙烯酸樹脂微膠囊。
      [0065] 本實施例所得微膠囊性能檢測結(jié)果如下:微膠囊熔點為128. 11°C,熔融焓為 79.331^,包覆率為34%。粒徑50.12以111。
      [0066] 實施例7
      [0067] 稱取0· 25g聚乙烯醇(PVA)、0· 2g聚乙二醇、0· 20g十二烷基硫酸鈉(SDS)、40· Og 去離子水,于燒杯中,溶解均勻,得到均一的水相溶液;另稱取2. 5g癸二酸、0. 05g異丙苯過 氧化氫、2. 5g甲基丙烯酸丁酯和5g甲基丙烯酸甲酯于錐形瓶,混合均勻,得到分散均勻的 油相溶液。
      [0068] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液,混合分散,在12000rpm的攪拌速度下, 攪拌30min,制得均勻乳液。
      [0069] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中,圓底燒瓶置于油浴鍋中,油浴鍋升溫至 70°C,以800rpm的速度機械攪拌,冷凝回流,維持溫度70°C,持續(xù)攪拌2h ;之后,油浴鍋升溫 至85°C,以500rpm的速度攪拌,保溫4h,得到珠狀沉淀物。
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