0070] 反應(yīng)結(jié)束后，待四口圓底燒瓶?jī)?nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻，用去離子水洗滌三遍，并進(jìn) 行過(guò)濾，得到沉淀物；將得到的沉淀物，置于烘箱中，在60°C恒溫下烘干24h，得到白色類珠 狀的粉末，為包覆癸二酸的丙烯酸樹(shù)脂微膠囊。
[0071] 本實(shí)施例所得微膠囊性能檢測(cè)結(jié)果如下：微膠囊熔點(diǎn)為135. 07°C，熔融焓為 65.72J/g，包覆率為 28%。粒徑 37·81μπι。
[0072] 實(shí)施例8
[0073] 稱取0. 40g聚丙稀酸（PAA)、0. 20g十二烷基苯磺酸鈉、40.0 g去離子水，于燒杯中， 溶解均勻，得到均一的水相溶液；另稱取3g癸二酸、0. 05g異丙苯過(guò)氧化氫、2. 5g甲基丙烯 酸丁酯、5. Og甲基丙烯酸甲酯于錐形瓶，混合均勻，得到分散均勻的油相溶液。
[0074] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液，混合分散，在1000 Orpm的攪拌速度下， 攪拌20min，制得均勻乳液。
[0075] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中，圓底燒瓶置于油浴鍋中，油浴鍋升溫至 70°C，以800rpm的速度機(jī)械攪拌，冷凝回流，維持溫度70°C，持續(xù)攪拌2h ;之后，油浴鍋升溫 至85°C，以500rpm的速度攪拌，保溫4h，得到珠狀沉淀物。
[0076] 反應(yīng)結(jié)束后，待四口圓底燒瓶?jī)?nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻，用去離子水洗滌三遍，并進(jìn) 行過(guò)濾，得到沉淀物；將得到的沉淀物，置于烘箱中，在60°C恒溫下烘干36h，得到白色類珠 狀的粉末，為包覆癸二酸的丙烯酸樹(shù)脂微膠囊。
[0077] 本實(shí)施例所得微膠囊性能檢測(cè)結(jié)果如下：微膠囊熔點(diǎn)為135. 72°C，熔融焓為 40. 85J/g，包覆率為 17. 83%。粒徑 45. 01 μπι。
[0078] 實(shí)施例9
[0079] 稱取0. 40g明膠、0. 20g十二烷基硫酸鈉（SDS)、60.0 g去離子水，于燒杯中，溶解均 勻，得到均一的水相溶液；另稱取2. 5g辛二酸、0. 08g過(guò)氧化苯甲酰（BPO)、7. 5g甲基丙烯 酸異辛酯于錐形瓶，混合均勻，得到分散均勻的油相溶液。
[0080] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液，混合分散，在2000rpm的攪拌速度下，攪 拌20min，制得均勻乳液。
[0081] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中，圓底燒瓶置于油浴鍋中，油浴鍋升溫至 70°C，以800rpm的速度機(jī)械攪拌，冷凝回流，維持溫度75°C，持續(xù)攪拌2. 5h ;之后，油浴鍋升 溫至85°C，以200rpm的速度攪拌，保溫4h，得到珠狀沉淀物。
[0082] 反應(yīng)結(jié)束后，待四口圓底燒瓶?jī)?nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻，用去離子水洗滌三遍，并進(jìn) 行過(guò)濾，得到沉淀物；將得到的沉淀物，置于烘箱中，在50°C恒溫下烘干48h，得到白色類珠 狀的粉末，為包覆癸二酸的丙烯酸樹(shù)脂微膠囊。
[0083] 本實(shí)施例所得微膠囊性能檢測(cè)結(jié)果如下：微膠囊熔點(diǎn)為135. 09 °C，熔融焓 67.881^，包覆率為29%。粒徑52.11以111。
[0084] 實(shí)施例10
[0085] 稱取0· 40g聚乙烯醇（PVA)、0· 20g十二烷基硫酸鈉（SDS)、40· Og去離子水，于燒 杯中，溶解均勻，得到均一的水相溶液；另稱取1.5g癸二酸、Ig己二酸、0.09g過(guò)氧化苯甲酰 (BPO)、7. 5g甲基丙烯酸甲酯和2g甲基丙烯酸異丁酯于錐形瓶，混合均勻，得到分散均勻的 油相溶液。
[0086] 將得到的油相溶液倒入得到的水相溶液，混合分散，在2000rpm的攪拌速度下，攪 拌30min，制得均勻乳液。
[0087] 將制得的均勻乳液倒入四口圓底燒瓶中，圓底燒瓶置于油浴鍋中，油浴鍋升溫至 70°C，以1000 rpm的速度機(jī)械攪拌，冷凝回流，維持溫度75°C，持續(xù)攪拌2. 5h ;之后，油浴鍋 升溫至85°C，以300rpm的速度攪拌，保溫4h，得到珠狀沉淀物。
[0088] 反應(yīng)結(jié)束后，待四口圓底燒瓶?jī)?nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻，用去離子水洗滌三遍，并進(jìn) 行過(guò)濾，得到沉淀物；將得到的沉淀物，置于烘箱中，在60°C恒溫下烘干24h，得到白色類珠 狀的粉末，為包覆癸二酸的丙烯酸樹(shù)脂微膠囊。
[0089] 本實(shí)施例所得微膠囊性能檢測(cè)結(jié)果如下：微膠囊熔點(diǎn)為135. 52°C，熔融焓為 54.131^，包覆率為23%。粒徑4(^111。
[0090] 上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料，其特征在于：該包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊 材料是由以下按質(zhì)量份數(shù)計(jì)的組分反應(yīng)而成： 去離子水 70~120份 分散劑 0.4~3份 單體 4~50份 固體有機(jī)二元酸 1:~17份 引發(fā)劑 0JB~0.4份 表面活性劑 0.1~1份 所述分散劑為聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙二醇和明膠中的一種以上；所述單體為丙烯酸 甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸異丁酯和甲 基丙烯酸異辛酯中的一種以上；所述固體有機(jī)二元酸為己二酸、丁二酸、辛二酸、癸二酸、庚 二酸和戊二酸中的一種以上；所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過(guò)氧化苯甲酰、過(guò)硫酸銨、異丙 苯過(guò)氧化氫、過(guò)氧化二叔丁基和過(guò)氧化苯甲酸叔丁酯中的一種；所述表面活性劑為辛基酚 聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基二苯醚二磺酸鈉和甲基烯丙羥丙磺 酸鈉中的一種或兩種。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料，其特征在于：所述分 散劑為聚乙烯醇和聚丙烯酸中一種；所述單體為甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸丁酯；所述 固體有機(jī)二元酸為癸二酸；所述引發(fā)劑為過(guò)氧化苯甲酰和異丙苯過(guò)氧化氫中的一種；所述 表面活性劑為十^烷基硫酸納和十^烷基苯橫酸納中的一種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料的制備方法，其特征在 于按照以下操作步驟： (1) 將0. 4~3質(zhì)量份分散劑、0. 1~1質(zhì)量份表面活性劑溶解于70~120質(zhì)量份去 離子水中，得到均勻水相溶液； (2) 將1~17質(zhì)量份固體有機(jī)二元酸、4~50質(zhì)量份單體、0. 03~0. 4質(zhì)量份引發(fā)劑， 混合均勻，得到分散均勻的油相溶液； (3) 將步驟⑵中得到的油相溶液倒入步驟⑴中得到的水相溶液，混合分散，在 3000~12000rpm的攪拌速度下，攪拌10~30min，制得均勻乳液； (4) 在四口圓底燒瓶中加入步驟（3)得到的均勻乳液，至60~80°C的油浴鍋中，以 700~1200rpm的速度機(jī)械攪拌，維持溫度60~80°C，持續(xù)攪拌1. 5~3小時(shí)； (5) 油浴鍋升溫至80~90°C，以300~500rpm的速度攪拌，保溫3. 5~6小時(shí)； (6) 反應(yīng)結(jié)束后，待四口圓底燒瓶?jī)?nèi)溶液及珠狀沉淀冷卻，用去離子水洗滌三遍，并進(jìn) 行過(guò)濾，得到沉淀物； (7) 將步驟（6)所得沉淀物，置于烘箱中，在50~65°C恒溫下烘干24~48h，得到白色 粉末狀的包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料在酸堿中和反應(yīng)、環(huán)境 隔離和緩釋領(lǐng)域、以及高溫條件下清洗劑、耐高溫潤(rùn)滑油、降解塑料應(yīng)用和助焊劑中活性酸 包覆隔離中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)二元酸的應(yīng)用領(lǐng)域，公開(kāi)了一種包覆有機(jī)二元羧酸的微膠囊材料及其制備方法和應(yīng)用。該材料是由以下按質(zhì)量份數(shù)計(jì)的組分反應(yīng)而成：去離子水70～120份、分散劑0.4～3份、單體4～50份、固體有機(jī)二元酸1～17份、引發(fā)劑0.03～0.4份、表面活性劑0.1～1份。本發(fā)明通過(guò)單體聚合包覆有機(jī)二元酸得到微膠囊，制得粒徑均一，形貌壁厚可控的微膠囊材料，保護(hù)羧基官能團(tuán)，使有機(jī)酸達(dá)到緩釋和隔離的效果。進(jìn)而，使有機(jī)二元酸應(yīng)用于催化劑領(lǐng)域、電子金屬器件清洗劑、焊錫材料的助焊劑活性成分、作為加快塑料降解助劑等領(lǐng)域時(shí)，性能優(yōu)異，原料損耗率減少，環(huán)境腐蝕性降低。
【IPC分類】C08F220/14, C08F220/18, C08F120/18, B01J13/14, C08F120/14, C08F2/20, C08F2/44
【公開(kāi)號(hào)】CN105080443
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510497874
【發(fā)明人】廖兵, 王璐, 龐浩, 黃健恒, 黃利平, 雍奇文
【申請(qǐng)人】佛山市功能高分子材料與精細(xì)化學(xué)品專業(yè)中心
【公開(kāi)日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2015年8月14日