60°C下進(jìn)行熱處理10h。得到載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑，其鋯的負(fù)載量為37%。
[0025]將3mL上述載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑置于玻璃吸附柱中(Φ 12 X 220mm)，將模擬含銫廢水(Cs+= 10mg/L 及 Na+= 200mg/L，Ca 2+= 200mg/L，Mg 2+= 200mg/L，pH = 4)自上而下順流通過裝有該雜化材料的吸附柱，溫度控制在30°C，流速15BV/h，經(jīng)該雜化材料吸附處理后，出水Cs+濃度在0.2mg/L以下的處理量可達(dá)900BV，當(dāng)出水Cs +濃度出現(xiàn)明顯變化(CS+>0.2mg/L)時(shí)停止吸附。
[0026]實(shí)施例3
[0027]量取陽離子交換樹脂001x74g作為載體材料，將其置于80mL含有10 %的ZrOCl2.8H20水溶液中，控制溫度在45°C，充分?jǐn)嚢?2h。然后，將樹脂顆粒濾出后投加到400mL體積分?jǐn)?shù)為30%的磷酸溶液中，在25°C下進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)時(shí)間在22h，反應(yīng)完成后過濾，將樹脂在45°C下進(jìn)行熱處理8h。繼而得到載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑，鋯的負(fù)載量
24% ο
[0028]將3mL上述載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑置于玻璃吸附柱中(Φ 12 X 220mm)，將模擬含銫廢水(Cs+= 8mg/L 及 Na += 200mg/L，Ca 2+= 200mg/L，Mg 2+= 200mg/L，pH = 6)自上而下順流通過裝有該雜化材料的吸附柱，溫度控制在40°C，流速25BV/h，經(jīng)該雜化材料吸附處理后，出水Cs+濃度在0.2mg/L以下的處理量可達(dá)800BV，當(dāng)出水Cs +濃度出現(xiàn)明顯變化(CS+>0.2mg/L)時(shí)停止吸附。
[0029]實(shí)施例4
[0030]量取陽離子交換樹脂JK00818g作為載體材料，將其置于120mL含有25 %的ZrOCl2.8H20水溶液中，控制溫度在50°C，充分?jǐn)嚢?1h。然后，將樹脂顆粒濾出后投加到900mL體積分?jǐn)?shù)為45 %的磷酸溶液中，在25°C下進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)時(shí)間在20h，反應(yīng)完成后過濾，將樹脂在50°C下進(jìn)行熱處理6h。繼而得到載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑，鋯的負(fù)載量為 18%。
[0031]將3mL上述載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑置于玻璃吸附柱中(Φ 12 X 220mm)，將模擬含銫廢水(Cs+= 4mg/L 及 Na += 200mg/L，Ca 2+= 200mg/L，Mg 2+= 200mg/L，pH = 4)自上而下順流通過裝有該雜化材料的吸附柱，溫度控制在35°C，流速20BV/h，經(jīng)該雜化材料吸附處理后，出水Cs+濃度在0.2mg/L以下的處理量可達(dá)700BV，當(dāng)出水Cs +濃度出現(xiàn)明顯變化(CS+>0.2mg/L)時(shí)停止吸附。
[0032]實(shí)施例5
[0033]量取陽離子交換樹脂Amberlite IRC_507g作為載體材料，將其置于60mL含有20%的ZrOCl2.8Η20水溶液中，控制溫度在55°C，充分?jǐn)嚢?3h，然后，將樹脂顆粒濾出后投加到700mL體積分?jǐn)?shù)為50%的磷酸溶液中，在25°C下進(jìn)行反應(yīng)，控制反應(yīng)時(shí)間在23h，反應(yīng)完成后過濾，將樹脂在55°C下進(jìn)行熱處理7h。繼而得到載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑，鋯的負(fù)載量為35%。
[0034]將3mL上述載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑置于玻璃吸附柱中(Φ 12 X 220mm)，將模擬含銫廢水(Cs+= 6mg/L 及 Na += 200mg/L，Ca 2+= 200mg/L，Mg 2+= 200mg/L，pH = 5)自上而下順流通過裝有該雜化材料的吸附柱，溫度控制在60°C，流速30BV/h，經(jīng)該雜化材料吸附處理后，出水Cs+濃度在0.2mg/L以下的處理量可達(dá)1100BV，當(dāng)出水Cs +濃度出現(xiàn)明顯變化(CS+>0.2mg/L)時(shí)停止吸附。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種去除水中放射性銫的載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑，其特征在于:其是一種鋯負(fù)載量為13% -37%的納米磷酸鋯-強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂有機(jī)雜化材料吸附劑。2.權(quán)利要求1所述的去除水中放射性銫的載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑的制備方法，其特征在于: 1)以氧氯化鋯為納米磷酸鋯制備前驅(qū)體，將其溶解于去離子水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10% _35%，然后，投加一定質(zhì)量的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，固液比為50-150g/L，反應(yīng)溫度為40-60 °C，充分?jǐn)嚢?8-36h后，將樹脂顆粒濾出； 2)將上述樹脂顆粒加入到體積分?jǐn)?shù)為20%-60%的磷酸溶液中，在15?25°C下充分?jǐn)嚢?8-36h后濾出，水洗至中性后，在40-60°C下進(jìn)行熱處理5_10h，即得到鋯負(fù)載量為13% -37%的納米磷酸鋯-強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂有機(jī)雜化材料吸附劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的去除水中放射性銫的載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑的制備方法，其特征在于:強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂為D001、D113、001x7、JK008或Amberlite IRC-50樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的去除水中放射性銫的載鋯有機(jī)雜化材料吸附劑的使用方法，其特征在于: 1)初始銫離子濃度為2-10mg/L的水或廢水以10-30BV/h流速順流通過裝填有載鋯有機(jī)雜化材料的固定床裝置； 2)吸附過程中，水或廢水的溫度控制在20-60°C，pH控制在2-7范圍內(nèi)； 3)吸附過程中，水或廢水中的常規(guī)陽離子Na+、Ca2+或Mg2+的濃度為Cs +濃度的0-200倍摩爾比。
【專利摘要】一種去除水中放射性銫的載鋯有機(jī)雜化吸附劑及制備和使用方法，其吸附劑是一種鋯負(fù)載量為13％-37％的納米磷酸鋯-強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂有機(jī)雜化材料吸附劑；其制備方法：以氧氯化鋯為納米磷酸鋯制備前驅(qū)體，將其溶解于去離子水中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％-35％，然后加一定質(zhì)量的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，固液比為50-150g/L，反應(yīng)溫度為40-60℃，充分?jǐn)嚢?8-36h后，將樹脂顆粒濾出；將上述樹脂顆粒加入到體積分?jǐn)?shù)為20％-60％的磷酸溶液中，在15～25℃下充分?jǐn)嚢?8-36h后濾出，水洗至中性后，在40-60℃下進(jìn)行熱處理5-10h。本發(fā)明的吸附劑對(duì)銫的吸附容量大、平衡時(shí)間短，在水中存在高濃度的Na+、Ca2+、Mg2+等常規(guī)陽離子時(shí)，仍表現(xiàn)出較好的吸附性；制備方法簡(jiǎn)單。
【IPC分類】B01J20/30, B01J20/26
【公開號(hào)】CN105107478
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510546058
【發(fā)明人】孫奇娜, 付明巖, 李聰, 徐計(jì), 楊雨佳, 張慶瑞
【申請(qǐng)人】燕山大學(xué)
【公開日】2015年12月2日
【申請(qǐng)日】2015年8月31日