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      用于液體樣品引入的設(shè)備和方法_4

      文檔序號(hào):9437475閱讀:來源:國(guó)知局
      22 (示于圖3a中),從而將孔302的內(nèi)壁部分323附接到孔302的外壁部分324上。在此實(shí)例中,支撐肋322從第三表面309延伸到第一面307,從而提供了在部分323與324之間的剛性附接。在其他實(shí)施例中,支撐肋可以僅延伸從第三表面309朝向第一表面307的路徑的一部分并且可以存在有更多的支撐肋以實(shí)現(xiàn)類似的剛性程度。
      [0057]圖3c示出了聲換能器350,其被安排為使得在使用中聲能朝向孔302的樣品支架的第一表面307發(fā)射并且該量的液體樣品310安置在樣品支架的第二表面308上。在此實(shí)例中,樣品支架的第二表面308是與內(nèi)部下表面306相同的表面并且表面308形成了在其上安置該量的樣品310的固體表面。該樣品支架的第一表面307和第二表面308的一部分是基本上彼此平行的。聲能從聲換能器350朝向該量的樣品310安置在其上的固體表面發(fā)射,該聲能穿過樣品支架的第一表面307并且從樣品支架的第二表面308出來。
      [0058]氣體供應(yīng)(未示出)被安排為將氣體流335供應(yīng)到第一氣體導(dǎo)管330,第一氣體導(dǎo)管330安排在氣體供應(yīng)與樣品支架之間,第二氣體導(dǎo)管340被安排在樣品支架(孔302)與分析裝置的入口(未示出)之間。因此,在本實(shí)例中安排在氣體供應(yīng)與樣品支架之間以及樣品支架與分析裝置的入口之間的氣體導(dǎo)管包括第一氣體導(dǎo)管330和第二氣體導(dǎo)管340。第二氣體導(dǎo)管340的入口鄰接孔302的邊緣并且在通道320在第三表面309上出現(xiàn)時(shí)圍繞這些通道。氣體流335沿著氣體第一氣體導(dǎo)管330行進(jìn)到樣品支架的第一表面307并且流入并且穿過通道320,從通道320出來進(jìn)入第二氣體導(dǎo)管340,在此處氣體流行進(jìn)到分析裝置的入口。因此該氣體流被供應(yīng)以便形成氣體簾幕,該氣體簾幕至少部分地圍繞該量的樣品310,同時(shí)氣體在孔302的側(cè)壁304內(nèi)形成的通道320中行進(jìn)。將氣體簾幕主要垂直于該量的樣品310安置在其上的固體表面308那側(cè)引導(dǎo)并且引導(dǎo)遠(yuǎn)離那側(cè)。如圖3c中所示,聲換能器350位于第一氣體導(dǎo)管330內(nèi),連同聲換能器的驅(qū)動(dòng)電子設(shè)備355在殼體356內(nèi)。到聲換能器的驅(qū)動(dòng)電子設(shè)備355上的電氣連接件未在圖中示出,但穿過第一氣體導(dǎo)管330的壁到控制器,該控制器包括計(jì)算機(jī)(也未示出)。氣體流圍繞殼體356穿過,該殼體包括聲換能器的驅(qū)動(dòng)電子設(shè)備355和聲換能器350,在環(huán)形通道331內(nèi)。
      [0059]聲能聚焦在液體樣品310的表面區(qū)域312上(圖3c中示出)。該聲能使用透鏡系統(tǒng)(未示出)聚焦,該透鏡系統(tǒng)與換能器350結(jié)合在一起,該透鏡系統(tǒng)被安排為將由換能器350發(fā)射的聲脈沖聚焦到在孔302內(nèi)液體樣品310的表面區(qū)域312上,聲脈沖穿過孔302的下表面306。當(dāng)?shù)竭_(dá)表面區(qū)域312時(shí),聲能(未示出)破壞液體的表面,以噴射液體樣品310的液滴314 (液滴314不是按比例示出的)。液滴314離開表面區(qū)域312,并且向上行進(jìn),大約正交地遠(yuǎn)離液體樣品310的表面并且進(jìn)入第二氣體導(dǎo)管340,在此液滴被夾帶到在第二導(dǎo)管340中流動(dòng)的氣體流中(如上所述)并且樣品液滴使用該氣體流被運(yùn)送到分析裝置中。第二氣體導(dǎo)管340的截面形狀是基本上圓形的。當(dāng)?shù)诙怏w導(dǎo)管340延伸遠(yuǎn)離樣品支架時(shí),該第二氣體導(dǎo)管的內(nèi)截面面積有所減小(即管道變窄),以便提高在該量液體樣品310的表面上方區(qū)域內(nèi)氣體的流速。
      [0060]第一氣體導(dǎo)管330通過使用彈性體332的氣密性密封件被密封到樣品支架的第一表面307上并且第二氣體導(dǎo)管340通過使用彈性體342的氣密性密封件被密封到樣品支架的第三表面309上。第二氣體導(dǎo)管340用來在氣體流從該樣品支架行進(jìn)到分析裝置時(shí)限制氣體流,并且從而限制被噴射的液滴的運(yùn)送路徑。該第二氣體導(dǎo)管從樣品支架到ICP-OES分析裝置的入口延伸75_并且不包含方向的突然變化,使得樣品液滴在離開該量的樣品之后并且在進(jìn)入分析裝置之前不接觸沿著運(yùn)送路徑的任何固體表面。在此實(shí)例中,液滴直徑為5 μ m,并且該液滴是高度適合用于直接注射到ICP-OES光譜儀的炬管的入口,在此處它可以被高效地去溶劑化、原子化并且激發(fā)。
      [0061]在圖3的實(shí)施例中,孔301、302、303具有500ul的內(nèi)部容量并且孔板300由聚丙烯制成。氣體供應(yīng)包括氬氣,氣體流速為在1.5-1.8大氣壓的壓力下0.51.min \氣體溫度為20-25°C。在第二氣體導(dǎo)管中的平均氣體速度是1.2-1.5m.s ^這些工作參數(shù)適于水性樣品(如飲用水)在ICP-OES分析裝置中的分析。
      [0062]聲換能器350被控制為以便朝該量的液體樣品310的表面區(qū)域312重復(fù)地發(fā)射第一幅值的聲能的聲輻射脈沖,由此重復(fù)地發(fā)射液滴用于夾帶在氣體流中。周期性地在此過程中,并且在第一幅值的聲能的聲輻射脈沖施加到新量的液體樣品上之前,輻射第二幅值的聲能的脈沖,該第二幅值比第一幅值更低。該第二幅值脈沖被用來確定聲換能器350與該量的樣品310的表面區(qū)域312之間的距離。這得以實(shí)現(xiàn),因?yàn)閾Q能器350還包括用于檢測(cè)反射的聲能的檢測(cè)器。通過測(cè)量所發(fā)射的聲能脈沖與聲能的反射脈沖的檢測(cè)之間的時(shí)間段,換能器350與該量的液體樣品310的表面區(qū)域312之間的有效路徑長(zhǎng)度可確定,并且該信息被用于調(diào)節(jié)控制透鏡的參數(shù),該透鏡聚焦隨后施加的第一幅值的聲輻射。這個(gè)過程在一系列第一幅值的聲能的聲輻射脈沖過程中周期性地利用,使得不斷減小量的液體樣品310的表面區(qū)域312的位置可以被正確地確定。
      [0063]將多個(gè)量的不同樣品安置于孔310,302和303內(nèi)。將樣品支架(孔板300)和聲換能器350的相對(duì)位置周期性改變,從而在由聲換能器350發(fā)出的聲能的路徑中放置不同量的樣品。將樣品支架相對(duì)于該聲換能器移動(dòng),使得聲能可以被順序地施加到孔板300的每個(gè)孔301、302和303內(nèi)。通過移動(dòng)樣品支架并且保持換能器350在相對(duì)于分析裝置的入口的相同位置,第二氣體導(dǎo)管340的路徑保持固定并且可以確保液滴在離開該量的樣品與進(jìn)入分析裝置之間不與任何固體表面接觸。樣品支架300與聲換能器350的相對(duì)移動(dòng)是使用自動(dòng)化裝置完成的并且由計(jì)算機(jī)控制。第一和第二氣體導(dǎo)管330、340由線性致動(dòng)器(未示出)分別正交于第一表面307和第三表面309移動(dòng)以便從孔板300脫離接合,從而使孔板300能被移動(dòng),使得第一和第二氣體導(dǎo)管330、340可以與和不同的孔對(duì)齊的孔板300重新接合。被附接到第一氣體導(dǎo)管330上的聲換能器350、聲換能器電子設(shè)備355和殼體356隨著第一氣體導(dǎo)管330移動(dòng)。
      [0064]在將樣品液滴314從該量的液體樣品310運(yùn)送到分析裝置時(shí),以第一流速供應(yīng)氣體流,并且在不運(yùn)送樣品液滴時(shí)并且是恰在將聲能施加到該量的樣品上之前,以第二流速供應(yīng)氣體流,該第二流速是大于該第一流速。第二氣體流的應(yīng)用有利地在液滴噴射之前清除了在該量的樣品周圍區(qū)域的體積的殘余氣體,并且該第二氣體流的這種應(yīng)用在由聲換能器350發(fā)射的聲能路徑中安置不同量的樣品后立即進(jìn)行,使得在該安置過程中所包括的殘留大氣氣體不會(huì)與樣品液滴同時(shí)帶入分析裝置中。
      [0065]圖4是本發(fā)明的又一個(gè)實(shí)施例的示意截面圖。該實(shí)施例共享了關(guān)于圖3描述的前述實(shí)施例的一些特征并且類似的部件具有相同的標(biāo)識(shí)符??装?00被描繪于圖4中,包括三個(gè)孔,401、402、403???02包括側(cè)壁404,并且孔402具有內(nèi)部下表面406,在其上安置一定量的液體樣品410。該量的液體樣品410部分地填充孔402并完全覆蓋內(nèi)部下表面406 ;因此,在這個(gè)實(shí)例中樣品支架的固體表面包括孔402的內(nèi)部下表面406。
      [0066]孔板400進(jìn)一步包括通道420,以及在孔板內(nèi)連接到通道420上的通道421。通道420和通道421僅僅從孔板400的單一表面409可進(jìn)入,該表面是如先前已描述的第三表面。表面409包括孔402的邊緣。通道420和421不完全圍繞孔402的邊緣,以與圖3中的肋322類似的方式設(shè)置了支撐肋(但未示出),然而通道420和421這兩者幾乎完全圍繞孔402的邊緣。
      [0067]以關(guān)于圖3中描述的那種類似方式示安排聲換能器350,使得在使用中聲能朝向孔402的樣品支架的第一表面407發(fā)射,該量的液體樣品410安置在樣品支架的第二表面408上。然而,在圖4的實(shí)施例中,聲換能器350、聲換能器的驅(qū)動(dòng)電子設(shè)備355和殼體356沒有安置在第一氣體導(dǎo)管內(nèi),而是相反地未封閉的。該樣品支架的第一表面407和第二表面408的一部分是基本上彼此平行的。聲能從聲換能器350朝向該量的樣品410安置在其上的固體表面發(fā)射,該聲能穿過樣品支架的第一表面407并且從樣品支架的第二表面408出來。聲能如關(guān)于圖3描述的聚焦并且聚焦的聲能的脈沖(未示出)從液體樣品410的表面區(qū)域412噴射液體樣品液滴414。
      [0068]在此實(shí)施例中,安排氣體供應(yīng)(未示出)以將氣體流335供應(yīng)到第一氣體導(dǎo)管430,該第一氣體導(dǎo)管430安排在該氣體供應(yīng)與樣品支架之間。氣體流335進(jìn)入通道421并且然后進(jìn)入通道420,從表面409出來進(jìn)入液體樣品410的表面上方區(qū)域,該區(qū)域是在第二氣體導(dǎo)管440內(nèi),在此處氣體流行進(jìn)到分析裝置的入口。第二氣體導(dǎo)管440被安排在樣品支架與分析裝置的入口之間(未示出)。因此,供應(yīng)該氣體流以形成氣體簾幕,該氣體簾幕至少部分地圍繞與該樣品支撐位點(diǎn)相鄰的體積,以便在該樣品液滴離開該樣品支撐位點(diǎn)上該量的樣品表面時(shí)部分地包圍該樣品液滴。當(dāng)氣體簾幕在通道420內(nèi)并且在恰在液體樣品410表面上方的區(qū)域中的第二氣體導(dǎo)管440內(nèi)行進(jìn)時(shí),將氣體簾幕主要垂直于該量的樣品410安置于其上的固體表面408那側(cè)引導(dǎo)并且遠(yuǎn)離那側(cè)。
      [0069]液滴414離開表面區(qū)域412,并且向上行進(jìn),大約正交地遠(yuǎn)離液體樣品410的表面并且進(jìn)入第二氣體導(dǎo)管440,在此液滴被夾帶到在第二導(dǎo)管440中流動(dòng)的氣體流中并且樣品液滴使用該氣體流被運(yùn)送到分析裝置中。第二氣體導(dǎo)管440的截面形狀是基本上圓形的。當(dāng)?shù)诙怏w導(dǎo)管440延伸遠(yuǎn)離樣品支架時(shí),該第二氣體導(dǎo)管的內(nèi)截面面積有所減小(即管道變窄),以便提高在該量液體樣品410的表面上方區(qū)域內(nèi)氣體的流速。
      [0070]第一氣體導(dǎo)管430通過使用彈性體432的氣密性密封件被密封到樣品支架的第三表面409上并且第二氣體導(dǎo)管440通過使用彈性體442的氣密性密封件被密封到樣品支架的第三表面409上。第二氣體導(dǎo)管440用來在氣體流從該樣品支架行進(jìn)到分析裝置時(shí)限制氣體流,并且從而限制被噴射的液滴的運(yùn)送路徑。該第二氣體導(dǎo)管從樣品支架到ICP-MS分析裝置的入口延伸55mm并且不包含方向的突然變化,使得樣品液滴在離開該量的樣品之后并且在進(jìn)入分析裝置之前不接觸沿著運(yùn)送路徑中的任何固體表面。在此實(shí)例中,液滴直徑為5 μ m,并且該液滴是高度適合用于直接注射到ICP-MS光譜儀的炬管的入口,在此處它可以被高效地去溶劑化、原子化并且電離。
      [0071]在圖4的實(shí)施例中,孔401、402、403具有500 4 1的內(nèi)部容量并且孔板400由聚丙烯制成。氣體供應(yīng)包括氬氣,氣體流速為在1.5大氣壓的壓力下0.71.min \氣體溫度為20°C。在第二氣體導(dǎo)管中的平均氣體速度是1.5m.s1。這些工作參數(shù)適于水性樣品(如飲用水)在ICP-MS分析裝置中的分析。
      [0072]聲換能器的操作以類似于關(guān)于圖3的實(shí)施例中描述的那種的方式控制。將多個(gè)量的不同樣品安置于孔板400的不同孔中并且聲換能器350和樣品支架板400的相對(duì)運(yùn)動(dòng)使不同樣品能從孔板400被分配。聲換能器350、聲換能器的電子設(shè)備355和殼體356在此實(shí)施例中使用
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