真空原位反應(yīng)裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及實驗器材領(lǐng)域，特別是一種真空原位反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 在催化化學(xué)和物理化學(xué)領(lǐng)域中，氣體在固體樣品上的吸附、吸收、催化和脫附等反 應(yīng)，以及反應(yīng)前后樣品的組分、結(jié)構(gòu)、性能等變化一直是新材料探索方面的研究重點。由于 很多反應(yīng)需要在高溫、高壓條件下進行，而且為了排除反應(yīng)裝置內(nèi)部氣相組分或外部空氣 的影響，反應(yīng)裝置還需要配置真空系統(tǒng)，保證樣品在真空環(huán)境下進行原位測量。這就對原位 樣品反應(yīng)裝置提出了溫度、耐壓及真空度等要求。
[0003] 真空原位反應(yīng)裝置，用于提供高溫高壓的反應(yīng)環(huán)境，同時允許樣品在高真空的環(huán) 境下原位地傳遞到其他用于分析和測試的設(shè)備，以進行后續(xù)的測試實驗。
[0004] 目前現(xiàn)有技術(shù)下，真空原位反應(yīng)裝置普遍與光譜（紅外、拉曼）設(shè)備相匹配，腔體 一般都采用不銹鋼設(shè)計。普通的不銹鋼在活性氣體環(huán)境中長時間的工作溫度只能達到500 攝氏度左右，很大程度上限制了很多更高溫度反應(yīng)實驗的進行；而且在活性氣體如氫氣反 應(yīng)實驗中，不銹鋼容易發(fā)生吸氫現(xiàn)象，最終導(dǎo)致不銹鋼中的氫聚合為氫分子，當(dāng)內(nèi)部應(yīng)力超 過鋼的強度極限時，不銹鋼內(nèi)部會形成細小的裂紋（氫脆）。
[0005] 另外，現(xiàn)有的真空原位反應(yīng)裝置普遍極限真空度不高（為10 1Pa量級），不能滿足 樣品表面敏感分析實驗設(shè)備（如光電子能譜儀、掃面隧道顯微鏡）對于樣品所處環(huán)境真空 度（10 4Pa量級）的要求，導(dǎo)致很難測得樣品反應(yīng)后表面本征性質(zhì)（組分、化學(xué)價態(tài)、態(tài)密度 等）的變化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明提出一種真空原位反應(yīng)裝置，解決了目前現(xiàn)有技術(shù)下同類裝置無法滿足高 溫高壓實驗條件的問題。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：
[0008] 真空原位反應(yīng)裝置，包括進樣裝置、反應(yīng)容器、抽氣裝置、加熱裝置，所述反應(yīng)容器 為石英管道一，包括依次相連的開口部、容器中部與封閉端；所述開口部與對接法蘭第一端 密封連接；所述進樣裝置與所述對接法蘭第二端密封連接，且與所述反應(yīng)容器內(nèi)部連通； 所述抽氣裝置的抽氣管道與所述反應(yīng)容器內(nèi)部連通；所述真空原位反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在 所述反應(yīng)容器內(nèi)部的樣品臺以及可停放在所述樣品臺上的樣品托；所述樣品臺處于所述加 熱裝置的加熱范圍內(nèi)；所述樣品臺第一端與所述反應(yīng)容器內(nèi)壁固定連接，所述樣品臺包括 用于在垂直方向上限定所述樣品托位置的第一限位槽和第二限位槽，所述第一限位槽和所 述第二限位槽呈對稱形狀，分別水平設(shè)置在所述樣品臺第二端的兩側(cè)；所述樣品托用于盛 放真空原位反應(yīng)所需樣品，可通過所述進樣裝置的傳遞，在所述第一限位槽和所述第二限 位槽內(nèi)滑動。
[0009] 優(yōu)選地，所述樣品臺為外徑小于所述反應(yīng)容器內(nèi)徑、且與所述反應(yīng)容器同軸的石 英管道二，所述樣品臺的第一端為末端，與所述反應(yīng)容器的封閉端內(nèi)壁熔融連接，所述樣 品臺第二端為開口端，所述第一限位槽和所述第二限位槽為所述樣品臺兩側(cè)管壁的兩道狹 縫，從所述樣品臺開口端向所述樣品臺末端方向凹陷。
[0010] 優(yōu)選地，所述反應(yīng)容器開口部包括延伸頸部、延伸壁部；延伸頸部為一扁平狀圓 環(huán)，所述延伸壁部呈柱狀，與所述容器中部同軸，且外徑大于所述容器中部；所述延伸頸部 內(nèi)環(huán)與容器中部一端垂直連接，所述延伸頸部外環(huán)與所述延伸壁部第一端垂直連接；所述 延伸壁部、所述容器中部分別位于所述延伸頸部兩側(cè)。
[0011] 優(yōu)選地，所述真空原位反應(yīng)裝置還包括密封裝置，所述延伸壁部第二端通過密封 裝置施加壓力與所述對接法蘭第一端緊密貼合；所述密封裝置包括密封圈、密封壓片、定位 裝置；所述定位裝置一端垂直穿過所述密封壓片后固定在所述對接法蘭上對應(yīng)的定位孔 內(nèi)，使得所述定位裝置另一端的定位帽壓緊密封壓片的第一面；所述密封壓片的第二面壓 緊所述延伸頸部，所述延伸壁部第二端緊貼密封圈第一面，所述密封圈第二面緊貼所述對 接法蘭的第一端。
[0012] 優(yōu)選地，所述密封裝置還包括設(shè)置在密封壓片第二面與所述延伸頸部之間的墊 片。
[0013] 優(yōu)選地，所述樣品托包括在其中部凸起的本體；所述本體包括凸起部，及位于所述 凸起部兩邊的第一側(cè)邊和第二側(cè)邊，所述凸起部厚度大于所述第一限位槽的上壁面與下壁 面形成的狹縫間距，所述第一側(cè)邊、第二側(cè)邊的厚度均小于第一限位槽、所述第二限位槽的 狹縫間距；所述凸起部上表面的中部設(shè)置有用于放置樣品的樣品槽。
[0014] 優(yōu)選地，所述進樣裝置包括可在反應(yīng)容器內(nèi)抓取及釋放樣品托的樣品取放裝置； 所述樣品托還包括與所述本體第三邊固定連接的尾部，所述尾部包括第一方塊以及第二方 塊，所述第一方塊兩端分別連接所述本體第三邊以及所述第二方塊，所述第一方塊寬度小 于所述第二方塊；所述樣品取放裝置包括傳遞桿，所述傳遞桿內(nèi)部設(shè)置有彈性裝置，所述傳 遞桿末端包括向內(nèi)延伸且垂直于所述傳遞桿桿身長方向的擋板，以及可容許所述樣品托尾 部通過的擋板狹縫；所述擋板狹縫的縫隙距離大于所述第一方塊的寬度和厚度，大于所述 第二方塊的厚度，且小于所述第二方塊的寬度；所述彈性裝置在非工作狀態(tài)時抵住所述擋 板的內(nèi)側(cè)面，在工作狀態(tài)時抵住所述第二方塊末端并提供向外的彈力。
[0015] 優(yōu)選地，所述真空原位反應(yīng)裝置還包括進氣裝置，所述進氣裝置包括進氣管以及 與所述進氣管連接的氣體質(zhì)量流量計；所述對接法蘭設(shè)置有進氣口，所述進氣管一端通過 對接法蘭上的進氣口與所述反應(yīng)容器內(nèi)部連通。
[0016] 優(yōu)選地，所述真空原位反應(yīng)裝置還包括設(shè)置在所述對接法蘭第一端側(cè)面、用于冷 卻所述密封圈的冷卻裝置。
[0017] 優(yōu)選地，所述冷卻裝置為水冷管，嵌套環(huán)繞在所述對接法蘭的第一端側(cè)面。
[0018] 本發(fā)明真空原位反應(yīng)裝置的有益效果主要有：
[0019] 1、反應(yīng)容器采用石英的材質(zhì)，可為反應(yīng)實驗創(chuàng)造高溫和高壓的條件，同時引入的 雜質(zhì)少，大大降低了反應(yīng)樣品受到的干擾；石英材質(zhì)的壁厚與耐高壓強度直接相關(guān)，IOrnm 的厚度可承受IOMPa的壓力，可根據(jù)實驗的壓力需求調(diào)節(jié)壁厚；
[0020] 2、樣品臺采用石英管道及限位槽的設(shè)計，結(jié)合樣品托和傳樣裝置使用，使反應(yīng)樣 品傳輸更尚效、穩(wěn)定；
[0021 ] 3、反應(yīng)容器開口部向外延伸的設(shè)計，結(jié)合密封裝置和對接法蘭使用，使反應(yīng)容器 內(nèi)的真空度達到10 5Pa量級，可滿足高溫高壓反應(yīng)后樣品原位測量的更高真空度需求。
【附圖說明】
[0022] 為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實施例或現(xiàn) 有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本 發(fā)明的一些實施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動性的前提下，還可 以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0023] 圖1為本發(fā)明中反應(yīng)容器優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024] 圖2為本發(fā)明真空原位反應(yīng)裝置優(yōu)選實施例的局部結(jié)構(gòu)示意圖；
[0025] 圖3為本發(fā)明樣品臺和樣品托優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026] 圖4為圖3中樣品托的正面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0027] 圖5為圖3的側(cè)面結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028] 圖6為本發(fā)明加熱裝置優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0029] 圖7為本發(fā)明進樣裝置與反應(yīng)容器連接的優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030] 圖8為本發(fā)明進樣裝置抓取樣品托時的優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031] 圖9為本發(fā)明傳遞桿優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032] 圖10為本發(fā)明樣品托尾部進入傳遞桿內(nèi)時的優(yōu)選實施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033] 圖11為本發(fā)明傳遞桿抓取樣