一種綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑的制備方法，屬于吸附材料制備領域。
【背景技術】
[0002]纖維素是環(huán)境友好的高分子材料，以纖維素為基體，取代目前昂貴的合成高分子基體，開展纖維素基功能納米復合材料的研究，可以顯著降低復合材料的制備成本，促進此類材料的推廣應用有機抗菌劑熱穩(wěn)定性較差、易分解、持久性差、通常毒性較大以及長時間使用對人體有害，為了克服有機抗菌劑的缺點，人們逐漸將研究方向轉向無機抗菌劑。
[0003]改性天然纖維素吸附劑對重金屬離子的吸附具有很多優(yōu)點，因此，近年來，資源緊缺改性纖維素在環(huán)境治理重金屬處理行方面得到廣泛應用，制備合成高吸附性的吸附劑和高再生性的再生劑成為當今尤為重要的研究點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題:針對目前采用纖維素作為吸附劑，吸附能力較差且需對其化學改性和交聯(lián)的問題，提供了一種通過大豆秸桿進行脫脂和脫色，對其水解并制備殼聚糖微球顆粒，隨后將殼聚糖微球顆粒與棕纖維素復合，通過乙酸乙酯在索氏抽提裝置中進行抽提，對其干燥制備一種綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑，這種吸附劑吸附效果顯著且制作方便。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下所述的技術方案是:
(1)將大豆秸桿經(jīng)清水沖洗，陽光下暴曬3?5天后，將其置于高速碾磨機中進行粉碎并對其過篩，收集80?100目的大豆秸桿顆粒，隨后將甲醇和甲苯按體積比5:1的比例，在20?30°C下攪拌混合均勻，制備得抽提液；
(2)按固液比為1:3的比例，將上述制備的大豆秸桿顆粒和抽提液，置于索式抽提器中，對其索式抽提5?6h后，再通過大孔樹脂柱進行脫色除蠟反復1?2次，隨后再在微孔凝膠柱中進行二次脫色除蠟1?2次，脫除秸桿顆粒色素與蠟質(zhì)；
(3)待索式抽提完成后，按質(zhì)量比1:5，將抽提后的大豆秸桿顆粒和0.85mol/L的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并對其升溫至70?75°C保溫攪拌反應1?2h，隨后對其加入質(zhì)量分數(shù)為5%的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.2?4.5，并對其加壓過濾，收集濾餅并將其置于60?70°C的烘箱中干燥6?8h，得綜纖維素備用；
(4)按質(zhì)量比1:250的比例，將殼聚糖粉末溶解至質(zhì)量濃度為2%的醋酸溶液中，調(diào)節(jié)pH至2.5?3.0，制備得殼聚糖溶液，隨后按重量份數(shù)計，選取45?65份的殼聚糖溶液，20?30份質(zhì)量濃度為10%的甲基異噻哩琳酮溶液和15?25份的2g/L的三聚磷酸鈉溶液，在20?30°C下攪拌混合形成交聯(lián)溶液；
(5)待交聯(lián)結束后，通過去離子水洗滌交聯(lián)溶液至pH為7，隨后對其抽濾，收集濾餅，并分別用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20?24h，隨后取出濾餅在50°C烘箱中干燥20?30min，制備得殼聚糖微球載體；
(6)按重量份數(shù)計，選取20?45份的殼聚糖微球載體、35?50份的去離子水和20?25份的上述制備的綜纖維素，制備得殼聚糖混合液，隨后將其置于三口燒瓶中，在80?90°C恒溫水浴下回流lh，待回流完成后，對其進行減壓抽濾，收集濾餅，并蒸餾水洗滌至pH為7.0，在55?60°C烘箱中干燥6?10h即可制備得一種綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑。
[0006]本發(fā)明的應用方法是:取20?40g制得的綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑負載于孔徑為20 μ m的篩網(wǎng)上，將篩網(wǎng)豎起安放在廢水池中，每隔50?60cm安放一個，通入質(zhì)量濃度為20?200mg/L的含汞廢水，停留6?8h，測得汞離子吸附容量為18?190mg/g，吸附率達90%以上。
[0007]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術效果是:
(1)本發(fā)明通過大豆秸桿制備綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑，對重金屬離子吸附效果達90%以上；
(2)通過大豆秸桿制備吸附劑，降低成本，綠色環(huán)保無污染。
【具體實施方式】
[0008]首先將大豆秸桿經(jīng)清水沖洗，陽光下暴曬3?5天后，將其置于高速碾磨機中進行粉碎并對其過篩，收集80?100目的大豆秸桿顆粒，隨后將甲醇和甲苯按體積比5:1的比例，在20?30°C下攪拌混合均勻，制備得抽提液；按固液比為1:3的比例，將上述制備的大豆秸桿顆粒和抽提液，置于索式抽提器中，對其索式抽提5?6h后，再通過大孔樹脂柱進行脫色除蠟反復1?2次，隨后再在微孔凝膠柱中進行二次脫色除蠟1?2次，脫除秸桿顆粒色素與蠟質(zhì)；待索式抽提完成后，按質(zhì)量比1:5，將抽提后的大豆秸桿顆粒和0.85mol/L的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并對其升溫至70?75°C保溫攪拌反應1?2h，隨后對其加入質(zhì)量分數(shù)為5%的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.2?4.5，并對其加壓過濾，收集濾餅并將其置于60?70°C的烘箱中干燥6?8h，得綜纖維素備用；按質(zhì)量比1:250的比例，將殼聚糖粉末溶解至質(zhì)量濃度為2%的醋酸溶液中，調(diào)節(jié)pH至2.5?3.0，制備得殼聚糖溶液，隨后按重量份數(shù)計，選取45?65份的殼聚糖溶液，質(zhì)量濃度為10%的甲基異噻哩琳酮溶液和2g/L的三聚磷酸鈉溶液，在20?30°C下攪拌混合形成交聯(lián)溶液；待交聯(lián)結束后，通過去離子水洗滌交聯(lián)溶液至pH為7，隨后對其抽濾，收集濾餅，并分別用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20?24h，隨后取出濾餅在50°C烘箱中干燥20?30min，制備得殼聚糖微球載體；按重量份數(shù)計，選取20?45份的殼聚糖微球載體、35?50份的去離子水和20?25份的上述制備的綜纖維素，制備得殼聚糖混合液，隨后將其置于三口燒瓶中，在80?90°C恒溫水浴下回流lh，待回流完成后，對其進行減壓抽濾，收集濾餅，并蒸餾水洗滌至pH為7.0，在55?60°C烘箱中干燥6?10h即可制備得一種綜纖維素/殼聚糖微球吸附劑。
[0009]實例1
首先將大豆秸桿經(jīng)清水沖洗，陽光下暴曬3天后，將其置于高速碾磨機中進行粉碎并對其過篩，收集80目的大豆秸桿顆粒，隨后將甲醇和甲苯按體積比5:1的比例，在20°C下攪拌混合均勻，制備得抽提液；按固液比為1:3的比例，將上述制備的大豆秸桿顆粒和抽提液，置于索式抽提器中，對其索式抽提5h后，再通過大孔樹脂柱進行脫色除蠟反復1次，隨后再在微孔凝膠柱中進行二次脫色除蠟1次，脫除秸桿顆粒色素與蠟質(zhì)；待索式抽提完成后，按質(zhì)量比1:5，將抽提后的大豆秸桿顆粒和0.85mol/L的氫氧化鈉溶液攪拌混合，并對其升溫至70°C保溫攪拌反應lh，隨后對其加入質(zhì)量分數(shù)為5%的乙酸溶液調(diào)節(jié)pH至4.2，并對其加壓過濾，收集濾餅并將其置于60°C的烘箱中干燥6h，得綜纖維素備用；按質(zhì)量比1: 250的比例，將殼聚糖粉末溶解至質(zhì)量濃度為2 %的醋酸溶液中，調(diào)節(jié)pH至2.5?3.0，制備得殼聚糖溶液，隨后按重量份數(shù)計，選取45份的殼聚糖溶液，30份質(zhì)量濃度為10%的甲基異噻哩琳酮溶液和25份的2g/L的三聚磷酸鈉溶液，在20°C下攪拌混合形成交聯(lián)溶液；待交聯(lián)結束后，通過去離子水洗滌交聯(lián)溶液至pH為7，隨后對其抽濾，收集濾餅，并分別用乙酸乙酯和丙酮在索式抽提器中抽提20h，隨后取出濾餅在50°C烘箱中干燥20min，制備得殼聚糖微球載體；按重量份數(shù)計，選取20份的殼聚糖微球載體、50份的去離子水和25份的上述制備的綜纖維素，制備得殼聚糖混合液，隨后將其置于三口燒瓶中，在80°C恒溫水浴下回流lh，待回流完成后，對其進行減壓抽濾，收集濾餅，并蒸餾水洗滌