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      一種油頁(yè)巖半焦處理和改性凹凸棒土的方法_3

      文檔序號(hào):9833457閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
      有天然的大孔。通過(guò)堿的干餾處理,碳材料A具有了介孔和微孔結(jié)構(gòu)。因此獲得的炭材料A具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)。在其中分散凹凸棒土后,吸附性得到增強(qiáng)。凹凸棒土固體堆放在一起,實(shí)際使用過(guò)程中真實(shí)的比表面積降低。碳/凹凸棒土復(fù)合材料中碳起到了骨架和支撐作用,可以提高吸附性能。碳/凹凸棒土復(fù)合材料易于加工成型,可以制成塊狀、片型、膜等材料,便于使用。
      [0060]有益效果:
      有益效果1:廢物處理-礦物加工一體化。本項(xiàng)發(fā)明將工業(yè)廢物油頁(yè)巖半焦的資源化利用與天然礦物凹凸棒石的處理和改性進(jìn)行有效結(jié)合。通過(guò)將油頁(yè)巖半焦分解為凹凸棒土的分散劑、純化劑、活化劑、改性劑、增白劑,既實(shí)現(xiàn)了對(duì)于工業(yè)廢物的有效處理,同時(shí)又完成了對(duì)于天然礦物的處理和改性。
      [0061]有益效果2:就“廢”取材、產(chǎn)品性能優(yōu)異。在油頁(yè)巖半焦處理、凹凸棒土處理、凹凸棒土改性整個(gè)過(guò)程中,除普通酸堿外,沒(méi)有使用其它化學(xué)藥品和試劑!
      在工業(yè)廢物和礦物加工過(guò)程中,不使用價(jià)值較高的化學(xué)原料制備功能材料,更有應(yīng)用價(jià)值和產(chǎn)業(yè)化前景。在油頁(yè)巖半焦處理、凹凸棒土處理、凹凸棒土改性整個(gè)過(guò)程中,除普通酸堿外,沒(méi)有使用其它化學(xué)藥品和試劑!尤其是凹凸棒土處理過(guò)程中的分散劑、純化劑、活化劑、改性劑、增白劑全部就“廢”取材。
      [0062]有益效果3:1種廢物分解為4種資源,與I種天然礦物衍生為12種產(chǎn)品,而且可以通過(guò)產(chǎn)品之間數(shù)量的調(diào)節(jié),實(shí)現(xiàn)廢物的充分利用。
      [0063]在兩種廢物或天然礦物聯(lián)合使用過(guò)程中,突出的矛盾是各種成分的充分利用問(wèn)題。第一個(gè)問(wèn)題是成分難以被完全利用,部分研究?jī)H能利用其中的部分成分,如僅利用油頁(yè)巖半焦中的無(wú)機(jī)成分的Al等成分,對(duì)于其它成分的缺少有效的利用方式。第二個(gè)問(wèn)題是成分?jǐn)?shù)量上難以被完全利用,在多種成分組合利用方面盡管在主要成分都被利用,然而難以對(duì)于成分的數(shù)量進(jìn)行有效的調(diào)節(jié),最終還是導(dǎo)致產(chǎn)生大量的二次廢物。例如一種廢物被處理為A和B,分別另一種物質(zhì)C組合,制備AC和BC,由于物質(zhì)成分和實(shí)際需要處理廢物數(shù)量的限制,S卩A、B、C的數(shù)量是固定的,在實(shí)際處理過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一種或多種成分的剩余,難以實(shí)現(xiàn)對(duì)于廢物的充分處理。
      [0064]本項(xiàng)發(fā)明實(shí)際將工業(yè)廢物油頁(yè)巖半焦分解為A(碳源)、B(鐵源)、C(鋁源)、D(硅源)分別與F (凹凸棒土)可以制備的物質(zhì)是CF (鋁改性)、BF (鐵改性)、DF(硅改性)、⑶F (硅酸鋁改性)XDDF(硅改性后硅酸鋁進(jìn)一步改性)、AF(碳改性)、ACF(碳鋁改性)、ADF(碳鐵改性)。這些改性方式相互組合為充分利用提供廣闊的調(diào)整的空間。
      [0065]CF(鋁改性)、DF(硅改性)的調(diào)整可以有效的利用不同比例的硅鋁成分;⑶F(硅酸鋁改性)、CDDF(硅改性后硅酸鋁進(jìn)一步改性)既可以作為調(diào)整硅鋁比例的手段,同時(shí)可以調(diào)整F的用量,而且可以影響到AF(碳改性)的產(chǎn)量;各種成分的組合在此不再贅述,除了多種組合外,每種材料都具有一定的成分調(diào)整空間。
      [0066]如果實(shí)際需要處理的油頁(yè)巖半焦廢物量較大,這主要以⑶DF為主,用CF或DF調(diào)整剩余的硅鋁,同時(shí)降低AF中F的含量。如果半焦廢物量較小,這主要以CF和DF為主,同時(shí)降低AF中A的含量。
      [0067]因此本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有突出的特點(diǎn)和實(shí)質(zhì)性的進(jìn)步。
      [0068]說(shuō)明書
      【附圖說(shuō)明】
      附圖1:實(shí)施例1以油頁(yè)巖半焦處理和改性凹凸棒土工藝流程示意圖具體實(shí)施例
      實(shí)施例1
      一種以油頁(yè)巖半焦處理和改性凹凸棒土的方法,由以下步驟組成:
      步驟1:NaOH與油頁(yè)巖半焦按照質(zhì)量比為2:1-6:1的比例混合研磨均勻后,在氮?dú)獗Wo(hù)下700°C煅燒2h,冷卻至室溫后,在超聲和攪拌條件下,加入質(zhì)量為油頁(yè)巖半焦的10-30倍去離子水,提取30-300min,整個(gè)提取過(guò)程用30%的NaOH溶液控制pH值不低于13,過(guò)濾,應(yīng)用pH值為13的NaOH溶液沖洗剩余固體,洗液的質(zhì)量為油頁(yè)巖半焦的1-5倍,合并洗液和濾液為硅鋁混合堿液,剩余固體進(jìn)一步用去離子水洗至中性;
      步驟2:按照每1克油頁(yè)巖半焦加入15mL的比例向過(guò)濾后的物質(zhì)中加入2mo 1/L鹽酸,在超聲和快速攪拌條件下提取10_30min,過(guò)濾,并重復(fù)以上提取一次,合并酸液,調(diào)節(jié)酸液中PH值為-0.15—0.08之間,酸液為酸性鐵溶液B,用去離子水清洗至中性,獲得炭材料A;
      步驟3:調(diào)整硅鋁混合堿液的pH值為3.5-1.5,過(guò)濾,得到鋁酸液C;固體在105°C條件下蒸發(fā)溶液,獲得硅溶膠,用去離子水清洗至洗液中檢測(cè)不到氯離子為止;按照物質(zhì)的量比S1: Na=2-6的比例,向硅膠中加入質(zhì)量比為25%Na0H溶液,90 °C水熱Ih,調(diào)整至硅酸鈉質(zhì)量濃度為2-7%,獲得透明水玻璃溶液D;
      步驟4:凹凸棒石烘干,粉碎至100-300目;將水玻璃溶液D升溫至60°C,按照S12與凹凸棒土的質(zhì)量比為1: 20-1:4的比例將凹凸棒土加入水玻璃溶液D中,機(jī)械攪拌并超聲波處理l-8h,控制整個(gè)處理過(guò)程中pH值介于10.5-12,靜置0.5-2h,取上層懸浮液,進(jìn)行離心分離,用pH值為11的NaOH溶液超聲清洗,離心分離,再多次用去離子水超聲清洗,至水為中性;冷凍干燥,獲得的固體物質(zhì)為提純分散后的凹凸棒土 E;
      步驟5:分散后的5克凹凸棒土 E加入20-50mL酸性鐵溶液B中,30°C攪拌l_2h后,回流2-5h,離心,獲得處理后的溶液G,用去離子水清洗固體物至中性,80 0C干燥12h,300 °C焙燒3h,得到分散活化后的凹凸棒土 F;
      步驟6:按照重量比為AlCl3:凹凸棒土為1: 2-1:1的比例,將凹凸棒土F加入鋁酸液C;調(diào)節(jié)pH值為4,攪拌條件下,在l_3h內(nèi)調(diào)整pH值由4到6,攪拌Ih,在l-3h內(nèi)調(diào)整pH值由6到9.5,攪拌I h;離心、清洗,40 0C干燥24-48h,研磨至100目,所獲得的Al (0H) 3/凹凸棒土吸附劑PI;
      步驟7:按照重量比為FeCl3:凹凸棒土為1:2-1:1的比例,將凹凸棒土F加入酸性鐵溶液B ;調(diào)節(jié)pH值為4,攪拌條件下,在I _3h內(nèi)調(diào)整pH值由4到7,攪拌Ih,在I _3h內(nèi)調(diào)整pH值由6到
      11,攪拌Ih;離心、清洗,40°C干燥24-48h,研磨至100目,所獲得的Fe (OH)3/凹凸棒土吸附劑P2;
      步驟8:按照重量比為S12:凹凸棒土1:3-3:1的比例,將凹凸棒土F加入水玻璃溶液D,20 0C超聲0.5-3h,升溫至80 0C,調(diào)整pH值為11后,調(diào)整pH值由11到9的過(guò)程用時(shí)I_2h,熟化I h,調(diào)整pH值由9到6的過(guò)程用時(shí)I _2h,熟化6h,清洗,60 °C干燥12_24h;獲得S i O2/凹凸棒土P3;
      步驟9:按照每克凹凸棒土 F加入3-30mL去離子水的比例,將凹凸棒土放于去離子水中超聲0.5-2h,按凹凸棒土比炭材料A質(zhì)量比為10:1-1:10比例加入炭材料A,超聲Ih,攪拌1-3h,過(guò)濾,105°(:干燥3-511,獲得活性炭/凹凸棒土復(fù)合材料?4。
      [0069]實(shí)施例2
      本實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同,其不同之處在于增加:
      步驟1:按照重量比為S i O2:凹凸棒土 1:3-3:1的比例,將凹凸棒土F加入水玻璃溶液D,20 °C超聲0.5-3h,升溫至80 0C,調(diào)整pH值為11后,滴加鋁酸液C,并控制整個(gè)滴加過(guò)程pH值介于9到11之間,按照鋁原子和水玻璃溶液D中硅原子物質(zhì)的量之比為1.5-2.2的比例加入鋁酸液C;保溫熟化2h,調(diào)節(jié)體系pH值由9到6,繼續(xù)保溫?cái)嚢?4h,得到硅酸鋁/凹凸棒土復(fù)合材料P5。
      [0070]步驟10技術(shù)說(shuō)明:pH值為9時(shí),鋁的水解產(chǎn)物和硅酸發(fā)生反應(yīng)生成硅酸鋁,鋁的水解產(chǎn)物和硅酸都具有一定的粘度,容易包裹在凹凸棒土,實(shí)現(xiàn)在凹凸棒土的表面進(jìn)行原位生長(zhǎng)。
      [0071]實(shí)施例3
      本實(shí)施例與實(shí)施例2基本相同,其不同之處在于增加:
      步驟11:按照重量比為S12:凹凸棒土 1:3-3:1的比例,將凹凸棒土F加入水玻璃溶液D,所使用的水玻璃溶液D的體積為Vl,20°C超聲0.5-3h,升溫至80°C,調(diào)整pH值為11后,l_2h調(diào)整pH值由11到9,熟化Ih,l_2h調(diào)整pH值由9到6,按照鋁原子和體積為Vl水玻璃溶液D中硅原子物質(zhì)的量之比為0.5的比例加入鋁酸液C,攪拌lh,調(diào)整pH值為9后,同步滴加水玻璃溶液D和鋁酸液C,并控制整個(gè)滴加過(guò)程pH值介于9到1
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