一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特點(diǎn)是該裝置包括六面頂壓機(jī)同步驅(qū)動(dòng)的六個(gè)頂錘，傳壓介質(zhì)，合成組裝塊和聚四氟乙烯高溫高壓反應(yīng)腔體。利用聚四氟乙烯加工成杯型容器和蓋子，組成密封的反應(yīng)腔體，置于由六個(gè)頂錘圍合而成的高壓腔內(nèi)，壓機(jī)六缸通過(guò)硬質(zhì)合金釘錘把壓力傳至合成塊，在通過(guò)傳壓介質(zhì)把壓力傳至聚四氟乙烯反應(yīng)容器，容器發(fā)生變形而產(chǎn)生高壓條件，利用合成加熱元件為化學(xué)反應(yīng)提供反應(yīng)所需的溫度，通過(guò)外部發(fā)熱管向反應(yīng)容器內(nèi)部傳遞。實(shí)現(xiàn)液體在高壓下的反應(yīng)。本裝置可以實(shí)現(xiàn)高溫高壓下的液體化學(xué)反應(yīng)，并且安全穩(wěn)定，反應(yīng)腔體內(nèi)的壓力、溫度分布均勻。理論上可以產(chǎn)生250℃的反應(yīng)溫度，5Gpa以下的壓力的溫度壓力條件，并能長(zhǎng)時(shí)間保持溫度壓力不變。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，具體的說(shuō)，是在六面頂壓機(jī)上實(shí)現(xiàn)溶液在高壓下的化學(xué)反應(yīng)。屬于有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域和超高壓設(shè)備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]壓力和溫度是決定物質(zhì)存在狀態(tài)的兩個(gè)重要的基本熱力學(xué)要素，在高壓極端條件下，許多物質(zhì)會(huì)表現(xiàn)出與常溫常壓下截然不同的性質(zhì)，甚至出現(xiàn)新的結(jié)構(gòu)和新的特性。因此，高壓被廣泛應(yīng)用于材料、地學(xué)、行星科學(xué)、國(guó)防等研究領(lǐng)域，甚至是有機(jī)高分子和化學(xué)反應(yīng)中。六面頂壓機(jī)是產(chǎn)生超高壓力的裝置之一，廣泛應(yīng)用于國(guó)內(nèi)外科研院所和超硬材料生產(chǎn)領(lǐng)域。六面頂壓機(jī)包括拉桿式六面頂壓機(jī)、鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)以及基于兩面頂壓機(jī)構(gòu)架的六面頂壓機(jī)。其中拉桿式六面頂壓機(jī)和基于兩面頂壓機(jī)構(gòu)架的六面頂壓機(jī)分別因造價(jià)高和壓力產(chǎn)生效率較低而基本不用于工業(yè)生產(chǎn)，而鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)由于壓力均勻、對(duì)中性好等優(yōu)點(diǎn)而應(yīng)用較為廣泛。
[0003]工業(yè)中應(yīng)用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)產(chǎn)生高溫高壓條件主要是利用加熱元件進(jìn)行加熱，利用一級(jí)壓腔、二級(jí)壓腔產(chǎn)生高壓超高壓。通常采用碳化物硬質(zhì)合金釘錘和葉蠟石、氧化鎂等傳壓介質(zhì)。通過(guò)硬質(zhì)合金釘錘擠壓傳壓介質(zhì)，使合成單元內(nèi)部產(chǎn)生壓力。
[0004]在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，由于產(chǎn)品要求的精細(xì)化程度越來(lái)越高，常溫常壓下的反應(yīng)產(chǎn)物可能已經(jīng)無(wú)法滿(mǎn)足需求，高溫高壓技術(shù)的快速發(fā)展對(duì)不同狀態(tài)下反應(yīng)產(chǎn)物的探索提供了條件，吸引了一些化學(xué)研究者的目光，這種極端條件下的反應(yīng)或許會(huì)開(kāi)辟出新的研究領(lǐng)域。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)國(guó)產(chǎn)鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓下的反應(yīng)，而提供一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特點(diǎn)是該裝置壓力產(chǎn)生比較均勻，以碳化鎢為頂錘材料，葉蠟石為傳壓介質(zhì)，同時(shí)對(duì)反應(yīng)腔體具有較好的保溫效果?？砷L(zhǎng)時(shí)間保持溫度、壓力穩(wěn)定不變，保證化學(xué)反應(yīng)的充分進(jìn)行。
[0006]本發(fā)明的目的由以下技術(shù)措施實(shí)現(xiàn)
利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置包括六面頂壓機(jī)同步驅(qū)動(dòng)的六個(gè)頂錘，傳壓介質(zhì)為葉蠟石合成組裝塊，利用聚四氟乙烯加工成杯型容器和蓋子，組成密封的反應(yīng)腔體，置于由六個(gè)頂錘圍合而成的高壓腔內(nèi)，壓機(jī)六缸通過(guò)硬質(zhì)合金釘錘把壓力傳至合成塊，在通過(guò)傳壓介質(zhì)把壓力傳至聚四氟乙烯反應(yīng)容器，容器發(fā)生變形而產(chǎn)生高壓條件，利用合成加熱元件為化學(xué)反應(yīng)提供反應(yīng)所需的溫度，通過(guò)外部發(fā)熱管向反應(yīng)容器內(nèi)部傳遞。
[0007]在高壓下，傳壓介質(zhì)和聚四氟乙烯都會(huì)發(fā)生滑移和變形，根據(jù)產(chǎn)生高壓和均勻性需要，聚四氟乙烯的四周壁厚和上下底厚要一致，以保持均勻性和壓力的均勻分散，從而保證反應(yīng)腔體內(nèi)的壓力均勻。
[0008]本發(fā)明所述的液體高溫高壓反應(yīng)的方法按照如下步驟進(jìn)行:
一、使用超聲波將加工好的聚四氟乙烯容器清洗干凈。
[0009]二、配置好化學(xué)反應(yīng)溶液，將計(jì)算好的反應(yīng)溶液放入聚四氟乙烯容器中，加上蓋子密封。
[0010]三、裝配高溫高壓燒結(jié)組裝塊:將密封好的聚四氟乙烯容器放入石墨加熱元件中，組裝合成塊。
[0011]四、高溫高壓下的反應(yīng)。利用該裝置可以實(shí)現(xiàn)溫度0-200°C，壓力5Gpa以下的化學(xué)反應(yīng)。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
本發(fā)明采用的聚四氟乙烯，一般稱(chēng)作“不粘涂層”或“易清潔物料。這種材料具有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，幾乎不溶于所有的溶劑，作為反應(yīng)容器可滿(mǎn)足大多數(shù)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的需求。
[0013]本發(fā)明是基于國(guó)產(chǎn)鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)的壓力發(fā)生單元。傳壓均勻，安全性高，并可持續(xù)保持壓力、溫度穩(wěn)定。
[0014]本發(fā)明是采用間接加熱方式對(duì)反應(yīng)容器進(jìn)行加熱，聚四氟乙烯高壓腔體原則上可以實(shí)現(xiàn)250°C以下的反應(yīng)溫度。具有溫度均勻、穩(wěn)定，保溫性好的優(yōu)點(diǎn)。
[0015]下面通過(guò)附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但并不意味著對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
【附圖說(shuō)明】
[0016]附圖1聚四氟乙烯高溫高壓反應(yīng)容器。
[0017]附圖2燒結(jié)單元裝配圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體的描述，有必要在此指出的是本實(shí)施例只對(duì)于本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說(shuō)明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整。
[0019]實(shí)施例1:選用二蒽酮和醋酸酐作為反應(yīng)溶液，按照本發(fā)明所示工藝流程進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)。聚四氟乙烯反應(yīng)腔體處理:將聚四氟乙烯杯子和蓋子用超聲波清洗干凈并干燥。將配制好的反應(yīng)溶液加入聚四氟乙烯反應(yīng)腔體中，加上蓋子密封，放入組裝塊內(nèi)，組裝完畢。
[0020]放入六面頂壓機(jī)壓腔內(nèi)，升壓升溫，壓力升至3.5Gpa，溫度升至150°C。保溫保壓結(jié)束，緩慢卸載壓力，取出合成組裝塊，小心打開(kāi)取出聚四氟乙烯腔體的反應(yīng)產(chǎn)物。
[0021]打開(kāi)聚四氟乙烯高壓反應(yīng)容器發(fā)現(xiàn)，二蒽酮和醋酸酐由原來(lái)的黃綠色變?yōu)樽睾稚后w。
[0022]本實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了壓力3.5Gpa，溫度150°C的條件下保溫保壓lh。實(shí)現(xiàn)二蒽酮和醋酸酐在高溫高壓下的反應(yīng)。通過(guò)此種裝置進(jìn)行液體的化學(xué)反應(yīng)，具有安全性高，壓力、溫度均勻等特點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，特征在于該裝置包括六面頂壓機(jī)同步驅(qū)動(dòng)的六個(gè)頂錘，葉蠟石傳壓介質(zhì)合成塊，和聚四氟乙烯高溫高壓反應(yīng)腔體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特征在于所述傳壓介質(zhì)合成塊基于超硬材料合成組裝改進(jìn)而來(lái)，并帶有石墨加熱管。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特征在于利用聚四氟乙烯制作的容器產(chǎn)生高溫高壓。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，聚四氟乙烯反應(yīng)腔體內(nèi)部厚度比例要求一致。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特征在于聚四氟乙烯容器腔體為液體反應(yīng)提供高壓條件，石墨加熱元件為液體反應(yīng)提供溫度。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鉸鏈?zhǔn)搅骓攭簷C(jī)實(shí)現(xiàn)液體高溫高壓反應(yīng)的裝置，其特征在于合成組裝塊為反應(yīng)提供穩(wěn)定的壓力、溫度條件。
【文檔編號(hào)】B01J3/06GK105833799SQ201610309734
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年5月11日
【發(fā)明人】李穎, 劉俊龍, 王海闊
【申請(qǐng)人】河南工業(yè)大學(xué)