一種富集微囊藻毒素的Fe₃O₄@SiO₂@CPC磁性納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種富集微囊藻毒素的Fe3O4@SiO2@CPC磁性納米材料的制備方法，它以Fe3O4@SiO2為載體，與氯代十六烷基吡啶（CPC）、去離子水、無水乙醇和氨水混合，得到黑色均一的液體，進行機械攪拌并逐滴加入正硅酸乙酯（TEOS）制得功能化磁性納米材料。本發(fā)明制備出的磁性納米材料具有較高的超順磁性、穩(wěn)定的化學性質及良好的分散性等特點，可用于環(huán)境中微囊藻毒素MC?LR、MC?RR的富集。本發(fā)明方法簡單，原料易得且成本低，在分析化學領域中有廣闊的應用前景。
【專利說明】
一種富集微囊藻毒素的Fe3〇4@S i 02@CPC磁性納米材料的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于無機復合材料與技術領域，具體涉及一種新型磁性納米材料的制備， 此材料可應用于環(huán)境中痕量微囊藻毒素(MC-LR，MC-RR)的富集?！颈尘凹夹g】
[0002]微囊藻毒素(MiCr〇Cystin，MC)是一類具有生物活性的環(huán)狀七肽化合物，是一種分布最廣泛的肝毒素之一。隨著中國水體的富營養(yǎng)化程度逐漸加劇，藍藻水華和赤潮的發(fā)生逐漸增加。80%的藍藻水華水中都可以檢測出次生代謝產物-微囊藻毒素，它對水體環(huán)境和人群健康的危害已成為全球關注的重大環(huán)境問題之一。由此可見，對水環(huán)境中微囊藻毒素的檢測和控制變得越來越重要。
[0003]磁性固相萃取技術是在含有目標分析物的溶液中加入磁性吸附材料，使目標分析物被吸附，再通過外加磁場使目標分析物和樣品基質快速分離。將磁性固相萃取引入環(huán)境樣品前處理技術，磁性吸附材料不僅可以直接在環(huán)境介質中進行富集和快速分離，而且還避免了傳統(tǒng)固相萃取填充柱中高背壓、柱堵塞和吸附劑用量大等問題。通過對磁性納米顆粒表面進行修飾，不僅能夠提高磁性粒子對目標分析物的選擇性，而且可以保護磁性顆粒在環(huán)境基質中不被氧化，這使得對目標分析物的分離富集變得更加高效、快速、便捷。
[0004]本發(fā)明以氯代十六烷基吡啶為模版制備Fe304@Si02磁性納米粒子，經(jīng)修飾后的磁性納米材料具有穩(wěn)定的化學性質和高選擇性等優(yōu)點，并在富集環(huán)境水樣中的MC-LR、MC-RR 顯示了獨特的優(yōu)勢。
【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明提供了一種用于富集微囊藻毒素MC-LR、MC_RR的功能化磁性納米粒子的制備方法。具體制備方法如下:(1)將Fe3〇4@Si〇2加入到含有氯代十六烷基吡啶(CPC)，80 ml去離子水，60 ml無水乙醇，1 ml 25%氨水的混合體系中，并將其混合均勻，得到黑色均一液體；(2)將上述液體轉移到250 ml三口燒瓶中，使用機械攪拌器進行攪拌，轉速為200 rpm， 逐滴加入正硅酸乙酯(TE0S)，連續(xù)攪拌6?8 h;(3)將得到的磁性納米材料用去離子水和無水乙醇清洗，在真空干燥箱中60 °C烘干2 h〇【附圖說明】
[0006]圖1磁性納米粒子透射電鏡(TEM)圖。
[0007]圖2吸附劑加入量對MC-LR、MC_RR的吸附結果影響。【具體實施方式】
[0008]磁性納米粒子制備實施例:將制備的Fe3〇4@Si02以及氯代十六烷基吡啶(CPC)、去離子水、無水乙醇和25%氨水混合得到黑色均一液體，將上述液體轉移到250 ml三口燒瓶中，用機械攪拌器以200 rmp的轉速攪拌，溫度控制在20°C，并逐滴加入正硅酸乙酯(TE0S)，攪拌6 h。用去離子水和無水乙醇各清洗三次，在60 °C真空干燥箱中烘干2 h即得到Fe3〇4@Si02@ CPC粉末。
[0009]磁性納米粒子的應用實例:分別稱取2 mg、4 mg、6 mg、8 mg、10 mg、12 mg的Fe3〇4@Si〇2@ CPC磁性納米粒子分別放入含有MC-LR、MC-RR的100 ml混合液中，該溶液中MC-LR、MC-RR的濃度均為1 ug/L，渦旋震蕩10 min，對磁性納米粒子進行回收，用800 yl體積比為1:3的乙腈和水(含0.2%的三氟乙酸，v/V)洗脫液對粒子進行洗脫，超聲10 min，回收洗脫液，用氮氣將其吹干，再加入200 yl 的超純水定容，利用液相色譜檢測。
【主權項】
1.一種富集微囊藻毒素的Fe3〇4@Si02@CPC磁性納米材料的制備方法，其特征在于:以 Fe3〇4@Si02為載體，按照質量比Fe3〇4@Si02:氯代十六烷基吡啶(CPC)為1:1的比例取Fe3〇4@ Si02和氯代十六烷基吡啶(CPC)加入到80 ml去離子水，60 ml無水乙醇，1 ml 25%氨水的混 合體系中，并將其混合均勻，得到黑色均一液體;將上述液體轉移到250 ml三口燒瓶中，使 用機械攪拌器進行攪拌，并逐滴加入正硅酸乙酯(TEOS)，正硅酸乙酯(TEOS)與氯代十六烷 基吡啶(CPC)質量比為4:1，連續(xù)攪拌6?8 h;將得到的磁性納米材料用去離子水和無水乙醇 清洗，在60 °C真空干燥箱中烘干2 h。2.按照權利要求書1所述的制備方法，其特征在于:氯代十六烷基吡啶(CPC)的質量為0 ? 1 go3.按照權利要求書1所述的制備方法，其特征在于:機械攪拌器的轉速為200 rpm。4.按照權利要求書1所述的制備方法，其特征在于:機械攪拌的溫度為20 °〇30 °C。
【文檔編號】B01J20/22GK106000327SQ201610425151
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年6月16日
【發(fā)明人】婁大偉, 李秋穎, 祝波, 連麗麗, 王希越, 田媛媛, 王潤楠
【申請人】吉林化工學院