一種三酯基季銨鹽陽離子捕收劑及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及選礦藥劑，具體涉及一種三酯基季銨鹽陽離子捕收劑及其制備方法和 應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在我國，磁鐵礦和赤鐵礦脈石的主要成分為石英，石英含量過高會導(dǎo)致高爐利用 系數(shù)降低，鐵產(chǎn)量下降，煉鐵成本增加。因此，為給鋼鐵行業(yè)提供高質(zhì)量鐵精礦，對石英含 量較高的鐵礦進(jìn)行提鐵降硅顯得尤為重要。目前鐵礦石浮選主要有三種工藝流程：1)正浮 選，抑制硅酸鹽類礦物，用陰離子捕收劑浮選鐵礦物；2)反浮選，抑鐵浮硅，用陽離子捕收 劑反浮選脈石，將鐵礦物留在浮選槽內(nèi)；3)反浮硅酸鹽類脈石礦物，用陰離子捕收劑反浮 選活化后的脈石。在實際生產(chǎn)中，陽離子反浮選由于具有藥劑制度簡單，良好的耐低溫性能 等優(yōu)點而廣泛采用。
[0003] 目前，國內(nèi)外常用的胺類陽離子捕收劑主要有酰胺、醚胺、多胺、縮合胺及其鹽等。 在我國礦山所使用的選礦藥劑大部分為高毒，高污染的品種，環(huán)境污染及其嚴(yán)重，隨著我國 大力提倡發(fā)展集約型經(jīng)濟，降低能耗，環(huán)境友好的陽離子捕收劑應(yīng)在我國大力發(fā)展。但是常 規(guī)的胺類陽離子捕收劑水溶性較差，需溶于酸性介質(zhì)使用。在實際工業(yè)生產(chǎn)中，酸性介質(zhì)會 腐蝕設(shè)備，廢水還需中和處理。而且常規(guī)胺類捕收劑泡沫發(fā)粘，流動性差，不易消泡，在工業(yè) 生產(chǎn)中容易導(dǎo)致跑槽現(xiàn)象，浮選過程中需要不斷加水改善精礦泡沫流動性。同時胺類捕收 劑的氨氮會對水質(zhì)有一定的污染，因此，積極開展研宄高效低毒型胺類陽離子捕收劑具有 重要意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種具有優(yōu)良的捕收能力、選擇性和良好耐低溫性能的新型 酯基季銨鹽類捕收劑，且涉及的制備方法簡單易操作，可滿足鐵礦石浮選中提鐵降硅的實 用性要求。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種三酯基季銨鹽陽離子捕收劑，其 通式如通式I:
[0006]
【主權(quán)項】
1. 一種三酯基季銨鹽陽離子捕收劑，其通式如式I :
式中，η為1~3的任一整數(shù)，R選自C12~C 21的直鏈或支鏈烷基，X選自氯原子或溴 原子。
2. 權(quán)利要求1所述三酯基季銨鹽陽離子捕收劑的制備方法，其特征在于，包括以下步 驟： 1) 季銨化反應(yīng)：將環(huán)氧鹵代烷烴和反應(yīng)溶劑加入反應(yīng)容器中，然后滴加叔胺，環(huán)氧鹵 代烷烴與叔胺的摩爾比為5: (1. 5~3)，加熱升溫至50~80°C，在攪拌條件下反應(yīng)10~ 12h，蒸餾去除反應(yīng)溶劑，得中間產(chǎn)物； 2) 酯化反應(yīng)：將步驟1)得到的中間產(chǎn)物與檸檬酸按（3~3. 5) :1的摩爾比加入反應(yīng) 容器中，然后加入反應(yīng)溶劑和對甲苯磺酸，對甲苯磺酸的添加量為檸檬酸質(zhì)量的1~3%， 然后加熱升溫至100~130°C，攪拌回流5~10h，蒸餾去除反應(yīng)溶劑，得所述三酯基季銨鹽 陽離子捕收劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧鹵代烷烴的通式如式II :
式中，η為1~3的任一整數(shù)，X選自氯原子或溴原子。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述叔胺的通式如式III : 式中，η為11~20的任一整數(shù)"
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、乙 二醇、正丙醇或異丙醇。
6. 權(quán)利要求1所述三酯基季銨鹽陽離子捕收劑的制備方法，其特征在于，采用一步合 成方法，將環(huán)氧鹵代烷烴和檸檬酸以（3~3. 5) :1的摩爾比加入反應(yīng)容器中，加入反應(yīng)溶 劑，然后滴加叔胺，叔胺與檸檬酸的摩爾比為（3~5) :1，加熱升溫至80~120°C，反應(yīng)8~ 12h，蒸餾去除反應(yīng)溶劑，得所述三酯基季銨鹽陽離子捕收劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述環(huán)氧鹵代烷烴的通式如式II :
式中，η為1~3的任一整數(shù)，X選自氯原子或溴原子。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述叔胺的通式如式III :
式中，η為11~20的任一整數(shù)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、乙 二醇、正丙醇或異丙醇。
10. 權(quán)利要求1~9任一項所述的三酯基季銨鹽陽離子捕收劑浮選純礦物和礦石的應(yīng) 用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三酯基季銨鹽陽離子捕收劑，其通式如通式Ⅰ：式中，n為1～3的任一整數(shù)，R選自C12～C21的直鏈或支鏈烷基，X選自氯原子或溴原子。所述三酯基季銨鹽陽離子捕收劑分子中含有親水基團羥基易溶解，應(yīng)用于礦物浮選可表現(xiàn)出良好的捕收性能和選擇性，形成的泡沫細(xì)而脆，易消，使用時不需加入酸進(jìn)行溶解，不易腐蝕設(shè)備，且在低溫條件下浮選效果良好，制備工藝簡單，易操作，屬于一種環(huán)境友好型的陽離子捕收劑。
【IPC分類】B03D101-02, B03D1-004
【公開號】CN104646186
【申請?zhí)枴緾N201510047541
【發(fā)明人】梅光軍, 朱曉園
【申請人】武漢理工大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2015年1月30日