潤滑脂組合物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了潤滑脂組合物及其制備方法，所述潤滑脂組合物包含以下組分：(a)聚脲基潤滑脂；(b)抗磨劑；(c)抗氧劑；(d)增粘劑；(e)微納米顆粒添加劑，以聚脲基潤滑脂(a)的質(zhì)量為100％計(jì)，抗磨劑(b)的加入量為0.5-5質(zhì)量％；抗氧劑(c)的加入量為0.1-3質(zhì)量％；增粘劑(d)的加入量為1-8質(zhì)量％；微納米顆粒添加劑(e)的加入量為2-10質(zhì)量％。本發(fā)明的潤滑脂組合物的綜合性能優(yōu)異，可用于高溫、磨損嚴(yán)重、重載、潮濕、強(qiáng)腐蝕等惡劣工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械潤滑劑以及高速或超高速運(yùn)轉(zhuǎn)的軸承的潤滑。
【專利說明】潤滑脂組合物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潤滑脂組合物及其制備方法，具體涉及一種聚脲基潤滑脂組合 物。屬于潤滑劑【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 摩擦過程的實(shí)質(zhì)是能量的消耗和材料的損耗過程，據(jù)統(tǒng)計(jì)80%的機(jī)器失效是由于 零部件的磨損引起的，潤滑是減磨抗磨的最有效途徑之一。目前大多數(shù)潤滑劑是以加入多 種添加劑來提高性能，潤滑劑品質(zhì)的每次提升幾乎都是添加劑發(fā)展的結(jié)果。
[0003] 由于微納米顆粒在摩擦表面能形成一層摩擦系數(shù)較低的薄膜，并可以對摩擦表面 進(jìn)行一定程度的填補(bǔ)和修復(fù)，從而減少摩擦副的磨損量，同時降低摩擦表面熱量的積聚，延 長摩擦副的使用壽命，因而近幾年來微納米顆粒添加劑的使用日益引起人們的關(guān)注。
[0004] 目前，聚脲基潤滑脂憑借其良好的耐高溫性能、防輻射性、抗水性、膠體安定性，以 及較長的軸承壽命等性能被大多數(shù)使用廠家所青睞，但其減磨抗磨性能和極壓性能效果差 又在一定程度上限制了其應(yīng)用。
[0005] 專利申請CN101173199A公開一種自修復(fù)脲基潤滑脂及其制備方法，即將一定量 的自修復(fù)納米微粒加入到聚脲基潤滑脂中，有效提高了聚脲基潤滑脂的承載能力和耐磨性 能，但選用的納米微粒與聚脲潤滑脂適應(yīng)性差，所制備產(chǎn)品的鋼網(wǎng)分油較大。
[0006] 專利申請CN103740443A在聚脲潤滑脂中加入了微米級氟化石墨，減磨性能和承 載性能得到了改善，但四球?qū)嶒?yàn)中，PB值在500N以下，值在4000N以下，磨斑直徑0. 6mm 以上，與實(shí)際應(yīng)用需求仍有一定差距。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 發(fā)明要解決的問題
[0008] 針對現(xiàn)有普通脲基潤滑脂存在的減磨抗磨效果差、生成的脲基結(jié)構(gòu)不具有承載高 負(fù)荷的能力，容易引起摩擦磨損等問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種潤滑脂組 合物及其制備方法。所述潤滑脂組合物具有以下優(yōu)點(diǎn)：①較低的摩擦系數(shù)和突出的極壓抗 磨性，可長時間承受重載負(fù)荷；②較好的高溫使用性能，高溫下使用不會結(jié)焦和流失；③優(yōu) 異的氧化安定性、膠體安定性和防腐蝕性能，且制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)和控制。
[0009] 用于解決問題的方案
[0010] 本發(fā)明提供一種潤滑脂組合物，包含以下組分：
[0011] (a)聚脲基潤滑脂；
[0012] (b)抗磨劑；
[0013] (c)抗氧劑；
[0014] (d)增粘劑；
[0015] (e)微納米顆粒添加劑，
[0016] 以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，抗磨劑（b)的加入量為0. 5-5質(zhì)量％ ;抗 氧劑（C)的加入量為0. 1-3質(zhì)量％;增粘劑（d)的加入量為1-8質(zhì)量％;微納米顆粒添加劑 (e)的加入量為2-10質(zhì)量％。
[0017] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述的聚脲基潤滑脂（a)通過以下方法制備：以 所述聚脲基潤滑脂（a)總質(zhì)量為基準(zhǔn)，（1)將32-45%的基礎(chǔ)油與2-4%的二異氰酸酯混合 加熱溶解；（2)將剩余的基礎(chǔ)油與0. 3-1 %的十八胺混合加熱溶解，之后加入0. 1-1 %苯胺 和0. 8-2. 5%環(huán)己胺，攪拌溶解；(3)將（1)得到的溶液與（2)得到的溶液混合攪拌，加熱保 溫后冷卻研磨均質(zhì)脫氣，得到聚脲基潤滑脂（a)。
[0018] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述的聚脲基潤滑脂（a)中的基礎(chǔ)油為聚α_烯 烴基礎(chǔ)油、酯類油的一種或多種，優(yōu)選為ΡΑ040、ΡΑ0100、芳香酯、多元醇酯中的一種或幾種， 更優(yōu)選為偏苯三酸酯、三羥甲基丙烷酯、新戊基多元醇酯中的一種或幾種。
[0019] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，抗磨劑 (b)的加入量為1-3質(zhì)量％ ;抗氧劑（c)的加入量為0. 5-2. 5質(zhì)量％ ;增粘劑（d)的加入量 為3-5質(zhì)量％ ;微納米顆粒添加劑（e)的加入量為2-8質(zhì)量％。
[0020] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述抗磨劑（b)為硼酸鹽抗磨劑，優(yōu)選為三硼酸 鉀中性分散液。
[0021] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述抗氧劑（c)為胺類或酚類抗氧劑，優(yōu)選為 對，對-二辛基二苯胺、辛基丁基二苯胺、萘胺、2, 6-二叔丁基對甲酚或雙（3, 5-二叔丁 基-4-羥基芐基）硫醚中的一種或多種。
[0022] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述增粘劑（d)為聚異丁烯、乙丙共聚物或聚甲 基丙烯酸酯中的一種或多種。
[0023] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述微納米顆粒添加劑（e)為聚四氟乙烯和納米 碳酸鈣的組合物，其中聚四氟乙烯與納米碳酸鈣的質(zhì)量比為1:4?4:1，優(yōu)選為1:2?2:1。
[0024] 本發(fā)明所述的潤滑脂組合物中，所述聚四氟乙烯的平均粒徑小于5 μπι;納米碳酸 鈣的平均粒徑小于〇. 02 μ m。
[0025] 本發(fā)明還提供一種本發(fā)明所述的潤滑脂組合物的制備方法，在所述聚脲基潤滑脂 (a)中，加入所述的抗磨劑（b)、抗氧劑（c)、增粘劑（d)和微納米顆粒添加劑（e)，進(jìn)行混 合，得到所述潤滑脂組合物。
[0026] 發(fā)明的效果
[0027] 本發(fā)明的潤滑脂組合物高溫下不會結(jié)焦和流失，且氧化安定性好。本發(fā)明的潤滑 脂組合物還具有優(yōu)異的抗水淋性能、膠體安定性和更長的軸承使用壽命，綜合性能優(yōu)異，可 用于高溫、磨損嚴(yán)重、重載、潮濕、強(qiáng)腐蝕等惡劣工況下運(yùn)轉(zhuǎn)的機(jī)械潤滑劑以及高速或超高 速運(yùn)轉(zhuǎn)的軸承潤滑，例如油田鉆井、高速電機(jī)軸承、鋼鐵廠連鑄機(jī)軸承、汽車軸承、等速萬向 節(jié)以及精密儀器儀表的潤滑；本發(fā)明的潤滑脂組合物的制備工藝簡單，十分易于工業(yè)生產(chǎn) 和控制。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 如上所述，采用聚脲基潤滑脂作為基礎(chǔ)脂比傳統(tǒng)鋰基脂具有更好的高溫穩(wěn)定性， 更加適合用于高溫潤滑。
[0029] 優(yōu)選地，所述的聚脲基潤滑脂（a)通過以下方式制備：以所述聚脲基潤滑脂總質(zhì) 量為基準(zhǔn)，（1)將32-45%的基礎(chǔ)油與2-4%的二異氰酸酯混合，加熱到60-80°C溶解；（2) 將剩余的基礎(chǔ)油與〇. 3-1 %的十八胺混合，加熱到60-80°C溶解，之后加入0. 1-1 %苯胺和 0. 8-2. 5%環(huán)己胺，攪拌使之溶解；（3)將（1)得到的溶液與（2)得到的溶液混合攪拌，并升 溫至130-160°C，保溫；冷卻研磨均質(zhì)脫氣得到。
[0030] 本發(fā)明通過選用合適比例的脂肪胺、環(huán)烷胺和芳香胺與二異氰酸酯反應(yīng)，制備出 了綜合性能優(yōu)異的聚脲基潤滑脂，其中適當(dāng)比例的芳香胺，使聚脲基潤滑脂的機(jī)械安定性、 氧化安定性得以加強(qiáng)；而適當(dāng)比例的脂肪胺和環(huán)烷胺則保證了聚脲基潤滑脂的稠化能力和 耐高溫性能。
[0031] 其中，基礎(chǔ)油為聚α -烯烴基礎(chǔ)油、酯類油的一種或多種；優(yōu)選為PA040、PA0100、 芳香酯、多元醇酯中的一種或幾種，更優(yōu)選偏苯三酸酯、三羥甲基丙烷酯、新戊基多元醇酯 中的一種或幾種。
[0032] 本發(fā)明的潤滑脂組合物中，以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，抗磨劑（b)的 加入量為0.5-5質(zhì)量％，優(yōu)選為1-3質(zhì)量％。
[0033] 本發(fā)明的潤滑脂組合物中，優(yōu)選抗磨劑（b)為硼酸鹽抗磨劑，優(yōu)選為三硼酸鉀中 性分散液。其具有很高的熱氧化穩(wěn)定性，在150°C高溫下長時間使用仍然十分安定，基本看 不到膠質(zhì)和油泥。并且，硼酸鹽是靠電子離子團(tuán)定向移動和吸附起極壓、抗磨和減磨作用， 既不損害摩擦面金屬，也不消耗油品中的添加劑，即使被摩擦下來，還會通過電泳再吸附上 去，使用壽命很長。
[0034] 本發(fā)明的潤滑脂組合物中，以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，抗氧劑（c)的 加入量為〇. 1-3質(zhì)量％，優(yōu)選為0.5-2. 5質(zhì)量％。
[0035] 本發(fā)明的抗氧劑（C)優(yōu)選采用胺類或酚類抗氧劑，優(yōu)選為對，對-二辛基二苯胺、 辛基丁基二苯胺、萘胺、2, 6-二叔丁基對甲酚或雙（3, 5-二叔丁基-4-羥基芐基）硫醚中的 一種或多種。上述抗氧劑與本發(fā)明其他添加劑具有較好的配伍性，可以提高本發(fā)明組合物 的氧化安定性，并延長其使用壽命。
[0036] 本發(fā)明的潤滑脂組合物中，以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，增粘劑（d)加 入量為1-8質(zhì)量％，優(yōu)選為3-5質(zhì)量％。
[0037] 本發(fā)明的增粘劑（d)優(yōu)選為聚異丁烯、乙丙共聚物或聚甲基丙烯酸酯中的一種或 多種。上述增粘劑可以提高本發(fā)明潤滑脂組合物的粘附性和抗水淋性能。
[0038] 本發(fā)明的潤滑脂組合物中，以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，微納米顆粒添 加劑（e)的加入量為2-10質(zhì)量％，優(yōu)選為2-8質(zhì)量％。
[0039] 本發(fā)明的微納米顆粒添加劑（e)優(yōu)選為聚四氟乙烯和納米碳酸鈣的組合物，其中 聚四氟乙烯與納米碳酸鈣的質(zhì)量比為1:4-4:1，優(yōu)選為1:2-2:1。聚四氟乙烯摩擦系數(shù)是固 體材料中最低的，在聚脲基潤滑脂中添加聚四氟乙烯和納米碳酸鈣的組合物，可在摩擦表 面形成一層摩擦系數(shù)較低的薄膜，并對摩擦表面磨痕進(jìn)行一定程度的填補(bǔ)和修復(fù)，此外聚 四氟乙烯和納米碳酸鈣還具有一定的極壓抗磨協(xié)同作用，因而采用聚四氟乙烯和納米碳酸 鈣為添加劑，有助于改善聚脲基潤滑脂的抗磨、減磨和承載性能，并有助于降低軸承在高溫 環(huán)境下工作的摩擦系數(shù)，降低能耗并且減少潤滑脂消耗，延長潤滑脂的使用壽命。
[0040] 所述聚四氟乙烯平均粒徑小于5 μπι，優(yōu)選小于3 μπι，聚四氟乙烯具有良好的化學(xué) 安定性和熱穩(wěn)定性，可提高聚脲基潤滑脂的氧化安定性和耐化學(xué)腐蝕性。
[0041] 所述納米碳酸鈣平均粒徑小于0. 02 μ m，優(yōu)選小于0. 01 μ m，納米碳酸鈣由于粒子 的超細(xì)化，其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，因此可以使?jié)櫥邆漭^好的極壓和 抗磨減磨性能。
[0042] 硼酸鹽類抗磨劑、聚四氟乙烯、納米碳酸鈣與聚脲基潤滑脂具有較好的配伍性和 適應(yīng)性，彌補(bǔ)了聚脲基潤滑脂減磨抗磨效果差、不能承載高負(fù)荷的缺陷，擴(kuò)大了其應(yīng)用范 圍。
[0043] 優(yōu)選地，本發(fā)明還提供一種根據(jù)本發(fā)明所述的潤滑脂組合物的制備方法，在所述 聚脲基潤滑脂（a)中，加入所述的抗磨劑（b)、抗氧劑（c)、增粘劑（d)和微納米顆粒添加劑 (e)，進(jìn)行混合，得到所述潤滑脂組合物。
[0044] 更優(yōu)選地，所述混合過程為將各組分升溫攪拌至100-1KTC，恒溫攪拌40min-lh， 冷卻研磨均質(zhì)。
[0045] 實(shí)施例
[0046] 以下提供本發(fā)明的實(shí)施例，其僅用于解釋和說明的目的，并不限制本發(fā)明。在實(shí)施 例中，"份"是指"質(zhì)量份"。
[0047] 實(shí)施例1
[0048] 在潤滑脂調(diào)制釜中將420份的偏苯三酸酯TMT_4(聊城瑞捷化學(xué)有限公司，下同） 與35. 04份的二苯基甲烷-4, 4-二異氰酸酯（艾科試劑）混合，加熱到70°C溶解；同時在 另一個反應(yīng)爸中加入512份聚α稀徑SpectraSyn 40與7. 92份的十八胺（上海至鑫化 工有限公司）混合，加熱到70°C溶解，之后加入6. 67份苯胺（山東海華股份有限公司）和 17. 76份環(huán)己胺（南通益同化工有限公司），攪拌使之溶解；將反應(yīng)釜中的混合溶液快速投 入調(diào)制釜中，打開風(fēng)機(jī)，恒溫攪拌10分鐘后，升溫至150°C，保溫20分鐘；冷卻研磨均質(zhì)脫 氣得到聚脲基潤滑脂。
[0049] 將100份的上述聚脲基潤滑脂加入到預(yù)先清洗的常壓反應(yīng)釜中，升溫攪拌，加入 1.5 份三棚酸鐘中性油分散液 Octopol PTB(Tiarco Chemical Company, Inc.下同），0· 5 份丁基/辛基二苯胺Irganox L57 (Basf Chemical Company，下同），5份聚異丁稀增粘劑 PB_2400(Daelim Industrial Co. Ltd Petrochemical Division，下同），3 份聚四氟乙稀 PTFE L101-1 (蘇威集團(tuán)Solvay)，下同）和2份納米碳酸鈣（浙江常山金雄有限公司，下 同），混合攪拌，再升溫至ll〇°C，恒溫攪拌40min，冷卻出釜，均質(zhì)研磨包裝，得到潤滑脂組 合物I。
[0050] 實(shí)施例2
[0051] 將100份的上述聚脲基潤滑脂加入到預(yù)先清洗的常壓反應(yīng)釜中，升溫攪拌，加入1 份三硼酸鉀中性油分散液Octopol PTB，1份丁基/辛基二苯胺Irganox L57,4份增粘劑乙 丙共聚物T614 (錦州市潤達(dá)化工有限責(zé)任公司），2份聚四氟乙烯和3份納米碳酸鈣，混合 攪拌，再升溫至Il〇°C，恒溫攪拌40min，冷卻出釜，均質(zhì)研磨包裝，得到潤滑脂組合物II。
[0052] 對比例1
[0053] 除將實(shí)施例1中的聚四氟乙烯替換為傳統(tǒng)抗磨劑磷酸三甲酚酯，納米碳酸鈣替換 為二戊基二硫代氨基甲酸鋅以外，按與實(shí)施例1相同的方法，制備得到潤滑脂組合物III。
[0054] 對比例2
[0055] 除將2份納米碳酸鈣替換為聚四氟乙烯外，按與實(shí)施例1相同的方法，制備得到潤 滑脂組合物IV。
[0056] 對比例3
[0057] 除將增粘劑加入量更換為1份，聚四氟乙烯加入量更換為10份外，按與實(shí)施例1 相同的方法，制備得到潤滑脂組合物V。
[0058] 表1列出了上述潤滑脂組合物I、II、III、IV和V的性能測試數(shù)據(jù)。
[0059] 表1潤滑脂組合物I、II、III、IV和V性能測試數(shù)據(jù)
[0060]

【權(quán)利要求】
1. 一種潤滑脂組合物，其特征在于包含以下組分： (a) 聚脲基潤滑脂； (b) 抗磨劑； (c) 抗氧劑； (d) 增粘劑； (e) 微納米顆粒添加劑， 以聚脲基潤滑脂（a)的質(zhì)量為100%計(jì)，抗磨劑（b)的加入量為0.5-5質(zhì)量％;抗氧劑 (c)的加入量為0. 1-3質(zhì)量％ ;增粘劑（d)的加入量為1-8質(zhì)量％ ;微納米顆粒添加劑（e) 的加入量為2-10質(zhì)量％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述的聚脲基潤滑脂（a)通過以 下方法制備：以所述聚脲基潤滑脂（a)總質(zhì)量為基準(zhǔn)，（1)將32-45%的基礎(chǔ)油與2-4%的 二異氰酸酯混合加熱溶解；（2)將剩余的基礎(chǔ)油與0. 3-1 %的十八胺混合加熱溶解，之后加 入0. 1-1%苯胺和0. 8-2.5%環(huán)己胺，攪拌溶解；(3)將⑴得到的溶液與⑵得到的溶液 混合攪拌，加熱保溫后冷卻研磨均質(zhì)脫氣，得到聚脲基潤滑脂（a)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述的聚脲基潤滑脂（a)中的 基礎(chǔ)油為聚a -烯烴基礎(chǔ)油、酯類油的一種或多種，優(yōu)選為PA040、PA0100、芳香酯、多元醇 酯中的一種或幾種，更優(yōu)選為偏苯三酸酯、三羥甲基丙烷酯、新戊基多元醇酯中的一種或幾 種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物，其特征在于，以聚脲基潤滑脂（a) 的質(zhì)量為100%計(jì)，抗磨劑（b)的加入量為1-3質(zhì)量％ ;抗氧劑（c)的加入量為0. 5-2. 5質(zhì) 量％ ;增粘劑（d)的加入量為3-5質(zhì)量％ ;微納米顆粒添加劑（e)的加入量為2-8質(zhì)量％。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述抗磨劑（b)為硼 酸鹽抗磨劑，優(yōu)選為三硼酸鉀中性分散液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述抗氧劑（c)為胺 類或酚類抗氧劑，優(yōu)選為對，對-二辛基二苯胺、辛基丁基二苯胺、萘胺、2, 6-二叔丁基對甲 酚或雙（3, 5-二叔丁基-4-羥基芐基）硫醚中的一種或多種。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1?6任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述增粘劑（d)為聚 異丁烯、乙丙共聚物或聚甲基丙烯酸酯中的一種或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1?7任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述微納米顆粒添 加劑（e)為聚四氟乙烯和納米碳酸鈣的組合物，其中聚四氟乙烯與納米碳酸鈣的質(zhì)量比為 1:4?4:1，優(yōu)選為1:2?2:1。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的潤滑脂組合物，其特征在于，所述聚四氟乙烯的平均粒徑小 于5 y m ;納米碳酸1?的平均粒徑小于0. 02 y m。
10. -種權(quán)利要求1?9任一項(xiàng)所述的潤滑脂組合物的制備方法，其特征在于，在所述 聚脲基潤滑脂（a)中，加入所述的抗磨劑（b)、抗氧劑（c)、增粘劑（d)和微納米顆粒添加劑 (e)，進(jìn)行混合，得到所述潤滑脂組合物。
【文檔編號】C10N30/10GK104479815SQ201410831504
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】范海粉, 王瑞興, 孫宗圣 申請人:上海禾泰特種潤滑科技股份有限公司