一種聚脲潤滑脂及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑脂，具體地，涉及一種聚脲潤滑脂及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 脲基潤滑脂是由有機化合物脲稠化礦物油或合成油而得，稠化劑不含金屬離子， 避免了金屬離子對基礎(chǔ)油氧化的催化作用，脲基潤滑脂具有良好的氧化安定性、熱安定性 及其他各種優(yōu)良性能，還具有特別長的使用壽命，是一種多效潤滑脂，可以制備各種潤滑脂 滿足不同的使用要求，使用于高溫、低溫、高負荷、寬速度范圍和與不良介質(zhì)接觸的場合，廣 泛應用于電器、冶金、食品、汽車、造紙等行業(yè)。
[0003] 近年來有大量專利探討二脲潤滑脂的性能，如US5158694通過二異氰酸酯與水和 胺反應制備聚脲潤滑脂，但是其產(chǎn)物的滴點在230-260°C之間；CN1272530A在基礎(chǔ)油的存 在下，使C8-C24脂肪胺與過量的二異氰酸酯反應，用水將未反應的二異氰酸酯中和，繼續(xù) 反應至溫度為130-200°C，此法制備的二脲潤滑脂滴點達到260-330°C ;CN1580211A將有機 胺和異氰酸酯混合并反應，待物料溫度升高到100-150°C后，加入急冷油使物料迅速冷卻， 研磨成脂，此法制備的脲基潤滑脂具有穩(wěn)定的振動值；CN1408825A在50-120°C將基礎(chǔ)油、 烷基胺和過量的二異氰酸酯混合，進行反應，加入過量水中和未反應的二異氰酸酯，升溫至 熔融，加入急冷油，冷卻出釜得到外觀透明的潤滑脂；CN101368129A向體系中加入了有硼 酸鹽的極壓抗磨劑，提高了潤滑脂的綜合性能，降低了成本；CN1657599A通過在聚脲潤滑 脂中加入含鈣化合物來提高潤滑脂的氧化安定性，其工藝復雜。CN101111591A提到了四脲 潤滑脂，但是制備工藝比較復雜，而且還引入了金屬離子，這將影響聚脲潤滑脂的氧化安定 性；CN101693851A采用二脲、三脲、四脲的混合物并引入酰胺鹽稠化劑制得的脂具有優(yōu)異 的高溫性能、抗流失性、良好的極壓抗磨性；CN1056313A所用稠化劑為二脲與四脲混合物， 該脂在長期運轉(zhuǎn)的機械中更具有優(yōu)良的性能。
[0004] 近年來為了改善二脲潤滑脂、四脲潤滑脂、六脲潤滑脂和八脲潤滑脂的性能，在添 加劑的方面也做了大量的研究，例如抗氧劑、極壓抗磨劑、防銹劑等。納米材料也逐漸用于 潤滑脂的應用中，如納米二氧化硅、納米金剛石、納米二氧化鈦、納米氧化鋅等，但至今仍沒 有石墨烯在潤滑脂中的應用的相關(guān)研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種含石墨烯的聚脲潤滑脂及其制備方法。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，將石墨烯作為稠化劑的一部分在反應初期加入到 基礎(chǔ)油中，與聚脲稠化劑一起反應生成含石墨烯的聚脲潤滑脂，所得到的聚脲潤滑脂不僅 具有良好的導電性能，而且該方法能夠明顯縮短聚脲潤滑脂的制備時間。
[0007] 因此，一方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂，其特征在于，以潤滑脂重量為基準， 包括以下組分：〇. 2-15重量％的石墨烯；4-30重量％的聚脲化合物；65-95重量％的基礎(chǔ) 油。
[0008] 優(yōu)選地，以潤滑脂重量為基準,包括以下組分：1-10重量％的石墨烯；6-25重量％ 的聚脲化合物；70-93重量％的基礎(chǔ)油。
[0009] 第二方面，本發(fā)明提供了如上所述的聚脲潤滑脂的制備方法，其特征在于，該方法 包括：將石墨烯、聚脲化合物和部分基礎(chǔ)油混合均勻，在180_230°C恒溫煉制，冷卻，加入余 量基礎(chǔ)油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0010] 第三方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂的制備方法，其特征在于，該方法包括：
[0011] (1)將部分石墨烯、有機胺和部分基礎(chǔ)油混合加熱，升溫待有機胺完全融化；
[0012] (2)將二異氰酸酯、剩余部分石墨烯和部分基礎(chǔ)油混合加熱使其融化；
[0013] (3)將步驟（1)和步驟（2)所得混合溶液混合并進行反應，然后升溫到180_230°C 恒溫煉制，冷卻，加入余量基礎(chǔ)油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0014] 第四方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂的制備方法，其特征在于，該方法包括：
[0015] (1)將部分石墨烯、二異氰酸酯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50-60°C，加入二胺，升溫 到80-100°C，反應10-60分鐘；
[0016] (2)將單胺、剩余部分石墨烯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50-60°C ;
[0017] (3)將步驟（1)和步驟（2)所得混合溶液混合并進行反應，然后升溫到180_230°C 恒溫煉制，冷卻，加入余量基礎(chǔ)油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0018] 第五方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂的制備方法，其特征在于，該方法包括：
[0019] (1)將部分石墨烯、二異氰酸酯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50_70°C ;
[0020] (2)將單胺、剩余部分石墨烯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50-70°C ;
[0021] (3)將步驟（1)和步驟（2)所得混合溶液混合并升溫進行反應，然后加入二胺，反 應10-60分鐘；
[0022] (4)將部分基礎(chǔ)油和余下的二異氰酸酯加熱到50_70°C后加入到步驟（3)所得產(chǎn) 物中，在80-100°C下反應10-60分鐘，繼續(xù)升溫到180-230°C恒溫煉制，冷卻，加入余量基礎(chǔ) 油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0023] 第六方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂的制備方法，其特征在于，該方法包括：
[0024] (1)將部分石墨烯、二異氰酸酯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50_70°C，加入二胺升溫 至80-90°C反應20-60分鐘，再次緩慢加入二胺，在80-90°C下反應10-60分鐘；
[0025] (2)將單胺、剩余部分石墨烯和部分基礎(chǔ)油混合加熱到50_70°C ;
[0026] (3)將步驟（1)和步驟（2)所得混合溶液混合并升溫至80-90°C下反應10-60分 鐘，繼續(xù)升溫到180_220°C恒溫煉制，冷卻，加入余量基礎(chǔ)油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0027] 第七方面，本發(fā)明提供了由如上所述的方法制得的聚脲潤滑脂。
[0028] 本發(fā)明合成的聚脲潤滑脂具有一般脲基潤滑脂的優(yōu)點，如良好的膠體安定性、高 溫性、低溫性、極壓抗磨性等，同時石墨烯的加入更提高了其抗氧化能力。且由于石墨烯在 制脂的前期階段加入，使得大大提升了成脂速度，縮短了皂化時間，而且還使得得到的聚脲 潤滑脂能夠勝任于高溫、高速、高負荷、多水等苛刻工況條件。究其原因，可能是因為在制脂 前期階段加入的石墨烯作為晶核使得稠化劑依附于其周圍形成類膠團的結(jié)構(gòu)，石墨烯與皂 分子之間的這種協(xié)同作用增強了皂分子固化基礎(chǔ)油的能力。
[0029] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將在隨后的【具體實施方式】部分予以詳細說明。
【具體實施方式】
[0030] 以下對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體 實施方式僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0031] 一方面，本發(fā)明提供了一種聚脲潤滑脂，以該聚脲潤滑脂重量為基準，包括以下組 分：0. 2-15重量％的石墨烯；4-30重量％的聚脲化合物；65-95重量％的基礎(chǔ)油。
[0032] 優(yōu)選地，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：1-10重量％的石墨烯；6-25重量％ 的聚脲化合物；70-93重量％的基礎(chǔ)油。
[0033] 在本發(fā)明的聚脲潤滑脂中，石墨烯的用量較大，與聚脲共同作為稠化劑，而非常規(guī) 的導電劑，一方面使得所得聚脲潤滑脂保持了一般脲基潤滑脂的優(yōu)點，如良好的膠體安定 性、高溫性、低溫性、極壓抗磨性等，同時石墨烯的加入更提高了其抗氧化能力。另一方面由 于石墨烯在制脂的前期階段加入，使得大大提升了成脂速度，縮短了皂化時間，而且還使得 得到的聚脲潤滑脂能夠勝任于高溫、高速、高負荷、多水等苛刻工況條件。
[0034] 石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料，是目前世上最薄卻也是最 堅硬的納米材料，其導熱系數(shù)高達5300W/m · K，高于碳納米管和金剛石，而其電阻率比銅或 銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。由于石墨烯實質(zhì)上是一種透明、良好的導體，也 適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池，其廣泛應用于納米電子學、納米復 合物、電池、超級電容器、氫貯藏以及生物應用等領(lǐng)域。
[0035] 本發(fā)明中，所述石墨烯可以是現(xiàn)有的各種規(guī)格的石墨烯，可以通過商購獲得，也可 以通過現(xiàn)有的各種方法獲得。優(yōu)選情況下，所述石墨烯通過包括以下步驟的方法獲得：
[0036] 將石墨鱗片和硝酸鈉、濃硫酸在冰浴中混合均勻，攪拌下緩慢加入高錳酸鉀，在 KTC下攪拌反應，升溫至35°C繼續(xù)攪拌反應，然后加入去離子水稀釋。向體系中加入過氧化 氫溶液還原高錳酸鉀，然后經(jīng)酸洗、水洗、干燥得到氧化石墨烯。將制得的氧化石墨烯加入 水中超聲波后，加入水合肼，油浴反應充分后，得到的黑色絮狀沉淀經(jīng)水洗、抽濾、干燥，最 后得到的粉末即為石墨烯。
[0037] 采用上述方法得到的石墨