一種無水鈣基潤滑脂及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種潤滑劑材料，確切的說是一種無水鈣基潤滑脂及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 我國從20世紀40年代開始生產鈣基潤滑脂，由于其生產工藝和設備簡單、原料 易得、產品成本低廉，因此深受生產者和使用者的歡迎，但是由于其含有一定量的結構水， 當使用溫度超過l〇〇°C時，水易蒸發(fā)損失，致使鈣基潤滑脂的結構遭到破壞，而失去潤滑作 用，因而鈣基潤滑脂一般只使用于工作溫度不超過60°C的摩擦部位上。而無水鈣基潤滑脂 不含水，滴點高于140°C，最高使用溫度比普通鈣基潤滑脂高出50°C以上，短期可達120°C ; 而且無水鈣基潤滑脂的抗水性和機械安定性比復合鈣基潤滑脂好；與復合鈣基潤滑脂相比 較，無水鈣基潤滑脂沒有貯存硬化和受熱硬化的問題，而且生產工藝比較簡單，制造成本低 于復合鈣基潤滑脂?？傊?，無水鈣基潤滑脂性能優(yōu)良，具有良好的氧化安定性、耐水性、膠體 安定性、抗磨性、低溫流動性、防銹性和機械安定性。
[0003] 近年來納米二氧化鈦做為添加劑在潤滑脂中的應用也取得了一定的進展，如 CN1888036A提供了一種復合鈣基潤滑脂的制備方法，該方法包括將二氧化鈦加入體系中， 得到一種滴點高、表面硬化值小且各方面性能優(yōu)異的復合鈣基潤滑脂。為了改善無水鈣基 潤滑脂的性能，在添加劑的方面也做了大量的研究，例如抗氧劑、極壓抗磨劑、防銹劑等。納 米材料也逐漸用于無水鈣基潤滑脂的應用中，如納米二氧化硅、納米金剛石、納米二氧化 鈦、納米氧化鋅等，但至今仍沒有石墨烯在潤滑脂中的應用的相關研究。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種新的無水鈣基潤滑脂及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明人在研究中發(fā)現(xiàn)，將石墨烯作為稠化劑的一部分尤其在反應初期加 入到基礎油中，與無水鈣基稠化劑一起反應生成含石墨烯的無水鈣基潤滑脂，所得到的無 水鈣基潤滑脂不僅具有良好的導電性能，而且該方法能夠明顯縮短無水鈣基潤滑脂的制備 時間。
[0006] 本發(fā)明的一方面提供了一種無水鈣基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準，包括以下組 分：60-90%的潤滑基礎油，5-30%的無水鈣基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0007] 優(yōu)選情況下，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：65-80%的潤滑基礎油，8-25% 的無水f丐基桐化劑，1_1〇%的石墨稀。
[0008] 本發(fā)明的第二方面提供了一種無水鈣基潤滑脂的制備方法，該方法包括：將石墨 烯、無水鈣基稠化劑和部分基礎油混合均勻，在140-160°c恒溫煉制，冷卻，加入剩余的基礎 油，加入必要的添加劑，得到成品。
[0009] 本發(fā)明的第三方面提供了一種無水鈣基潤滑脂的制備方法，該方法包括：
[0010] 將基礎油、石墨烯、高分子酸混合，加熱，升溫至80-105°C，加入氫氧化鈣和水的 懸浮液進行皂化反應，反應完全后升溫至140-160°C進行煉制，加入剩余的基礎油冷卻至 100-130°C，加入必要的添加劑，研磨成脂，得到成品。
[0011] 本發(fā)明的第四方面提供了上述方法制得的無水鈣基潤滑脂。
[0012] 本發(fā)明合成的含有石墨烯的無水鈣基潤滑脂具有無水鈣基潤滑脂的一般優(yōu)點，如 良好的耐水性、膠體安定性、抗磨性、低溫流動性、防銹性和機械安定性等。同時石墨烯的 加入更提高了其抗氧化能力，由于石墨烯在制脂的前期階段加入，其作為晶核使得稠化劑 依附于其周圍形成類膠團的結構，石墨烯與皂分子之間的這種協(xié)同作用增強了皂分子固化 基礎油的能力，大大提升了成脂速度，縮短了皂化時間，并且對其抗水淋也有一定程度的改 善，更提高了脂的極壓抗磨性，使得該脂能夠勝任于高溫、高速、高負荷、多水等苛刻工況條 件。
【具體實施方式】
[0013] 本發(fā)明的一方面提供了一種無水鈣基潤滑脂，以潤滑脂重量為基準，包括以下組 分：60-90%的潤滑基礎油，5-30%的無水鈣基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
[0014] 優(yōu)選情況下，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：65-80%的潤滑基礎油，8-25% 的無水f丐基桐化劑，1_1〇%的石墨稀。
[0015] 在本發(fā)明的無水鈣基潤滑脂中，石墨烯的用量可以較大，與無水鈣基稠化劑共同 作為稠化劑，而非常規(guī)的導電劑，一方面使得所得無水鈣基潤滑脂保持了一般無水鈣基潤 滑脂的優(yōu)點，如良好的膠體安定性、高溫性、低溫性、極壓抗磨性等，同時石墨烯的加入更提 高了其抗氧化能力。另一方面通過在制脂的前期階段加入石墨烯，使得大大提升了成脂速 度，縮短了皂化時間，而且還使得得到的無水鈣基潤滑脂能夠勝任于高溫、高速、高負荷、多 水等苛刻工況條件。
[0016] 石墨烯是一種由碳原子構成的單層片狀結構的新材料，是目前世上最薄卻也是最 堅硬的納米材料，其導熱系數(shù)高達5300W/m · K，高于碳納米管和金剛石，而其電阻率比銅或 銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。由于石墨烯實質上是一種透明、良好的導體，也 適合用來制造透明觸控屏幕、光板、甚至是太陽能電池，其廣泛應用于納米電子學、納米復 合物、電池、超級電容器、氫貯藏以及生物應用等領域。
[0017] 本發(fā)明中，所述石墨烯可以是現(xiàn)有的各種規(guī)格的石墨烯，可以通過商購獲得，也可 以通過現(xiàn)有的各種方法獲得。優(yōu)選情況下，所述石墨烯通過包括以下步驟的方法獲得：
[0018] 將石墨鱗片和硝酸鈉、濃硫酸在冰浴中混合均勻，攪拌下緩慢加入高錳酸鉀，在 5-20°C下攪拌反應，升溫至30-45°C繼續(xù)攪拌反應，然后加入去離子水稀釋。向體系中加入 過氧化氫溶液還原高錳酸鉀，然后經酸洗、水洗、干燥得到氧化石墨烯。將制得的氧化石墨 烯加入水中經超聲波處理后，加入水合肼，油浴反應充分后，得到的黑色絮狀沉淀經水洗、 抽濾、干燥，最后得到的粉末即為石墨烯。超聲波的頻率優(yōu)選為20-40kHz。
[0019] 采用上述方法得到的石墨烯(稱作自制石墨烯）與市售石墨烯在粒徑分布、導電 性、穩(wěn)定性和分散性上有顯著優(yōu)勢，具體性能指標見下表1。
[0020] 表 1
[0021]
【主權項】
1. 一種無水鈣基潤滑脂，其特征在于，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：60-90%的 潤滑基礎油，5-30%的無水鈣基稠化劑，0. 2-15%的石墨烯。
2. 根據權利要求1所述的無水鈣基潤滑脂，其中，潤滑脂重量為基準，包括以下組分： 65-80%的潤滑基礎油，8-25%的無水鈣基稠化劑，1-10%的石墨烯。
3. 根據權利要求1或2所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述石墨烯在Iml基礎油中能夠 分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
4. 根據權利要求1-3中任意一項所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
5. 根據權利要求1或2所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述無水鈣基稠化劑通過高分子 酸與氫氧化鈣反應生成，所述高分子酸為氫化油、碳原子數(shù)為C12-C25的脂肪酸和/或羥基 脂肪酸。
6. 根據權利要求5所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述高分子酸為氫化油、月桂酸、棕 櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸中的一種或多種。
7. 根據權利要求5或6所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述反應的條件包括溫度為 80-105°C，時間為 0· 2-1. 5 小時。
8. 根據權利要求1-7中任意一項所述的無水鈣基潤滑脂，其中，所述潤滑基礎油的 100°C運動粘度為5-60mm2/s。
9. 根據權利要求1-8中任意一項所述的無水鈣基潤滑脂，其中，該無水鈣基潤滑脂還 含有0. 5-15重量％的添加劑。
10. -種無水鈣基潤滑脂的制備方法，該方法包括： 將部分基礎油、石墨烯、高分子酸混合，加熱，升溫至80-105°C，加入氫氧化鈣和水的 懸浮液進行皂化反應，反應完全后升溫至140-160°C進行煉制，加入剩余的基礎油冷卻至 100-130°C，加入必要的添加劑，研磨成脂，得到成品，所述高分子酸為氫化油、碳原子數(shù)為 C12-C25的脂肪酸和/或羥基脂肪酸。
11. 根據權利要求10所述的制備方法，其中，所述皂化反應的溫度為80-105°C，皂化反 應的時間為〇. 2-1. 5小時；煉制溫度為140-160°C，煉制時間為2-20分鐘。
12. 根據權利要求10或11所述的制備方法，其中，石墨烯、高分子酸、氫氧化鈣和基礎 油的用量使得以得到的潤滑脂重量為基準，包括以下組分：60-90%的潤滑基礎油，5-30%的 無水鈣基稠化劑，〇. 2-15%的石墨烯，所述部分基礎油：剩余的基礎油=1/2-2/3 :1/3-1/2。
13. 根據權利要求10-12中任意一項所述的制備方法，其中，所述石墨烯在Iml基礎油 中能夠分散而不沉淀的最大量為8-12mg。
14. 根據權利要求10-13中任意一項所述的制備方法，其中，所述石墨烯的粒徑為 80-800nm，電導率為 700-900S/cm，分解溫度為 430-480°C。
15. 根據權利要求10-14中任意一項所述的制備方法，其中，所述高分子酸為月桂酸、 棕櫚酸、硬脂酸、12-羥基硬脂酸、氫化油中的一種或多種。
16. 權利要求10-15中任意一項所述的制備方法得到的無水鈣基潤滑脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無水鈣基潤滑脂及其制備方法。以潤滑脂重量為基準，該無水鈣基潤滑脂包括以下組分：60-90%的潤滑基礎油，5-30%的無水鈣基稠化劑，0.2-15%的石墨烯。本發(fā)明的無水鈣基潤滑脂具有優(yōu)異的耐高溫性、抗水性和粘附性、膠體安定性、極壓抗磨性、潤滑壽命、防腐蝕性和抗鹽霧性等性能。
【IPC分類】C10N30-12, C10N50-10, C10N30-10, C10M123-02, C10M177-00, C10N30-06, C10N30-08
【公開號】CN104560267
【申請?zhí)枴緾N201310516360
【發(fā)明人】鄭會, 孫洪偉, 么佳耀, 何懿峰, 段慶華, 張建榮, 陳政, 劉中其, 姜靚
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2013年10月28日