專利名稱：一種電沉積坡莫合金薄膜工藝及其實(shí)施設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電沉積坡莫合金薄膜工藝及其實(shí)施設(shè)備，屬電化學(xué)的電沉積技術(shù)領(lǐng)域。
坡莫合金指組分的Fe與Ni的重量比=17～23∶83～77，尤其指組分的Fe與Ni的重量比=20∶80的鐵鎳合金。坡莫合金薄膜工業(yè)應(yīng)用廣泛作有保護(hù)、抗腐蝕或裝飾性質(zhì)的結(jié)構(gòu)性膜或作有電磁學(xué)性質(zhì)的功能性膜。長期以來，技術(shù)人員普遍采用電沉積工藝制備坡莫合金薄膜。
背景技術(shù)：
雖能制備質(zhì)量尚可的坡莫合金薄膜，但從背景技術(shù)所要求的工作條件和所需要的實(shí)施設(shè)備看出背景技術(shù)有以下缺點(diǎn)。
背景技術(shù)：
所需要的實(shí)施設(shè)備主要由控溫水浴箱、液槽、攪拌器和電源組成，控溫水浴箱是含水、墊塊、溫度傳感器、水溫置定器、水溫指示器、電熱器和開關(guān)的電熱控溫水浴箱，液槽是含槽蓋、陽極、陰極和電沉積溶液的容器，攪拌器是含電機(jī)、電機(jī)調(diào)速器、轉(zhuǎn)子和開關(guān)的轉(zhuǎn)子攪拌器，電源是含正輸出端、負(fù)輸出端、變阻器、電流指示器和開關(guān)的直流電源，液槽內(nèi)注滿電沉積溶液，槽蓋上安裝有陽極、陰極和轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)軸，陽極、陰極和轉(zhuǎn)子浸泡在電沉積溶液內(nèi)，控溫水浴箱內(nèi)注滿水，液槽安放在墊塊上浸在控溫水浴箱內(nèi)的水中，溫度傳感器緊貼液槽的外壁，電源的正輸出端經(jīng)變阻器、電流指示器與陽極連接，電源的負(fù)輸出端與陰極連接，控溫水浴箱、攪拌器和電源經(jīng)各自的開關(guān)與交流市電網(wǎng)連接。實(shí)施電沉積工藝時，純Ni板和被沉積物分別懸掛在陽極和陰極。
背景技術(shù)：
采用的電沉積溶液要求的工作溫度一般偏高，介于50～70℃(見電鍍手冊(上冊)，第2版，1998年，北京國防工業(yè)出版社出版，主編張允誠等，PP568～570)，為使溶液恒溫，控溫水浴箱得經(jīng)常工作，耗電多，加上溶液中水分蒸發(fā)快，溶液濃度隨之改變，導(dǎo)致先后制備的同一批成品組分不同；攪拌器的旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子攪拌溶液，不論旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子用什么轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)子總難以把溶液攪拌均勻，直接影響到成品的質(zhì)量；電源經(jīng)變阻器向液槽供電，調(diào)節(jié)變阻器，改變流入液槽的電流，旨使電沉積在電流密度(電流/被沉積物的表面積)為最佳值的條件下進(jìn)行，在被沉積物的形狀(尤其是異形)和大小經(jīng)常改變時，精確的電流值不易確定，最佳電流密度不易得到，加上種種因素，如溶液攪拌不勻，溶液電阻、電源電壓、電沉積電位等的波動造成實(shí)際電流密度在最佳電流密度值附近波動，導(dǎo)致成品組分的差異。
本發(fā)明的一個目的是推出一種沒有背景技術(shù)缺點(diǎn)的電沉積坡莫合金薄膜工藝，該工藝采用的電沉積溶液要求的工作溫度較低，介于25～35℃。
本發(fā)明的另一個目的是推出一種實(shí)施上個目的所述的工藝的設(shè)備。
圖1是本發(fā)明涉及設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中1是控溫水浴箱，11是水，12是墊塊，2是液槽，21是槽蓋，22是陰極，23是陽極，24是電沉積溶液，3是攪拌器，31是進(jìn)液管，32是出液管，33是噴嘴，4是電源。該設(shè)備由公知的裝置組合而成，為簡便起見，圖中未示出業(yè)內(nèi)人士熟悉的部件。省略的部件計有控溫水浴箱1包含的溫度傳感器、水溫置定器、水溫指示器、電熱器和開關(guān)；攪拌器3包含的流量置定器、流量指示器、恒流泵和開關(guān)；電源4包含的電壓置定器、電壓指示器和開關(guān)。
本發(fā)明的目的是通過采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，現(xiàn)結(jié)合


。
一種電沉積坡莫合金薄膜工藝，在下述的設(shè)備中實(shí)施，其特征在于，步驟第一步置定工藝條件，控溫水浴箱1的水溫、攪拌器3的流量和電源4的電壓分別在25～35℃、5000～15000毫升/小時和1.3～1.6伏的范圍內(nèi)任意置定；第二步安裝電極，把純Ni板和被沉積物，即導(dǎo)電體或表面鍍有導(dǎo)電層的絕緣體分別懸掛于陽極23和陰極22；第三步配制電沉積溶液24，每升電沉積溶液24含Ni2+、Fe2+、H3BO3、NaCl和糖精鈉分別為10～15克、0.1～0.4克、20～30克、20～30克和0.6～0.9克，用鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值至1.5～3.5，把該溶液注滿液槽2；第四步實(shí)施電沉積，控溫水浴箱1上電，待水11的溫度升至置定水溫時，攪拌器3和電源4上電，坡莫合金薄膜均勻沉積于懸掛于陰極22的被沉積物的表面，薄膜沉積速率為400～2500埃/分；第五步成品，待上步所述薄膜的厚度滿足要求時，控溫水浴箱1、攪拌器3和電源4去電，從陰極22上取下被沉積物，得到成品，成品組分的Fe與Ni的重量比=17～23∶83～77。
根據(jù)上述的電沉積坡莫合金薄膜工藝，其特征在于，水溫、流量和電壓分別置定于30℃、14000毫升/小時和1.5伏；被沉積物為銅片或鍍銅玻璃片；每升電沉積溶液含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、FeSO4·7H2O、H3BO3、NaCl和糖精鈉分別為14.7克、35.3克、1.2克、25克、25克和0.75克，用鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值至3.0，薄膜沉積速率為1800埃/分，成品組分的Fe與Ni的重量比=20∶80。
一種實(shí)施上述的電沉積坡莫合金薄膜工藝的設(shè)備，由控溫水浴箱1、液槽2、攪拌器3和電源4組成，控溫水浴箱1是含水11、墊塊12、溫度傳感器、水溫置定器、水溫指示器、電熱器和開關(guān)的電熱控溫水浴箱，液槽2是含槽蓋21、陰極22、陽極23和電沉積溶液24的容器，攪拌器3是含進(jìn)液管31、出液管32、噴嘴33、流量置定器、流量指示器、恒流泵和開關(guān)的液體攪拌器，電源4是含正輸出端、負(fù)輸出端、電壓置定器、電壓指示器和開關(guān)的直流穩(wěn)壓電源，液槽2內(nèi)有電沉積溶液24，槽蓋21上安裝有陰極22和陽極23，陰極22和陽極23浸泡在電沉積溶液24中，控溫水浴箱1內(nèi)有水11，液槽2安放在墊塊12上和浸在水11中，溫度傳感器緊貼液槽2的外壁，控溫水浴箱1、攪拌器3和電源4通過各自的開關(guān)與交流市電網(wǎng)連接，其特征在于，槽蓋21上還安裝有進(jìn)液管31、出液管32和噴咀33，進(jìn)液管31、出液管32和噴嘴33浸泡在電沉積溶液24中，電源4的正輸出端和負(fù)輸出端分別與陽極23和陰極22連接，控溫水浴箱1的水溫、攪拌器3的流量和電源4的電壓的置定范圍分別為25～35℃、5000～15000毫升/小時和1.3～1.6伏。
與
背景技術(shù)：
相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)1．節(jié)能。本發(fā)明采用的電沉積溶液24要求的工作溫度較低，介于25～35℃。當(dāng)室溫高于置定水溫時，控溫水浴箱1內(nèi)的電熱器不工作，不耗電，電沉積溶液24的溫度恒定于室溫；當(dāng)室溫低于置定水溫時，由于兩者相差不多，所以控溫水浴箱1內(nèi)的電熱器只需短時間工作，長時間不工作即可，耗電省。
2．溶液攪拌均勻，成品質(zhì)量好。本發(fā)明采用本發(fā)明人發(fā)明的專利號為ZL002162.8的液體攪拌裝置作為攪拌器3，恒流泵把液槽2內(nèi)的部分電沉積溶液24從進(jìn)液管31吸入，經(jīng)恒流泵、出液管32，從噴嘴33排出，噴嘴33的直徑比進(jìn)液管31的直徑小得多，因此液體排出流速比吸入流速大得多，排出流速大的液體能量高，足以激起整個液槽2內(nèi)的電沉積溶液24循環(huán)流動，使電沉積溶液24攪拌充分和均質(zhì)完善，確保電沉積工藝在被沉物的表面沉積厚薄均勻的優(yōu)質(zhì)坡莫合金薄膜。
3．穩(wěn)壓供電，操作簡便。本發(fā)明采用直流穩(wěn)壓電源向液槽2供電，電源的輸出電壓可置定，置定時不需估算被沉積物的表面積，操作簡便。
本發(fā)明特別適于科研單位的實(shí)驗(yàn)室和工廠用來小批量生產(chǎn)高質(zhì)量和重復(fù)性好的各種形狀(尤其是異形)和大小的坡莫合金薄膜。
權(quán)利要求
1．一種電沉積坡莫合金薄膜工藝，在權(quán)利要求3所述的設(shè)備中實(shí)施，其特征在于，步驟第一步置定工藝條件，控溫水浴箱1的水溫、攪拌器3的流量和電源4的電壓分別在25～35℃、5000～15000毫升/小時和1.3～1.6伏的范圍內(nèi)任意置定；第二步安裝電極，把純Ni板和被沉積物，即導(dǎo)電體或表面鍍有導(dǎo)電層的絕緣體分別懸掛于陽極23和陰極22；第三步配制電沉積溶液24，每升電沉積溶液24含Ni2+、Fe2+、H3BO3、NaCl和糖精鈉分別為10～15克、0.1～0.4克、20～30克、20～30克和0.6～0.9克，用鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值至1.5～3.5，把該溶液注滿液槽2；第四步實(shí)施電沉積，控溫水浴箱1上電，待水11的溫度升至置定水溫時，攪拌器3和電源4上電，坡莫合金薄膜均勻沉積于懸掛于陰極22的被沉積物的表面，薄膜沉積速率為400～2500埃/分；第五步成品，待上步所述薄膜的厚度滿足要求時，控溫水浴箱1、攪拌器3和電源4去電，從陰極22上取下被沉積物，得到成品，成品組分的Fe與Ni的重量比=17～23∶83～77。
2．根據(jù)權(quán)利要求1所述的電沉積坡莫合金薄膜工藝，其特征在于，水溫、流量和電壓分別置定于30℃、14000毫升/小時和1.5伏；被沉積物為銅片或鍍銅玻璃片；每升電沉積溶液含NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、FeSO4·7H2O、H3BO3、NaCl和糖精鈉分別為14.7克、35.3克、1.2克、25克、25克和0.75克，用鹽酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值至3.0；薄膜沉積速率為1800埃/分，成品組分的Fe與Ni的重量比=20∶80。
3．一種實(shí)施權(quán)利要求1或2所述的電沉積坡莫合金薄膜工藝的設(shè)備，由控溫水浴箱1、液槽2、攪拌器3和電源4組成，控溫水浴箱1是含水11、墊塊12、溫度傳感器、水溫置定器、水溫指示器、電熱器和開關(guān)的電熱控溫水浴箱，液槽2是含槽蓋21、陰極22、陽極23和電沉積溶液24的容器，攪拌器3是含進(jìn)液管31、出液管32、噴嘴33、流量置定器、流量指示器、恒流泵和開關(guān)的液體攪拌器，電源4是含正輸出端、負(fù)輸出端、電壓置定器、電壓指示器和開關(guān)的直流穩(wěn)壓電源，液槽2內(nèi)有電沉積溶液24，槽蓋21上安裝有陰極22和陽極23，陰極22和陽極23浸泡在電沉積溶液24中，控溫水浴箱1內(nèi)有水11，液槽2安放在墊塊12上和浸在水11中，溫度傳感器緊貼液槽2的外壁，控溫水浴箱1、攪拌器3和電源4通過各自的開關(guān)與交流市電網(wǎng)連接，其特征在于，槽蓋21上還安裝有進(jìn)液管31、出液管32和噴咀33，進(jìn)液管31、出液管32和噴嘴33浸泡在電沉積溶液24中，電源4的正輸出端和負(fù)輸出端分別與陽極23和陰極22連接，控溫水浴箱1的水溫、攪拌器3的流量和電源4的電壓的置定范圍分別為25～35℃、5000～15000毫升/小時和1.3～1.6伏。
全文摘要
一種電沉積坡莫合金薄膜工藝及其實(shí)施設(shè)備,屬電化學(xué)的電沉積技術(shù)領(lǐng)域,控溫水浴箱1把電沉積溶液24的溫度控制在25～35℃,攪拌器3利用輸運(yùn)電沉積溶液24的自身動能進(jìn)行溶液攪拌,電源4的正、負(fù)輸出端直接跨接在液槽2的陽極23和陰極22,有節(jié)能、成品質(zhì)量好和操作簡便等優(yōu)點(diǎn),特別適于科研單位的實(shí)驗(yàn)室和工廠用來小批量生產(chǎn)高質(zhì)量的坡莫合金薄膜。
文檔編號C25D3/56GK1288979SQ00125288
公開日2001年3月28日 申請日期2000年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月20日
發(fā)明者宮峰飛, 凱木爾, 楊燮龍 申請人:華東師范大學(xué)