專利名稱：自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀，屬于聚合物材料物理性能測量裝置技術(shù)。
背景技術(shù)：
聚合物材料熱機械性能是聚合物分子熱運動行為的宏觀體現(xiàn)，同時受溫度和時間的影響。通過測定聚合物材料的熱機械性能，可了解不同聚合物材料在一定溫度下所呈現(xiàn)的力學(xué)狀態(tài)、熱轉(zhuǎn)變以及聚合物的聚集態(tài)結(jié)構(gòu)信息，這對于合理選用材料、確定合成工藝參數(shù)和加工工藝條件以及材料改性等具有重要意義。
在聚合物材料熱機械性能的測定方面，現(xiàn)有裝置通常采用持續(xù)加力的方式，即測定在一定的升溫速率條件下，聚合物材料受到恒定大小壓力作用時，其變形后樣品尺寸的變化規(guī)律。由于該法采用了持續(xù)加力的方式，在測定時往往未能消除儀器本身的熱變形、樣品熱膨脹、樣品蠕變、樣品粘流不可逆形變等因素對溫度形變曲線測定結(jié)果的影響，不能得到樣品真實形變的大小，明顯存在一定的系統(tǒng)誤差。
聚合物分子熱運動宏觀上可描述為聚合物材料的動態(tài)粘彈性能，測定時可用動態(tài)粘彈譜儀(DMA)、錐板流變儀、毛細(xì)管流變儀。其中DMA適用于測定材料模量和力學(xué)損耗的溫度譜，錐板流變儀和毛細(xì)管流變儀均主要適用于聚合物流體的流變性能分析。DMA、錐板流變儀、毛細(xì)管流變儀不僅價格昂貴，且不適于對任意指定溫度(尤其在熔融或粘流溫度以下時)的分子熱運動行為進(jìn)行分析并確定分子熱運動相關(guān)參數(shù)及部分有關(guān)材料結(jié)構(gòu)參數(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀，該測定儀具有結(jié)構(gòu)簡潔、操作方便、適用性強并可實現(xiàn)多參數(shù)測定等特點。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實現(xiàn)的包括由底座、底座之上的“?！毙娃D(zhuǎn)動臂、支撐桿、支撐樁、連接于“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的水平臂前端由臂內(nèi)驅(qū)動機構(gòu)帶動可上下移動的加力桿、支撐在支撐桿之上的測量室、懸臂連接在支撐樁上的鉗式位移測量器，以及加熱和傳動的電控系統(tǒng)構(gòu)成的自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀。其特征在于測量室是由殼體帶有電熱絲的上下兩個半球體組成，在球體中心處的水平方向設(shè)有石英夾和熱電偶，球體中心處的上方是通過上半球頂部中心伸進(jìn)的加力桿頭；鉗式位移測量器由兩塊平行金屬測量桿、與金屬測量桿前端連接的石英夾、金屬測量桿上的位移零點調(diào)節(jié)器、位移傳感器，以及借以與支撐樁相連接的刀口和頂針支撐連接件構(gòu)成，其中位移傳感器和底座之間設(shè)有限位保護(hù)器；驅(qū)動加力桿上下移動的機構(gòu)是由“?！毙娃D(zhuǎn)動臂內(nèi)的杠桿機構(gòu)、電磁鐵、阻尼器及時間比例雙位控制器組成；“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的轉(zhuǎn)動由連接底座與“Γ”型轉(zhuǎn)動臂的合頁、設(shè)在底座內(nèi)的由一個偏心輪、連接偏心輪及“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的連動桿構(gòu)成的驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動。
本發(fā)明的優(yōu)點在于該測定儀具有結(jié)構(gòu)簡潔、操作方便、適用性強的特點；采用自動間歇加力的方式，克服了現(xiàn)有類似裝置在測定聚合物材料熱機械性能時，由于通常采用持續(xù)加力的方式，而未能消除儀器本身的熱變形、樣品熱膨脹、樣品蠕變、樣品粘流不可逆形變等對溫度形變曲線測定結(jié)果產(chǎn)生影響的缺點；可實現(xiàn)聚合物材料的多參數(shù)測定，有聚合物材料線性及非線性熱膨脹系數(shù)，聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、粘流溫度、結(jié)晶熔化溫度等特征溫度，聚合物材料的玻璃態(tài)彈性模量，高彈態(tài)初始彈性模量，分子纏結(jié)點密度，纏結(jié)點間分子鏈的平均相對分子質(zhì)量，以及聚合物材料玻璃化轉(zhuǎn)變或粘流轉(zhuǎn)變過程中的分子松弛參數(shù)、分子蠕變等分子熱運動相關(guān)參數(shù)；采用主要由石英夾、金屬測量桿、刀口和頂針支撐連接件、位移零點調(diào)節(jié)器及位移傳感器構(gòu)成的鉗式位移測量器，可大大降低位移測量中儀器熱膨脹等帶來的誤差；自動間歇加力機構(gòu)采用可調(diào)節(jié)壓力大小的電磁阻尼系統(tǒng)和時間雙位控制系統(tǒng)，能靈活控制加力大小和間歇加力周期及周期內(nèi)的時間比例。


圖1為本發(fā)明外型照片圖；圖2為本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為位移測量器結(jié)構(gòu)示意圖；圖4為?！毙娃D(zhuǎn)動臂內(nèi)加力桿傳動結(jié)構(gòu)示意圖；圖5為Γ”型轉(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動機構(gòu)示意圖。
圖中1為底座，2為“Γ”型轉(zhuǎn)動臂，3為熱電偶，4為連接件，5為測量室的上半球體，6為加力桿，7為鉗式位移測量器，8為支撐樁，9為時間比例雙位控制器，10為位移顯示儀表，11為支撐桿，12為溫度控制顯示儀表，13為測量室的下半球體，7-1為石英夾，7-2為位移零點調(diào)節(jié)器，7-3為金屬測量桿，7-4為刀口和頂針支撐連接件，7-5為位移傳感器，14為杠桿機構(gòu)，15為電磁鐵，16為阻尼器，17為合頁，18為偏心輪，19為連動桿，20為底座與“Γ”型轉(zhuǎn)動臂間連接件，21為“Γ”型轉(zhuǎn)動臂鎖定器。
具體實施例方式
結(jié)合附圖，使用本發(fā)明裝置進(jìn)行聚合物材料的參數(shù)測定過程如下1.“?！毙娃D(zhuǎn)動臂開啟接通儀器電源，電源指示燈亮，按下儀表通電及指示按鈕給儀表通電，打開“?！毙娃D(zhuǎn)動臂鎖定裝置，使“?！毙娃D(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動控制及指示按鈕所在控制電路常閉，按下該“Γ”型轉(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動控制及指示按鈕，驅(qū)動偏心輪按照逆時針方向轉(zhuǎn)動，帶動連動桿運動，將“?！毙娃D(zhuǎn)動臂支起，使之以合頁的軸線為軸按逆時針方向轉(zhuǎn)動，從而將測量室打開，當(dāng)“Γ”型轉(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動到連動桿和合頁所允許的最大開度時，測量室達(dá)到最大程度開啟，此時偏心輪碰觸限位開關(guān)，切斷驅(qū)動電機電源，“?！毙娃D(zhuǎn)動臂停止轉(zhuǎn)動。
2.試樣放入將需要測試的樣品裝入測量室內(nèi)兩個石英夾之間，置于測量室的中心處，下面和支撐桿的軸心對中，上面加力桿的軸心對中。再次按下“?！毙娃D(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動控制及指示按鈕，驅(qū)動偏心輪按照逆時針方向轉(zhuǎn)動，帶動連動桿運動，將“?！毙娃D(zhuǎn)動臂放下，使之以合頁的軸線為軸按逆時針方向轉(zhuǎn)動，從而將測量室閉合，當(dāng)測量室完全閉合時，偏心輪碰觸另一個限位開關(guān)，切斷驅(qū)動電機電源，“?！毙娃D(zhuǎn)動臂停止轉(zhuǎn)動，此時需鎖定“?！毙娃D(zhuǎn)動臂鎖定裝置，使“?！毙娃D(zhuǎn)動臂轉(zhuǎn)動控制及指示按鈕所在控制電路常開。
3.位移測量器的調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)位移零點調(diào)節(jié)器上的旋鈕，調(diào)節(jié)位移零點，確定位移顯示儀表上的位移值為零點，啟動計算機上的操作軟件，在位移控制菜單中選定相應(yīng)的位移量程。
4.加力桿動作撥動時間比例雙位控制器上的數(shù)字輪盤，設(shè)定加力周期內(nèi)加力時間(如15秒)和不加力時間(如45秒)，則兩者之和即為加力周期(為60秒)，按下加力控制開關(guān)，時間比例雙位控制器開始計時不加力時間(45秒)，此期間電磁鐵電源接通，電磁鐵克服杠桿機構(gòu)的彈性力，向下吸住杠桿機構(gòu)靠近電磁鐵的一端，杠桿機構(gòu)不通過加力桿對樣品實施加力，當(dāng)不加力時間結(jié)束，時間比例雙位控制器開始計時加力時間，同時將不加力時間置零，斷開電磁鐵電源，靠近電磁鐵的杠桿機構(gòu)的下端在彈性作用下恢復(fù)原來位置，杠桿機構(gòu)通過加力桿對樣品實施加力，使樣品產(chǎn)生形變，此時同步記錄位移傳感器和溫度傳感器分別采集的位移信號和溫度信號；當(dāng)加力時間結(jié)束，時間比例雙位控制器重新開始計時不加力時間，同時將加力時間置零，接通電磁鐵電源，完成一個加力周期操作。如此周期動作，驅(qū)動加力桿對樣品進(jìn)行周期性間歇加力。
5.加溫加熱調(diào)控調(diào)節(jié)溫度控制及顯示儀表，設(shè)定溫度控制參數(shù)(PID程序溫度控制)，選定一定的升溫速率(如3℃/min)，啟動升溫程序，接通加熱器電源，此時測量室內(nèi)樣品的溫度在程序控制下按照要求升溫。
6.采用本發(fā)明裝置進(jìn)行聚甲基丙烯酸甲酯參數(shù)測定實驗條件為聚甲基丙烯酸甲酯的密度為ρ＝1.18g/cm2，在20～200℃溫度范圍內(nèi)，升溫速率為2℃/min，加力周期為1min，其中加力時間為10s，不加力時間為50s，加力大小為15N。在計算機軟件控制下同步采集溫度和樣品的形變數(shù)據(jù)，經(jīng)分析處理后可得到參數(shù)如下聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為Tg＝103℃，粘流溫度為Tf＝180℃，玻璃態(tài)線膨脹系數(shù)為βg＝5.10×10-5/℃，高彈態(tài)線膨脹系數(shù)為βe＝1.04×10-4/℃，高彈態(tài)初始彈性模量為E0＝5.60×106Pa，單位體積內(nèi)分子纏結(jié)網(wǎng)鏈數(shù)N＝3.46×1026m-3，纏結(jié)點間分子鏈的平均相對分子質(zhì)量為Mc＝2100g/mol。
權(quán)利要求
1.一種自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀，該測定儀包括由底座、底座之上的“?！毙娃D(zhuǎn)動臂、支撐桿、支撐樁、連接于“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的水平臂前端由臂內(nèi)驅(qū)動機構(gòu)帶動可上下移動的加力桿、支撐在支撐桿之上的測量室、懸臂連接在支撐樁上的鉗式位移測量器，以及加熱和傳動的電控系統(tǒng)構(gòu)成，其特征在于測量室是由殼體帶有電熱絲的上下兩個半球體組成，在球體中心處的水平方向設(shè)有石英夾和熱電偶，球體中心處的上方是通過上半球頂部中心伸進(jìn)的加力桿頭；鉗式位移測量器由兩塊平行金屬測量桿、與金屬測量桿前端連接的石英夾、金屬測量桿上的位移零點調(diào)節(jié)器、位移傳感器，以及借以與支撐樁相連接的刀口和頂針支撐連接件構(gòu)成，其中位移傳感器和底座之間設(shè)有限位保護(hù)器；驅(qū)動加力桿上下移動的機構(gòu)是由“?！毙娃D(zhuǎn)動臂內(nèi)的杠桿機構(gòu)、電磁鐵、阻尼器及時間比例雙位控制器組成；“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的轉(zhuǎn)動由連接底座與“Γ”型轉(zhuǎn)動臂的合頁、設(shè)在底座內(nèi)的由一個偏心輪、連接偏心輪及“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的連動桿構(gòu)成的驅(qū)動機構(gòu)驅(qū)動。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自動間歇加力聚合物材料熱機械性能多參數(shù)測定儀。該測定儀包括由底座、底座之上的“?！毙娃D(zhuǎn)動臂、支撐桿、支撐樁、連接于“?！毙娃D(zhuǎn)動臂的水平臂前端由臂內(nèi)驅(qū)動機構(gòu)帶動可上下移動的加力桿、支撐桿之上由上下兩半球構(gòu)成的測量室、懸臂連接在支撐樁上的位移測量器，以及加熱和傳動的電控系統(tǒng)構(gòu)成，其中位移測量器主要由兩塊平行金屬測量桿、與金屬測量桿前端連接的石英夾、金屬測量桿上的位移零點調(diào)節(jié)器、位移傳感器構(gòu)成。本發(fā)明的優(yōu)點在于，結(jié)構(gòu)簡潔、操作方便、適用性強；采用自動間歇加力的方式可消除儀器本身的熱變形、樣品熱膨脹、樣品蠕變、樣品粘流不可逆形變等對溫度形變曲線測定結(jié)果產(chǎn)生的影響。
文檔編號G01N3/18GK1560590SQ20041001868
公開日2005年1月5日 申請日期2004年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月26日
發(fā)明者李景慶, 田曉明, 張爽男, 許曉秋, 陳貽瑞, 方洞浦 申請人:天津大學(xué)