專利名稱：負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在微流控反應(yīng)器中進(jìn)行有機(jī)合成的技術(shù)和裝置，特別是涉及控制多個(gè)反應(yīng)物以μL/min級(jí)的低流量同時(shí)通過多個(gè)微通道反應(yīng)器，在微流控反應(yīng)器中的研究合成反應(yīng)的條件和提高合成反應(yīng)產(chǎn)率的裝置和方法。
背景技術(shù)：
近年來，在微流控反應(yīng)器上研究化學(xué)合成路線和研制新藥等領(lǐng)域已受到普遍的重視。由于微通道寬度和深度比較小，它具有常規(guī)玻璃反應(yīng)容器所沒有的特點(diǎn)，如比表面積大，分子擴(kuò)散距離短，熱容小，不需要攪拌就可以高效地傳質(zhì)和傳熱，同時(shí)可以避免在常規(guī)的玻璃容器里由于反應(yīng)物混合不均勻而引起副反應(yīng)和局部過熱等缺點(diǎn)。自1997年發(fā)表了首篇在微通道反應(yīng)器上合成化合物的文獻(xiàn)后，微流動(dòng)反應(yīng)器已用于液-液和氣-液間的合成反應(yīng)，縮短了研制新藥、新物質(zhì)、新材料的研究周期，并具有反應(yīng)速度快，產(chǎn)率高，副產(chǎn)物少，反應(yīng)物用量少，產(chǎn)生的環(huán)境污染物少等特點(diǎn)，展示了廣泛的應(yīng)用前景。
由于微通道反應(yīng)器的微通道寬度為20-2000微米，深度為20-1000左右，面積約為幾個(gè)平方厘米。在如此小的微通道反應(yīng)器中進(jìn)行合成反應(yīng)，準(zhǔn)確地控制反應(yīng)物以μL/min級(jí)的低流量通過微通道反應(yīng)器，是保證反應(yīng)物在微通道反應(yīng)器中反應(yīng)時(shí)間和提高合成反應(yīng)產(chǎn)率的關(guān)鍵。目前大多使用多個(gè)微量注射泵或電滲泵來控制反應(yīng)物通過微通道。但是微量注射泵價(jià)格昂貴。電滲泵的輸液量隨電滲流的改變而變化，通道的表面性質(zhì)、被輸送物質(zhì)的pH值、離子強(qiáng)度等都會(huì)影響電滲流的大小，從而改變輸液量，且離子強(qiáng)度太大的物質(zhì)不能用電滲泵輸送。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作方便、反應(yīng)物流量可調(diào)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)(圖1)，準(zhǔn)確地控制反應(yīng)物以μL/min級(jí)的低流量同時(shí)通過多個(gè)微通道反應(yīng)器，使反應(yīng)物在微流控反應(yīng)器有足夠的反應(yīng)時(shí)間?？朔壳拔⒘孔⑸浔迷O(shè)備昂貴和電滲泵輸液量難以控制缺點(diǎn)。
本發(fā)明提供的微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，由一個(gè)或多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器，一個(gè)公共的負(fù)壓源，以及與微流控反應(yīng)器數(shù)目相同的電熱板、微型調(diào)節(jié)閥、生成物儲(chǔ)液瓶和接口組成。其特征是，使用一個(gè)的負(fù)壓源同時(shí)使微流控反應(yīng)器上反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物在大氣壓的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入微流控反應(yīng)器，使反應(yīng)物在微通道交點(diǎn)c處混合，在反應(yīng)通道cd中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并通過在安裝于微流控反應(yīng)器出口處(d)的接口，使反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)聚四氟乙烯管流入生成物儲(chǔ)液瓶中。所述公共的負(fù)壓源由一個(gè)微型真空泵，一個(gè)負(fù)壓瓶，一個(gè)電觸點(diǎn)真空表組成。用電觸點(diǎn)真空表指示和控制真空瓶?jī)?nèi)真空度，使真空瓶?jī)?nèi)真空度保持在設(shè)定范圍內(nèi)。當(dāng)真空瓶?jī)?nèi)真空度低于設(shè)定真空度的下限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表可以控制微型真空泵的電源接通，通過用微型真空泵經(jīng)聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空氣，使真空瓶?jī)?nèi)真空度升高，當(dāng)真空瓶?jī)?nèi)真空度達(dá)到設(shè)定真空度的上限時(shí)，微型真空泵自動(dòng)停止，使真空瓶?jī)?nèi)真空度保持在設(shè)定范圍內(nèi)。負(fù)壓瓶與每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶相接的連接聚四氟乙烯管道上都裝有微型調(diào)節(jié)閥，通過控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度來分別調(diào)節(jié)每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶的負(fù)壓，來達(dá)到分別控制反應(yīng)物流過各個(gè)微流控反應(yīng)器流速的目的?；瘜W(xué)合成反應(yīng)所需的溫度用電熱板控制。本發(fā)明使用一種特殊設(shè)計(jì)的接口和聚四氟乙烯管來連接微流控反應(yīng)器的出口(d)和生成物儲(chǔ)液瓶，其接口的特征是將微流控反應(yīng)器的出口處用玻璃鉆頭鉆孔后，使用中心到一側(cè)有通道的羅絲，通過二個(gè)聚四氟乙烯墊圈和一個(gè)帶內(nèi)羅紋的接頭，將帶內(nèi)羅紋的接頭牢固地安裝在微流控反應(yīng)器的出口處，再通過一個(gè)帶中心孔的連接羅絲和一個(gè)聚四氟乙烯墊圈，將連接生成物儲(chǔ)液瓶的聚四氟乙烯管氣密性地連接到帶內(nèi)羅紋的接頭的另一端，從而使置于微流控反應(yīng)器多個(gè)反應(yīng)物儲(chǔ)液池中的反應(yīng)物在大氣壓的推動(dòng)下，經(jīng)過反應(yīng)通道和接口向生成物儲(chǔ)液瓶流動(dòng)，并儲(chǔ)存在生成物儲(chǔ)液瓶?jī)?nèi)。
本發(fā)明中電熱板、微型調(diào)節(jié)閥、生成物儲(chǔ)液瓶和接口的數(shù)量與并列的微流控反應(yīng)器數(shù)量相同。因此，可以分別控制每個(gè)微流控反應(yīng)器中反應(yīng)物在反應(yīng)通道中的流速和反應(yīng)溫度。
本發(fā)明提供的微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)的使用步驟如下在微流控反應(yīng)器的反應(yīng)物儲(chǔ)液池(a，b)中分別加入不同的反應(yīng)物溶液，通過設(shè)定電觸點(diǎn)真空表的最大和最小真空度，接通微型真空泵電源，使真空瓶?jī)?nèi)形成負(fù)壓，當(dāng)瓶?jī)?nèi)真空度達(dá)到設(shè)定真空度上限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表關(guān)閉微型真空泵電源，當(dāng)瓶?jī)?nèi)真空度低于設(shè)定真空度下限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表啟動(dòng)微型真空泵，使瓶?jī)?nèi)真空度穩(wěn)定在設(shè)定的范圍內(nèi)。通過控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度，可以使反應(yīng)物儲(chǔ)液池中的不同的反應(yīng)物流入微流控反應(yīng)器的微通道中，在c點(diǎn)混合開始反應(yīng)，并通過在安裝于微流控反應(yīng)器出口d處的接口，使反應(yīng)后的產(chǎn)物流入生成物儲(chǔ)液瓶中。化學(xué)合成反應(yīng)所需的溫度可以用電熱板來控制，反應(yīng)時(shí)間可以使用二種方法來調(diào)節(jié)1.使用不同長(zhǎng)度微通道的微流控反應(yīng)器，2.通過控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度來調(diào)節(jié)每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶的負(fù)壓，從而調(diào)節(jié)反應(yīng)物流過微流控反應(yīng)器的流速。
通過色譜、質(zhì)譜、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用或核磁共振等分析儀器進(jìn)一步分析與表征生成物儲(chǔ)液瓶中產(chǎn)物，可以得到各種不同反應(yīng)條件下產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和合成反應(yīng)的產(chǎn)率。由于色譜、質(zhì)譜、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用或核磁共振等儀器所需的樣品量很少，幾分鐘內(nèi)在生成物儲(chǔ)液瓶中得到產(chǎn)物的量就能滿足上述儀器分析的要求。因此，大大節(jié)省了反應(yīng)物的用量，并且產(chǎn)生環(huán)境污染物的數(shù)量也大大減少。
本發(fā)明具有以下特點(diǎn)1.本發(fā)明使用由一個(gè)微型真空泵，一個(gè)負(fù)壓瓶，一個(gè)電接點(diǎn)真空表組成的負(fù)壓源實(shí)現(xiàn)了使反應(yīng)物以μL/min級(jí)的低流量同時(shí)通過多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器，提高了研究化學(xué)合成路線和研制新藥的速度，并具有裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、操作方便、反應(yīng)時(shí)間和溫度可控等優(yōu)點(diǎn)。
2.本發(fā)明使用一個(gè)的負(fù)壓源同時(shí)使微流控反應(yīng)器上多個(gè)反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物同時(shí)在大氣壓的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入反應(yīng)通道，因此本發(fā)明不但可用于二個(gè)反應(yīng)物之間的合成反應(yīng)，也能用于多個(gè)反應(yīng)物參加的合成反應(yīng)。
3.本發(fā)明使用安裝于微流控反應(yīng)器出口處特殊設(shè)計(jì)的接口，保證了微流控反應(yīng)器和生成物儲(chǔ)液瓶中之間連接管路的氣密性。
4.本發(fā)明使用微型調(diào)節(jié)閥來分別調(diào)節(jié)多個(gè)并列生成物儲(chǔ)液瓶中的真空度，使用一個(gè)的負(fù)壓源同時(shí)使微流控反應(yīng)器上多個(gè)反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物既能以相同的流速，又能以不同的流速分別通過多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器。
5.本發(fā)明選用的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)具有通用性，既適用于研究各種合成反應(yīng)的條件，如反應(yīng)時(shí)間，溫度，反應(yīng)物通過微流控反應(yīng)器的流速等對(duì)產(chǎn)率的影響，又適用于進(jìn)行組合化學(xué)的研究和同系物合成產(chǎn)率的比較。
6.本發(fā)明選用的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要確定并列的微流控反應(yīng)器數(shù)量，或選用具有不同長(zhǎng)度反應(yīng)通道的微流控反應(yīng)器。


圖1.微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)示意中1-微流控反應(yīng)器，2-接口，3-微型真空泵，4-負(fù)壓瓶，5-電觸點(diǎn)真空表，6-微型調(diào)節(jié)閥，7-生成物儲(chǔ)液瓶，8-電熱板，9-連接管道圖2.接口裝配中9-聚四氟乙烯管，10-中心到一側(cè)有通道的羅絲，11-聚四氟乙烯墊圈，12-聚四氟乙烯墊圈，13-帶內(nèi)羅紋的接頭，14-聚四氟乙烯墊圈，15-帶中心孔的連接羅絲，16(a，b)-反應(yīng)物儲(chǔ)液池具體的實(shí)施方式實(shí)施例1 在5個(gè)并列微流控反應(yīng)器中研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)率的影響參見圖1，本發(fā)明提供的微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，由五個(gè)并列微流控反應(yīng)器1，五塊電熱板8、五個(gè)微型調(diào)節(jié)閥6、五個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶7和五個(gè)接口2和一個(gè)公共的負(fù)壓源組成。微流控反應(yīng)器1上的反應(yīng)物溶液儲(chǔ)液池a和b中的反應(yīng)物在微通道交點(diǎn)c處混合，在反應(yīng)通道cd中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并通過在安裝于微流控反應(yīng)器出口處(d)的接口2，連接管道9與生成物儲(chǔ)液瓶7相接。所述公共的負(fù)壓源由一個(gè)微型真空泵3，一個(gè)負(fù)壓瓶4，一個(gè)電觸點(diǎn)真空表5組成，負(fù)壓瓶4通過連接管道分別與真空泵3、電觸點(diǎn)真空表5、生成物儲(chǔ)液瓶7相接，負(fù)壓瓶4與生成物儲(chǔ)液瓶7相接的連接管道上安裝有微型調(diào)節(jié)閥6。
參見圖2，本發(fā)明中安裝于微流控反應(yīng)器1出口處d的接口2，由中心到一側(cè)有通道的羅絲10、聚四氟乙烯墊圈11，12，14、帶內(nèi)羅紋的接頭13、帶中心孔的連接羅絲15和聚四氟乙烯連接管道9組成。將玻璃微流控反應(yīng)器的出口處用玻璃鉆頭鉆孔后，使用中心到一側(cè)有通道的羅絲，通過二個(gè)聚四氟乙烯墊圈和一個(gè)帶內(nèi)羅紋的接頭，將帶內(nèi)羅紋的接頭牢固地安裝在微流控反應(yīng)器的出口處，再通過一個(gè)帶中心孔的連接羅絲和一個(gè)聚四氟乙烯墊圈，將連接生成物儲(chǔ)液瓶的聚四氟乙烯管氣密性地連接到帶內(nèi)羅紋的接頭的另一端，從而使置于微流控反應(yīng)器上反應(yīng)物儲(chǔ)液池(a和b)中的反應(yīng)物在大氣壓的推動(dòng)下，經(jīng)過反應(yīng)通道cd、接口2和聚四氟乙烯管9流入生成物儲(chǔ)液瓶7，并儲(chǔ)存在生成物儲(chǔ)液瓶7內(nèi)。
玻璃微流控反應(yīng)器用光刻、濕法刻蝕及高溫鍵合技術(shù)，微通道構(gòu)型如Fig.1中的1所示，通道寬度為300μm、深度為100μm，長(zhǎng)度分別為12，24，36，48，60cm。用玻璃鉆頭在相應(yīng)的位置打孔后，在超純水環(huán)境中將蓋片和基片直接貼合，用高溫鍵合的方法，將蓋板和基片鍵合在一起，制得微流控反應(yīng)器。在微通道的進(jìn)樣口a、b處用環(huán)氧樹酯粘接內(nèi)徑約為6mm，高度為20mm的聚四氟乙烯管作為反應(yīng)物儲(chǔ)液池，反應(yīng)物儲(chǔ)液池a，b的容積約為560μL。在微通道出口處d用直徑5mm的玻璃鉆頭將鍵合在一起的蓋片和基片鉆孔后，分別將5塊微通道長(zhǎng)度12，24，36，48，60cm的微流控反應(yīng)器為如圖1和圖2組裝成微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)。
以對(duì)甲氧基苯甲醛和鹽酸羥胺為原料合成對(duì)甲氧基苯甲醛肟為例，研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成產(chǎn)率的影響，它們的化學(xué)反應(yīng)方程式如下 (對(duì)甲氧基苯甲醛) (鹽酸羥胺)(對(duì)甲氧基苯甲醛肟)在5塊玻璃微流控反應(yīng)器的反應(yīng)物儲(chǔ)液池a中都加入2.0mol/L對(duì)甲氧基苯甲醛的乙醇溶液0.1mL，在反應(yīng)物儲(chǔ)液池b中都加入2.4mol/L鹽酸羥胺和2.4mol/L碳酸氫鈉的混合水溶液0.1mL，在生成物儲(chǔ)液瓶7中加入20μL的乙醚。用外徑2mm內(nèi)徑1mm的聚四氟乙烯管連接接口2和生成物儲(chǔ)液瓶7、生成物儲(chǔ)液瓶7和微型調(diào)節(jié)閥6以及微型調(diào)節(jié)閥6和負(fù)壓瓶4。設(shè)定電觸點(diǎn)真空表的最大真空度為-410mbar，最小真空度為-390mbar。關(guān)閉微型調(diào)節(jié)閥，用微型真空泵抽取容積為1L的負(fù)壓瓶中的空氣。當(dāng)負(fù)壓瓶中真空度為-410mbar后真空泵自動(dòng)停止。再慢慢開啟微型調(diào)節(jié)閥，室溫下使反應(yīng)物以2mm/s的流速流過微流控反應(yīng)器cd間的反應(yīng)管道(流速為3.6μL/min)。反應(yīng)物在反應(yīng)管道長(zhǎng)度為12，24，36，48，60cm的微流控反應(yīng)器中的反應(yīng)時(shí)間分別為1，2，3，4和5分鐘。5分鐘后在生成物儲(chǔ)液瓶中可以得到反應(yīng)后的溶液18μL。用GC-MS分析測(cè)試生成物儲(chǔ)液瓶中乙醚萃取物，得到反應(yīng)時(shí)間為1，2，3，4和5分鐘時(shí)對(duì)甲氧基苯甲醛肟的產(chǎn)率分別為60％，73％，77％，81％和84％。
實(shí)施例2 在微流控反應(yīng)器中進(jìn)行2×2反應(yīng)物不同組合的化學(xué)合成制作4塊相同的玻璃微流控反應(yīng)器，微通道寬度均為300μm、深度為100μm，長(zhǎng)度分別均為24cm。將4塊相同的玻璃微流控反應(yīng)器為如圖1和圖2組成微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)。
用2種不同的有機(jī)胺[1-苯基乙二胺(A)和4-氨基-1-苯基哌啶(B)]和2種不同的酰氯[3，5-二硝基苯甲酰氯(C)和3-硝基苯甲酰氯(D)]為例，研究它們反應(yīng)物2×2組合時(shí)得到產(chǎn)物AC，BC，AD和BD的產(chǎn)率。
將2種有機(jī)胺配制在0.1mol/L NaOH的溶液中，得到濃度均為1×10-2mol/L的1-苯基乙二胺(A)和4-氨基-1-苯基哌啶(B)溶液，將2種酰氯配制在乙酸乙酯中，得到濃度均為1×10-2mol/L的3，5-二硝基苯甲酰氯(C)和3-硝基苯甲酰氯(D)的溶液。在4塊相同的玻璃微流控反應(yīng)器按2×2組合分別在反應(yīng)物儲(chǔ)液池a中加入二種有機(jī)胺的水溶液，在反應(yīng)物儲(chǔ)液池b中加入二種酰氯的乙酸乙酯溶液。使它們?cè)?塊相同的玻璃微流控反應(yīng)器的微通道中分別以下列化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行反應(yīng)
設(shè)定電觸點(diǎn)真空表的最大真空度為-410mbar，最小真空度為-390mbar。關(guān)閉微型調(diào)節(jié)閥，用微型真空泵抽取容積為1L的負(fù)壓瓶中的空氣。使負(fù)壓瓶中真空度為-410mbar后真空泵自動(dòng)停止。再慢慢開啟微型調(diào)節(jié)閥，室溫下使反應(yīng)物以20mm/s的流速流過微流控反應(yīng)器cd間的反應(yīng)管道(流速為36μL/min)。1分鐘后在生成物儲(chǔ)液瓶得到反應(yīng)后的溶液36μL。用色譜分析測(cè)試生成物儲(chǔ)液瓶中有機(jī)相(乙酸乙酯溶液)，通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時(shí)間相比較，確定生成物如上述反應(yīng)方程式所示。AC，AD，BC和BD的產(chǎn)率分別為91％，84％，99％和93％。
權(quán)利要求
1.一種負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，由一個(gè)或多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器，一個(gè)公共的負(fù)壓源，以及與微流控反應(yīng)器數(shù)目相同的電熱板、微型調(diào)節(jié)閥、生成物儲(chǔ)液瓶和接口組成其特征是，使用一個(gè)公共的負(fù)壓源同時(shí)使多個(gè)微流控反應(yīng)器上反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物在大氣壓的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入各自的微流控反應(yīng)器，使反應(yīng)物在微通道交點(diǎn)c處混合，在反應(yīng)通道cd中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并通過在安裝于微流控反應(yīng)器出口處(d)的接口，使反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)聚四氟乙烯管流入各自的生成物儲(chǔ)液瓶中；所述公共的負(fù)壓源由一個(gè)微型真空泵，一個(gè)負(fù)壓瓶，一個(gè)電觸點(diǎn)真空表組成，用電觸點(diǎn)真空表指示和控制真空瓶?jī)?nèi)真空度，使真空瓶?jī)?nèi)真空度保持在設(shè)定范圍內(nèi)；當(dāng)真空瓶?jī)?nèi)真空度低于設(shè)定真空度的下限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表可以控制微型真空泵的電源接通，通過用微型真空泵經(jīng)聚四氟乙烯管抽取真空瓶的空氣，使真空瓶?jī)?nèi)真空度升高，當(dāng)真空瓶?jī)?nèi)真空度達(dá)到設(shè)定真空度的上限時(shí)，微型真空泵自動(dòng)停止，使真空瓶?jī)?nèi)真空度保持在設(shè)定范圍內(nèi)；負(fù)壓瓶與每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶相接的連接聚四氟乙烯管道上都裝有微型調(diào)節(jié)閥，通過控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度來分別調(diào)節(jié)每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶的負(fù)壓，達(dá)到分別控制反應(yīng)物流過各個(gè)微流控反應(yīng)器流速，化學(xué)合成反應(yīng)所需的溫度用電熱板控制。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，其特征是通過接口和聚四氟乙烯管連接微流控反應(yīng)器的出口(d)和生成物儲(chǔ)液瓶；將微流控反應(yīng)器的出口處用玻璃鉆頭鉆孔后，使用中心到一側(cè)有通道的羅絲，通過二個(gè)聚四氟乙烯墊圈和一個(gè)帶內(nèi)羅紋的接頭，將帶內(nèi)羅紋的接頭牢固地安裝在微流控反應(yīng)器的出口處，再通過一個(gè)帶中心孔的連接羅絲和一個(gè)聚四氟乙烯墊圈，將連接生成物儲(chǔ)液瓶的聚四氟乙烯管連接到帶內(nèi)羅紋的接頭的另一端，從而保證了微流控反應(yīng)器和聚四氟乙烯管連接的氣密性。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，其特征是，電熱板、微型調(diào)節(jié)閥、生成物儲(chǔ)液瓶和接口的數(shù)量與并列的微流控反應(yīng)器數(shù)量相同，分別控制每個(gè)微流控反應(yīng)器中反應(yīng)物在反應(yīng)通道中的流速和反應(yīng)溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，其特征是每個(gè)微流控反應(yīng)器上反應(yīng)物儲(chǔ)液池的數(shù)量根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式來確定，使用一個(gè)公共的負(fù)壓源同時(shí)使微流控反應(yīng)器上多個(gè)反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物同時(shí)在大氣壓的驅(qū)動(dòng)下進(jìn)入反應(yīng)通道，進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，其特征是使用微型調(diào)節(jié)閥來分別調(diào)節(jié)多個(gè)并列生成物儲(chǔ)液瓶中的真空度，使用一個(gè)公共的負(fù)壓源同時(shí)使多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器上多個(gè)反應(yīng)物儲(chǔ)液池中反應(yīng)物既能以相同的流速，又能以不同的流速分別通過多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，其特征是根據(jù)需要組建含有不同數(shù)量微流控反應(yīng)器的合成系統(tǒng)。
7.權(quán)利要求1所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)的使用方法，步驟如下在微流控反應(yīng)器的反應(yīng)物儲(chǔ)液池(a，b)中分別加入不同的反應(yīng)物溶液，通過設(shè)定電觸點(diǎn)真空表的最大和最小真空度，接通微型真空泵電源，使真空瓶?jī)?nèi)形成負(fù)壓，當(dāng)瓶?jī)?nèi)真空度達(dá)到設(shè)定真空度上限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表關(guān)閉微型真空泵電源，當(dāng)瓶?jī)?nèi)真空度低于設(shè)定真空度下限時(shí)，電觸點(diǎn)真空表啟動(dòng)微型真空泵，使瓶?jī)?nèi)真空度穩(wěn)定在設(shè)定的范圍內(nèi)；通過控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度，使反應(yīng)物儲(chǔ)液池中的不同的反應(yīng)物流入微流控反應(yīng)器的微通道中，在c點(diǎn)混合開始反應(yīng)，并通過在安裝于微流控反應(yīng)器出口d處的接口，使反應(yīng)后的產(chǎn)物流入生成物儲(chǔ)液瓶中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)的使用方法，其特征是，化學(xué)合成反應(yīng)所需的溫度用電熱板來控制，使用不同長(zhǎng)度微通道的微流控反應(yīng)器控制反應(yīng)時(shí)間，或控制微型調(diào)節(jié)閥的開啟程度來調(diào)節(jié)每個(gè)生成物儲(chǔ)液瓶的負(fù)壓，調(diào)節(jié)反應(yīng)物流過微流控反應(yīng)器的流速。
全文摘要
本發(fā)明提供一種負(fù)壓進(jìn)樣微流控化學(xué)合成反應(yīng)系統(tǒng)，由一個(gè)或多個(gè)并列的微流控反應(yīng)器，一個(gè)公共的負(fù)壓源，以及與微流控反應(yīng)器數(shù)目相同的電熱板、微型調(diào)節(jié)閥、生成物儲(chǔ)液瓶和接口組成。多個(gè)反應(yīng)物以μL/min級(jí)的低流量通過并列的微流控芯片反應(yīng)器，使多個(gè)合成反應(yīng)在并列的多個(gè)微流控芯片反應(yīng)器中同時(shí)進(jìn)行。本發(fā)明具有裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低廉、操作方便、反應(yīng)時(shí)間和溫度可控等優(yōu)點(diǎn)，既適用于研究各種合成反應(yīng)的條件，又適用于進(jìn)行組合化學(xué)的研究和同系物合成產(chǎn)率的比較。
文檔編號(hào)G01N33/00GK1908658SQ200610053140
公開日2007年2月7日 申請(qǐng)日期2006年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年8月25日
發(fā)明者殷學(xué)鋒 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)